聚吡咯/有機改性凹凸棒土導電復合材料的制備方法技術

聚吡咯/有機改性凹凸棒土導電復合材料的制備方法，先將一定量的凹凸棒土、一定量的有機改性劑和一定量的水混合，攪拌反應一定時間，然后抽濾將濾餅干燥，經粉碎得到有機改性凹凸棒土；再將一定量的有機改性凹凸棒土和一定量的水混合，再分別加入摻雜劑氨基磺酸和吡咯單體，將混合液攪拌均勻后，加入氧化劑三氯化鐵，反應一定時間后再加入一定量HCl溶液進行二次摻雜，然后將反應液過濾、洗滌至濾液呈中性；最后將濾餅干燥，經粉碎得聚吡咯/凹凸棒土黑色導電粉末。

【技術實現步驟摘要】
聚吡咯/有機改性凹凸棒土導電復合材料的制備方法
本專利技術涉及導電復合材料的制備方法。
技術介紹
導電聚合物是20世紀70年代發展起來的一個新的研究領域，因其獨特的性能而廣泛應用在電化學、電極材料、光學、生物技術以及導電材料等方面。在眾多導電聚合物中，聚吡咯由于具有典型的剛性共軛大π鍵結構而表現出良好的導電性、環境穩定性、光電性、熱電性、并且具有電導率可調、易于制備和摻雜、可以方便的沉積在各種基片上、可與其它功能材料共聚和復合、可在常溫或低溫下使用等優點，廣泛地應用在傳感器、電子器件、生物醫學等領域。聚吡咯具有良好的導電性能和良好的化學穩定性、光穩定性以及容易制備等優點。但是，由于聚吡咯不溶不熔、加工性能較差，限制了其在實際中的廣泛應用。因此，將無機粒子加入到導電聚吡咯中制備復合材料，一方面解決了導電聚吡咯的加工及成型性問題，另一方面可將高分子自身的導電性與納米顆粒的功能性聚于一體，提高導電聚吡咯的電導率，同時熱穩定性和機械延展性也得到提高，而且還可獲得其它的功能特性。凹凸棒土是一種層鏈狀過渡結構的以含水富鎂硅酸鹽為主的粘土礦。凹凸棒土理想化學式可表示為Mg5Si8O20(OH2)(OH2)4·4H2O，其晶體呈棒狀、纖維狀，長為0.5μm～5μm、寬為0.05μm～0.15μm，層內貫穿孔道，具有較大的比表面積。中國專利Zl200810243156.7報到了一種制備聚吡咯/凹凸棒土納米導電復合材料的方法，該專利采用快速化學氧化原位聚合的方法，在一維納米棒狀凹凸棒土單晶表面包覆上導電高分子聚吡咯，得到聚吡咯/凹凸棒土納米導電復合材料，但是該專利存在以下缺點：（1）水與凹凸棒土的質量比為4～19︰1，漿料的濃度很高，凹凸棒土的用量大；（2）聚合所得的聚吡咯/凹凸棒土納米導電復合材料電阻率較大，電導率較小。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種聚吡咯/有機改性凹凸棒土導電復合材料的制備方法。本專利技術是聚吡咯/有機改性凹凸棒土導電復合材料的制備方法，其步驟為：（1）將凹凸棒土、有機改性劑和水混合，有機改性劑與凹凸棒的質量比為：0.02～0.05:1，攪拌進行反應；（2）抽濾將濾餅干燥，經粉碎得到有機改性凹凸棒土；（3）將有機改性凹凸棒土和水在攪拌下混合，有機改性凹凸棒與水的質量比為：0.9～5︰100，充分浸漬做成漿液；（4）分別加入摻雜劑氨基磺酸、吡咯單體和氧化劑三氯化鐵，以及上述凹凸棒土漿液的混合液中，在氮氣保護下，10～30℃下反應15分鐘，有機改性凹凸棒土與吡咯單體的質量比為：0.4～2︰1，氨基磺酸與吡咯單體的摩爾比為：0.8︰1，三氯化鐵與吡咯單體的摩爾比為：0.8︰1；（5）加入HCl溶液進行二次摻雜，HCl與氨基磺酸的摩爾比為：0.1～1:1，在氮氣保護下，10～30℃下反應15分鐘；（6）將反應液過濾、洗滌至濾液呈中性；最后將濾餅40℃下真空干燥，經粉碎得聚吡咯/有機改性凹凸棒土黑色導電粉末。本專利技術的有益之處是：合成工藝條件溫和，工藝流程簡單，合成時間較短；產品的電導率穩定性好；首次選用氯代十六烷基吡啶對無機物進行了前期處理，并且用HCl進行了二次摻雜，使得產品電導率有了很大的提高；合成的聚吡咯/有機改性凹凸棒土有機-無機納米導電復合材料電導率較高，可用于傳感器、生物醫學、電子器件等領域。