本發明專利技術提供了一種聚苯乙烯-鈷鐵氧體磁性納米復合材料的制備方法，屬于復合材料技術領域。本發明專利技術以六水氯化鐵、六水氯化鈷、苯乙烯為原料，在進行鈷鐵氧體（CoFe2O4）磁性材料制備的同時，實現了苯乙烯的聚合，通過水熱法，一步實現了鈷鐵氧體（CoFe2O4）和聚苯乙烯(PS)的有機復合，其工藝簡單，操作方便，合成成本低、效率高；制備的PS-CoFe2O4磁性納米復合材料中，由于有機-無機物間的化學鍵合作用及納米尺度上的復合，使復合材料在充分發揮PS-CoFe2O4與聚苯乙烯原有特性的同時，有效改善了材料的綜合性能，從而有效擴展了其應用范圍。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于復合材料
，涉及一種磁性納米復合材料的制備方法，尤其涉及一種聚苯乙烯-鈷鐵氧體(PS-CoFe2O4)磁性納米復合材料的制備方法。
技術介紹
尖晶石型鐵氧體的鈷鐵氧體(CoFe2O4)磁性材料，由于具有獨特的物理、化學性質及磁學特性，而且它的飽和磁化強度較高，磁晶各 向異性常數較大，化學穩定性較好以及耐腐蝕和磨損，因此在微波吸收、磁記錄和磁流體方面有著非常廣闊的應用前景。然而，由于納米鈷鐵氧體(CoFe2O4)磁性顆粒之間強的磁相互作用導致納米顆粒之間的團聚，在一定程度上對材料的磁學性能造成不良影響，進而影響到納米鈷鐵氧體(CoFe2O4)的應用。為了適用于諸如生物醫藥、微電子產品、信息技術、催化作用、涂層、磁流體以及電磁干擾屏蔽等領域，磁性聚合物復合材料作為一種潛在的功能材料受到廣泛關注。聚苯乙烯(PS)是分子主鏈為非共軛結構的一種高分子材料，具有透明性好、電絕緣性優良、高頻介電性、耐化學腐蝕性、耐水性、易成型等特點，在復合材料的制備中得到廣泛的應用。因此，如何利用鈷鐵氧體(CoFe2O4)和聚苯乙烯(PS)的特點，將二者進行復合并賦予其特殊的性能，是科研工作者面臨的挑戰。目前，制備PS-無機物復合材料的方法主要包括原位聚合法、微波輻射加熱法、溶膠凝膠-熱壓法、化學共沉淀法、分子的自組裝法等。然而上述方法中存在諸多問題，如在原位聚合法中大多需要進行無機材料的表面修飾，且高分子接枝率低、材料易團聚；再如利用溶膠凝膠制備無機材料時需要高溫煅燒結晶化處理，且制備工藝復雜、產率較低，而影響其大規模生產應用。
技術實現思路
本專利技術的目的是針對現有技術中存在的問題，提供。本專利技術聚苯乙烯-鈷鐵氧體磁性納米復合材料的制備方法，是以六水氯化鐵(FeCl3 · 6H20)、六水氯化鈷(CoCl2 · 6H20)、苯乙烯(S)為原料，以過硫酸鉀(K2S2O8)作催化齊U，在氮氣環境下進行水熱反應；反應結束后離心、洗滌、干燥，得到聚苯乙烯-鈷鐵氧體納米復合材料。其化學方程式表示如下Co24 +1 Fe3+ + S NH3^ H2OCoFe2O4 +1NH11 + 4 H2O 瓦2呂2。8 SFS N2JSO0C其具體制備工藝為將CoCl2 · 6H20、FeCl3 · 6H20溶于乙醇與二次水的混合液中，調節PH=S^ll ;然后轉入聚四氟乙烯反應釜；并向反應釜加入苯乙烯和催化劑K2S2O8 ;通氮氣排盡空氣后，升溫進行水熱反應；反應結束后離心、洗滌、干燥，即可制得PS-CoFe2O4納米復合材料。所述六水氯化鐵、六水氯化鈷、苯乙烯的質量比為1 : O. 4 : O. 4 I : O. 4 :2.I。所述催化劑過硫酸鉀的用量為原料總量的59Γ16 %。所述水熱反應是在14(Tl80°C下反應6 18h。所述洗滌是將離心后的固體依次用無水乙醇、二次蒸餾水進行洗滌。所述干燥是在8(Tl00°C下干燥時間為12 24h。下面通過XRD、FT_IR、TG、SEM、VSM等手段對本專利技術制備的PS-CoFe2O4磁性納米復 合材料進行表征。I、XRD 分析 圖I為本專利技術制備的CoFe2O4(a)和PS-CoFe2O4(b)的XRD圖。由圖I的結果可知，復合材料中的CoFe2O4為尖晶石結構，高分子PS不影響其晶體結構，但對其結晶性能會有一定影響；圖中沒有觀察到PS的特征衍射峰，但在2 Θ = 20°附近出現了包峰，這與PS的非晶態結構有關。CoFe2O4衍射峰的弱化和寬化與復合物中CoFe2O4的含量、小的尺寸及其結晶度等有關。