本發(fā)明專利技術(shù)提供一種鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復合吸波材料的制備方法。本發(fā)明專利技術(shù)先以Ba(NO3)2·6H2O、MgCl2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O為原料采用溶膠-凝膠自蔓延燃燒法制備出鋇鎂鐵氧體，然后以該鋇鎂鐵氧體、管徑10~20nm多壁碳納米管、吡咯單體為原料采用原位聚合法制備出鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復合吸波材料。通過改變鋇鎂鐵氧體、SDBS改性的碳納米管的含量，可以得到阻抗匹配的、吸波性能好的復合材料，該材料在電磁屏蔽、微波吸收領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于電磁波吸收材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復合吸波材料的制備方法。
技術(shù)介紹
磁性材料中，鐵氧體是一類應(yīng)用最廣泛的非金屬磁性材料。就電特性來說，鐵氧體的電阻率比金屬、合金磁性材料大得多，而且還有較高的介電性能，鐵氧體的磁性能還表現(xiàn)在高頻時具有較高的磁導率，已成為高頻弱電領(lǐng)域用途廣泛的非金屬磁性材料，可用于電信、電表、電機中，還可作記憶元件和微波元件等。碳納米管作為一種新型的、唯一的一維納米碳系物質(zhì)，在尺寸、比表面積等方面的獨特結(jié)構(gòu)賦予它遠遠優(yōu)于碳黑、碳纖維的電學性質(zhì)。將碳納米管添加到聚合物基體中可以使復合材料的導電率增加幾個數(shù)量級，降低電阻，同時可以保持復合材料的力學性能和透明性能。碳納米管/聚合物復合材料作為電導材料可以用在很多領(lǐng)域，比如靜電消除、靜電涂覆、電磁干涉(?EM?I)屏蔽、循環(huán)印刷線路等。聚吡咯(PPy)作為最常見的導電聚合物之一，由于具有結(jié)構(gòu)多樣、密度低、電磁參數(shù)易于調(diào)節(jié)、中低溫性良好等特點，同時又具備空氣穩(wěn)定性好、易于電化學聚合制備成膜、無毒等優(yōu)點，有著廣闊的應(yīng)用前景。因此，本專利技術(shù)通過聚吡咯基質(zhì)中引入鋇鎂鐵氧體、SDBS改性碳納米管，使復合材料具有優(yōu)良的磁性能和導電性能，制備出綜合性能優(yōu)越的微波吸收材料。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復合吸波材料的制備方法，通過鋇鎂改性鐵氧體和SDBS修飾改性碳管后，再與導電聚合物聚吡咯復合，得到阻抗匹配好，吸波性能強的復合吸波材料，克服了以往該類吸波材料阻抗匹配差、電導率小的問題。?本專利技術(shù)是這樣來實現(xiàn)的，其具體制備方法如下：（1）?鋇鎂鐵氧體的制備:按照元素計量比BaxMg1-xFe12O19（X=0.20～0.60）稱取0.26～0.78g?Ba(NO3)2、0.40～0.80g?MgCl2·6H2O、24.24g?Fe(NO3)3·9H2O完全溶于去離子水中，將與金屬陽離子摩爾比為1:3的4.16g檸檬酸加入上述溶液，再用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值至7，在70℃恒溫攪拌形成濕凝膠，再在80℃下真空干燥12h，自蔓延燃燒后，研磨得到的粉體置于管式爐中950℃煅燒3h，冷卻，再研磨得到鋇鎂鐵氧體。??（2）SDBS改性碳納米管的制備：將2.0g十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）加入60mL去離子水中，磁力攪拌30min后，加入1.0g管徑10～20nm多壁碳納米管，增力攪拌30min，超聲處理1h，抽濾，濾餅在60℃下真空干燥24h，研磨得到SDBS改性碳納米管。??（3）鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復合材料的制備：將0.5g鋇鎂鐵氧體、0.5g?SDBS改性碳納米管加入25mL無水乙醇中，超聲分散30min，將2.5g吡咯單體滴加入上述體系中，增力攪拌30min，40℃恒溫水浴保持40min，再不斷攪拌下30min內(nèi)加入2.5g過硫酸銨，在0～5℃聚合反應(yīng)6h，抽濾，去離子水、無水乙醇洗滌至濾液無色，80℃真空干燥濾餅24h，研磨得到鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復合材料。用四探針電導儀對鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復合吸波材料的電導率進行測定。以鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復合物（X=0.40）為例，復合物電導率為2.37×10-2S/cm。用振動樣品磁強計(VSM)對鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復合吸波材料進行磁性能測試。以鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復合物（X=0.60）為例，測試結(jié)果為：矯頑力為4356.63Oe，飽和磁化強度為52.45emu·g-1，剩余磁化強度為49.32emu·g-1。采用安捷倫8722ES矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測試鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復合吸波材料在2~18GHz的反射率。以鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復合物（X=0.60）為例，測試結(jié)果為：6.9GHz處出現(xiàn)最大吸收峰，峰值為-45dB，反射率損失值低于-10dB的吸收頻帶寬達12.4GHz。本專利技術(shù)的優(yōu)點是：本專利技術(shù)通過對鐵氧體改性，得到鋇鎂鐵氧體，與傳統(tǒng)的鐵氧體相比具有高的晶體各向異性，高的飽和磁化強度，磁滯損耗增強。碳納米管是導電性能良好的材料，同時又具有優(yōu)異的吸波性能，通過對碳納米管表面SDBS改性，增加碳納米管在整體復合材料中的分散能力，同時增強了復合材料整體的阻抗匹配特性。