附圖說明圖1位實施例7產品的掃描電鏡照片，圖2是凹凸棒土、實施例7產品中有機改性凹凸棒土的XRD譜圖，圖3是有機改性凹凸棒土、純聚吡咯XRD譜圖，圖4是凹凸棒土、實施例7產品的中有機改性凹凸棒土的紅外吸收光譜圖，圖5是純聚吡咯、有機改性凹凸棒土、實施例7產品的紅外吸收光譜圖，圖6是凹凸棒土、實施例7產品中有機改性凹凸棒土熱重分析圖，圖7是純聚吡咯、有機改性凹凸棒土、實施例7產品的熱重分析圖。具體實施方式本專利技術是聚吡咯/有機改性凹凸棒土導電復合材料的制備方法，其步驟為：（1）將凹凸棒土、有機改性劑和水混合，有機改性劑與凹凸棒土的質量比為：0.02～0.05:1，攪拌進行反應；（2）抽濾將濾餅干燥，經粉碎得到有機改性凹凸棒土；（3）將有機改性凹凸棒土和水在攪拌下混合，有機改性凹凸棒土與水的質量比為：0.9～5︰100，充分浸漬做成漿液；（4）分別加入摻雜劑氨基磺酸、吡咯單體和氧化劑三氯化鐵，以及上述凹凸棒土漿液的混合液中，在氮氣保護下，10～30℃下反應15分鐘，有機改性凹凸棒土與吡咯單體的質量比為：0.4～2︰1，氨基磺酸與吡咯單體的摩爾比為：0.8︰1，三氯化鐵與吡咯單體的摩爾比為：0.8︰1；（5）加入HCl溶液進行二次摻雜，HCl與氨基磺酸的摩爾比為：0.1～1:1，在氮氣保護下，10～30℃下反應15分鐘；（6）將反應液過濾、洗滌至濾液呈中性；最后將濾餅40℃下真空干燥，經粉碎得聚吡咯/有機改性凹凸棒土黑色導電粉末。將得到的聚吡咯/有機改性凹凸棒土有機-無機納米導電復合材料壓成圓形薄片，用四探針電阻率測試儀測量薄片的電阻率，通過電阻率和電導率的倒數關系，得到聚吡咯/凹凸棒土的有機-無機納米導電復合材料的電導率。以上所述的聚吡咯/有機改性凹凸棒土導電復合材料的制備方法，步驟（1）使用的有機改性劑為氯代十六烷基吡啶，或者十八萬基三甲基溴化銨，或者十二烷基三甲基溴化銨，或者十二烷基二甲基氯化銨。以上所述的聚吡咯/有機改性凹凸棒土導電復合材料的制備方法，使用氨基磺酸和HCl分別進行了一次和二次摻雜。下面通過8個實施例對本專利技術做進一步的說明。實施例1首先，將0.08g氯代十六烷基吡啶加入100mL水中攪拌使其完全溶解；再次將4g凹凸棒土加入上述溶液中，攪拌反應4h；最后，將濾餅40℃下真空干燥，經粉碎得有機改性凹凸棒土。將0.6191g制備得到的有機改性凹凸棒土和50g水在攪拌下混合，充分浸漬做成漿液；其次，將0.0149moL三氯化鐵加入到含有0.0154moL吡咯單體和0.0084moL氨基磺酸，以及上述凹凸棒土漿液的混合液中，在氮氣保護下，室溫反應0.5小時；再次，將反應液過濾、洗滌至濾液呈中性；最后，將濾餅40℃下真空干燥，經粉碎得黑色聚吡咯/有機改性凹凸棒土導電粉末，壓片測電導率為50.00S?cm-1。實施例2首先，將0.12g氯代十六烷基吡啶加入100mL水中攪拌使其完全溶解；再次將4g凹凸棒土加入上述溶液中，攪拌反應4h；最后，將濾餅40℃下真空干燥，經粉碎得有機改性凹凸棒土。將0.6191g制備得到的有機改性凹凸棒土和50g水在攪拌下混合，充分浸漬做成漿液；其次，將0.0149moL三氯化鐵加入到含有0.0154moL吡咯單體和0.0084moL氨基磺酸，以及上述凹凸棒土漿液的混合液中，在氮氣保護下，室溫反應0.5小時；再次，將反應液過濾、洗滌至濾液呈中性；最后，將濾餅40℃下真空干燥，經粉碎得黑色聚吡咯/有機改性凹凸棒土導電粉末，壓片測電導率為75.18S?cm-1。實施例3首先，將0.14g氯代十六烷基吡啶加入100mL水中攪拌使其完全溶解；再次將4g凹凸棒土加入上述溶液中，攪拌反應4h；最后，將濾餅40℃下真空干燥，經粉碎得有機改性凹凸棒土。將0.6191g制備得到的有機改性凹凸棒土和50g水在攪拌下混合，充分浸漬做成漿液；其次，將0.0149moL三氯化鐵加入到含有0.0154m本文檔來自技高網...