由謝樂公式(P = Κλ/β cos Θ )可以計算CoFe2O4和PS-CoFe2O4的尺寸分別為34nm、21 nm。上述結果說明，PS有阻止CoFe2O4顆粒長大的作用。2、FT-IR 分析 圖2為CoFe2CV PS和PS-CoFe2O4的FT-IR圖。比較樣品的IR譜圖發現復合材料PS-CoFe2O4中對應于PS側鏈上苯環特征峰相對強度的變化，說明復合材料中的CoFe2O4與PS存在強相互作用，該作用可能是PS側鏈上苯環中的π電子與CoFe2O4中的金屬離子之間的配位作用。3、TG 分析 圖3為PS和PS-CoFe2O4的熱重曲線。通過比較得知，PS與PS-CoFe2O4分別在282、314°C時，開始明顯的失重過程，這是聚苯乙烯在這一溫度開始降解造成的；二者分別在408、418°C達到恒重狀態，表明聚苯乙烯已降解完全。上述結果表明，復合材料PS-CoFe2O4中的PS較純PS的熱穩定性要好，該結果進一步說明復合材料中的CoFe2O4與PS存在化學鍵合作用。4、SEM 分析 圖4為CoFe2O4和PS-CoFe2O4的SEM圖。從圖4可以看到，CoFe2O4和PS-CoFe2O4由均勻的無定形納米顆粒組成，無相分離現象。說明水熱法可以實現無機相與有機相間以化學鍵結合而制得PS-CoFe2O4納米復合材料。5、磁滯曲線分析 圖5為180°C、12 h條件下，CoFe2O4和PS-CoFe2O4復合材料的磁滯曲線。表I為12h時，14(Tl80°C條件下CoFe204、PS-CoFe2O4的磁性能參數。表2為180°C時，6 18 h條件下PS-CoFe2O4的磁性能參數。表3為180°C、12 h條件下，不同含量S的PS-CoFe2O4磁性能參數。由圖5及表1、2、3可以看出，PS-CoFe2O4復合材料的飽和磁化強度弱于無機材料CoFe2O4，而PS-CoFe2O4復合材料的矯頑力則大于無機材料CoFe2O4。復合材料的磁性來源于無機磁性組分，材料的矯頑力主要取決于材料尺寸和材料的表面各向異性。因此，PS和CoFe2O4的復合增加了 CoFe2O4材料的磁各向異性，增強了復合材料的矯頑力。表 I CoFe2O4、PS-CoFe2O4 在 14CK18(TC 下的磁性能參數__表3 PS-CoFe2O4在S含量為I 5mL〒的磁性能參數 上述磁滯曲線及磁性能參數表明，本專利技術制備的聚苯乙烯-鈷鐵氧體納米復合材料具有良好的磁性能，可作為磁探針或吸波材料等應用在微電子產品、生物醫藥、涂層等方面。綜上所述，本專利技術制備的PS-CoFe2O4磁性納米復合材料中，由于有機-無機物間的化學鍵合作用及納米尺度上的復合，使復合材料在充分發揮PS-CoFe2O4與聚苯乙烯原有特性的同時，有效改善了材料的綜合性能，從而有效擴展了其應用范圍。另外，本專利技術以六水氯化鐵(FeCl3 · 6H20)、六水氯化鈷(CoCl2 · 6H20)、苯乙烯(S)為原料，在進行鈷鐵氧體(CoFe2O4)磁性材料制備的同時，實現了苯乙烯的聚合，通過水熱法，一步實現了鈷鐵氧體(CoFe2O4)和聚苯乙烯(PS)的有機復合，其工藝簡單，操作方便，合成成本低、效率高，有利于工業化生產。附圖說明圖I為本專利技術制備的CoFe2O4和PS-CoFe2O4的XRD 圖2為本專利技術制備的CoFe204、PS和PS-CoFe2O4的FT-IR 圖3為本專利技術制備的PS和PS-CoFe2O4的熱重曲線； 圖4為本專利技術制備的CoFe2O4和PS-CoFe2O4的SEM 圖5為本專利技術制備的CoFe2O4和PS-CoF本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種聚苯乙烯？鈷鐵氧體磁性納米復合材料的制備方法，是以六水氯化鐵、六水氯化鈷、苯乙烯為原料，以過硫酸鉀作催化劑，在氮氣環境下利用水熱法一步合成；反應結束后離心、洗滌、干燥，得到聚苯乙烯？鈷鐵氧體納米復合材料。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：鐘明，費鵬，付小瑞，鄧超，張春娥，陳亞麗，蘇碧桃，
申請(專利權)人：西北師范大學，
類型：發明
國別省市：
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