聚吡咯是導電性較好的高聚物，以聚吡咯為基質(zhì)，以鋇鎂鐵氧體、SDBS改性碳納米管為分散質(zhì)，采用原位聚合法制備出鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復合吸波材料。通過改變鋇鎂鐵氧體的含量，可以得到不同吸收頻帶范圍的吸波材料，以滿足社會實際建設(shè)中不同的需求。該復合材料既綜合了傳統(tǒng)吸波材料吸收強度大，導電高分子吸波材料質(zhì)輕的優(yōu)點，同時該復合材料具備碳納米管吸波的優(yōu)點，三者的復合得到了一種吸收強、頻帶寬、密度小、厚度薄的吸波材料。該種復合材料在電磁屏蔽、人體安全防護、微波吸收領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值。具體實施方式下面通過實施例對本專利技術(shù)作進一步說明。實施例1??（1）稱取0.26g?Ba(NO3)2、0.80g?MgCl2·6H2O、24.24g?Fe(NO3)3·9H2O完全溶于去離子水中，將與金屬陽離子摩爾比為1:3的4.16g檸檬酸加入上述溶液，再用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為7，在70℃恒溫攪拌形成濕凝膠，再在80℃下真空干燥12h，自蔓延燃燒后，研磨得到的粉體置于管式爐中950℃煅燒3h，冷卻，再研磨得到鋇鎂鐵氧體。（2）將2.0g十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）加入60mL去離子水中，磁力攪拌30min后，加入1.0g管徑10～20nm多壁碳納米管，增力攪拌30min，超聲1h，抽濾，濾餅在60℃真空干燥24h，研磨得到SDBS改性碳納米管。（3）將0.5g鋇鎂鐵氧體、0.5g?SDBS改性碳納米管加入25mL無水乙醇中，超聲分散30min，將2.5g吡咯單體滴加入上述體系中，增力攪拌30min，40℃恒溫水浴保持40min，不斷攪拌下30min內(nèi)加入2.5g過硫酸氨，0～5℃聚合反應(yīng)6h，抽濾，去離子水、無水乙醇洗滌至濾液無色，80℃真空干燥24h，研磨得到鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復合材料（X=0.20）。所制備的復合材料在2～18GHz內(nèi)反射率損失值低于-10dB的頻帶寬度達16.3GHz，最小反射率損失值可達-39dB。實施例2稱取0.52g?Ba(NO3)2、0.60g?MgCl2·6H2O、24.24g?Fe(NO3)3·9H2O，鋇鎂鐵氧體的制備方法同例1步驟（1）。SDBS改性碳納米管、鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復合材料的制備方法分別同例1步驟（2）、步驟（3），得到鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復合材料（X=0.40）。所制備的復合材料在2～18GHz內(nèi)反射率損失值低于-10dB的頻帶寬度達14.7GHz，最小反射率損本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復合吸波材料的制備方法，其特征在于該復合吸波材料的制備具體步驟如下：？？（1）？鋇鎂鐵氧體的制備:按照元素計量比BaxMg1？xFe12O19（X=0.20～0.60）稱取0.26～0.78g？Ba(NO3)2、0.40～0.80g？MgCl2·6H2O、24.24g？Fe(NO3)3·9H2O完全溶于去離子水中，將與金屬陽離子摩爾比為1:3的4.16g檸檬酸加入上述溶液，再用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值至7，在70℃恒溫攪拌形成濕凝膠，再在80℃下真空干燥12h，自蔓延燃燒后，研磨得到的粉體置于管式爐中950℃煅燒3h，冷卻，再研磨得到鋇鎂鐵氧體;？？（2）SDBS改性碳納米管的制備：將2.0g十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）加入60mL去離子水中，磁力攪拌30min后，加入1.0g管徑10～20nm多壁碳納米管，增力攪拌30min，超聲處理1h，抽濾，濾餅在60℃下真空干燥24h，研磨得到SDBS改性碳納米管;？？（3）鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復合材料的制備：將0.5g鋇鎂鐵氧體、0.5g？SDBS改性碳納米管加入25mL無水乙醇中，超聲分散30min，將2.5g吡咯單體滴加入上述體系中，增力攪拌30min，40℃恒溫水浴保持40min，再不斷攪拌下30min內(nèi)加入2.5g過硫酸銨在0～5℃聚合反應(yīng)6h，抽濾，去離子水、無水乙醇洗滌至濾液無色，80℃真空干燥濾餅24h，研磨得到鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復合材料。...
【技術(shù)特征摘要】
1.一種鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復合吸波材料的制備方法，其特征在于該復合吸波材料的制備具體步驟如下：
??（1）?鋇鎂鐵氧體的制備:按照元素計量比BaxMg1-xFe12O19（X=0.20～0.60）稱取0.26～0.78g?Ba(NO3)2、0.40～0.80g?MgCl2·6H2O、24.24g?Fe(NO3)3·9H2O完全溶于去離子水中，將與金屬陽離子摩爾比為1:3的4.16g檸檬酸加入上述溶液，再用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值至7，在70℃恒溫攪拌形成濕凝膠，再在80℃下真空干燥12h，自蔓延燃燒后，研磨得到的粉體置于管式爐中950℃煅燒3h，冷卻，再研磨得到鋇鎂鐵氧體;
??（2）SDBS改性碳納米管的制備：將2.0g十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）加入60mL去離子水中，磁力攪拌30min后，加入1.0g管徑10～20nm多壁碳納米管，增力攪拌30m...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：謝宇，趙杰，凌云，閆思鳳，黃彥，石磊，朱衛(wèi)多，劉錦梅，余遠福，張凱，賴強，
申請(專利權(quán))人：南昌航空大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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