【技術保護點】
聚吡咯/有機改性凹凸棒土導電復合材料的制備方法，其步驟為：（1）將凹凸棒土、有機改性劑和水混合，有機改性劑與凹凸棒土的質量比為：0.02～0.05:1，攪拌進行反應；（2）抽濾將濾餅干燥，經粉碎得到有機改性凹凸棒土；（3）將有機改性凹凸棒土和水在攪拌下混合，有機改性凹凸棒土與水的質量比為：0.9～5︰100，充分浸漬做成漿液；（4）分別加入摻雜劑氨基磺酸、吡咯單體和氧化劑三氯化鐵，以及上述凹凸棒土漿液的混合液中，在氮氣保護下，10～30℃下反應15分鐘，有機改性凹凸棒土與吡咯單體的質量比為：0.4～2︰1，氨基磺酸與吡咯單體的摩爾比為：0.8︰1，三氯化鐵與吡咯單體的摩爾比為：0.8︰1；？（5）加入HCl溶液進行二次摻雜，HCl與氨基磺酸的摩爾比為：0.1～1:1，在氮氣保護下，10～30℃下反應15分鐘；（6）將反應液過濾、洗滌至濾液呈中性；最后將濾餅40℃下真空干燥，經粉碎得聚吡咯/有機改性凹凸棒土黑色導電粉末。

【技術特征摘要】
1.聚吡咯/有機改性凹凸棒土導電復合材料的制備方法，其步驟為：（1）將凹凸棒土、有機改性劑和水混合，有機改性劑與凹凸棒土的質量比為：0.02～0.05:1，攪拌進行反應；（2）抽濾將濾餅干燥，經粉碎得到有機改性凹凸棒土；（3）將有機改性凹凸棒土和水在攪拌下混合，有機改性凹凸棒土與水的質量比為：0.9～5︰100，充分浸漬做成漿液；（4）分別加入摻雜劑氨基磺酸、吡咯單體和氧化劑三氯化鐵，以及上述凹凸棒土漿液的混合液中，在氮氣保護下，10～30℃下反應15分鐘，有機改性凹凸棒土與吡咯單體的質量比為：0.4...

【專利技術屬性】
技術研發人員：馮輝霞，王濱，譚琳，
申請(專利權)人：蘭州理工大學，
類型：發明
國別省市：