一種用于吸收微波的納米粒子及其合成方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種用于吸收微波的納米粒子及其合成方法。所述納米粒子包括：基材，所述基材為四氧化三鐵；殼層，所述殼層為二氧化硅，其中，所述四氧化三鐵和所述二氧化硅形成核殼結(jié)構(gòu)。根據(jù)本發(fā)明專利技術(shù)的用于吸收微波的納米粒子能夠有效地阻擋電磁干擾。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種用于吸收微波的納米粒子及其合成方法，更具體地講，本專利技術(shù)涉及一種用于吸收微波的用二氧化硅包覆四氧化三鐵的殼核結(jié)構(gòu)的納米粒子及其合成方法。
技術(shù)介紹
隨著無線電通訊和高頻電子設(shè)備在千兆赫范圍的迅速發(fā)展，人們越來越多地關(guān)注電磁干擾問題。為了解決這個問題，多種微波吸收材料已得到廣泛研究。因此，需要一種能夠有效地阻擋電磁波干擾的材料。
技術(shù)實現(xiàn)思路
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本專利技術(shù)提供了一種用于吸收微波的納米粒子，所述納米粒子包括:基材，所述基材為四氧化三鐵；殼層，所述殼層為二氧化硅，其中，所述四氧化三鐵和所述二氧化硅形成核殼結(jié)構(gòu)。優(yōu)選地，所述四氧化三鐵為尺寸為7nm~8nm的納米顆粒，所述二氧化硅的厚度為11nm~35nm。另外，本專利技術(shù)提供了一種用于吸收微波的納米粒子的合成方法，所述合成方法包括以下步驟:（1）采用熱溶劑方法制備尺寸為7~8nm、具有單分散性的四氧化三鐵納米顆粒；（2）采用溶膠凝膠方法水解原硅酸四乙脂，在四氧化三鐵納米顆粒表面包覆二氧化硅殼層，從而制備二氧化硅包覆四氧化三鐵的核殼結(jié)構(gòu)的納米顆粒。根據(jù)本專利技術(shù)，步驟（1）包括:將乙酰丙酮鐵溶于多元醇中，磁性攪拌，并進行高純氬氣保護；將溶液升溫至100℃~130℃，保溫1~2小時，然后將溶液溫度快速升溫至溶液沸騰，保溫2~6小時；將反應溶液冷卻至室溫，向反應溶液中加入乙酸乙酯，并用強磁體分離四氧化三鐵沉淀；用無水乙醇清洗四氧化三鐵納米粒子數(shù)次后，將四氧化三鐵納米顆粒加入無水乙醇中，得到四氧化三鐵納米顆粒的懸浮溶液。優(yōu)選地，乙酰丙酮鐵和多元醇的質(zhì)量/體積比按g:mL計為0.035~0.06:1；所述多元醇為三乙二醇、聚乙二醇中的一種。加入乙酸乙脂和反應溶液的體積比為0.5~2：1。根據(jù)本專利技術(shù)，步驟（2）包括：將步驟（1）中制備的四氧化三鐵納米顆粒懸浮液加入異丙醇溶液中，機械攪拌；滴入氨水，調(diào)節(jié)pH值為8~10；加入正硅酸乙脂，反應3~6小時；離心分離并用去離子水清洗，干燥得到的顆粒。根據(jù)本專利技術(shù)，可以通過調(diào)節(jié)加入的正硅酸乙酯的量來調(diào)節(jié)二氧化硅殼層的厚度。根據(jù)本專利技術(shù)的用于吸收微波的納米粒子能夠有效地阻擋電磁干擾。附圖說明通過參照附圖對本專利技術(shù)的詳細描述，本專利技術(shù)的特征和優(yōu)點將變得更容易理解，在附圖中:圖1是示出根據(jù)實施例1制備的四氧化三鐵納米顆粒的透射電子顯微鏡（TEM）照片；圖2是示出根據(jù)實施例2制備的四氧化三鐵納米顆粒的透射電子顯微鏡（TEM）照片；圖3是示出在實施例2中制備的四氧化三鐵納米顆粒的反射損耗的曲線圖；圖4是示出在實施例3中滴加不同量的正硅酸乙酯制備的二氧化硅包覆四氧化三鐵殼核結(jié)構(gòu)的納米粒子的透射電子顯微鏡（TEM）照片；圖5是示出在實施例3中測定的二氧化硅包覆四氧化三鐵納米顆粒的反射損耗曲線圖。具體實施方式鐵氧體作為最常規(guī)的電磁吸收材料，由于其在高頻下仍有較高的磁導率，而且電阻也比較大，電磁波容易進入并能快速損耗，所以被廣泛應用于雷達及電磁防護領(lǐng)域。納米材料對電磁波的透射率及吸收率比微米級粉體要大得多。納米材料具有極好的吸收特性，同時具有寬頻帶、兼容性好、質(zhì)量輕和厚度薄等特點。四氧化三鐵作為一種重要的鐵氧體材料，在微波吸收領(lǐng)域得到廣泛關(guān)注。而SiO2殼層組分的基本作用是其本身的磁電屬性與磁性核心相互匹配，產(chǎn)生特定的磁電現(xiàn)象。此外，SiO2殼層還可用于保護、穩(wěn)定磁性核心，并使復合顆粒表面具有一定的功能。本專利技術(shù)采用SiO2殼層包覆四氧化三鐵顆粒，SiO2是良好而經(jīng)濟普遍的電介質(zhì)材料，通過改變實驗條件，可以很好地控制SiO2殼層的厚度，有利于阻抗匹配的調(diào)節(jié)，提高復合材料的吸波性能。根據(jù)本專利技術(shù)的用于吸收微波的納米粒子為二氧化硅包覆四氧化三鐵的殼核結(jié)構(gòu)，其中，該納米粒子為球/殼形狀的復合顆粒。具體地講，本專利技術(shù)的用于吸收微波的納米粒子包括基材和殼層，其中，基材為四氧化三鐵納米顆粒，殼層為二氧化硅。根據(jù)本專利技術(shù)的用于吸收微波的納米粒子的合成方法包括以下步驟:（1）采用熱溶劑方法制備平均尺寸為7~8nm、具有單分散性的四氧化三鐵納米顆粒；（2）采用溶膠凝膠方法水解原硅酸四乙脂，在四氧化三鐵納米顆粒表面包覆二氧化硅殼層，從而制備二氧化硅包覆四氧化三鐵的核殼結(jié)構(gòu)的納米顆粒。在上面的步驟（1）中，采用下面的方法來合成四氧化三鐵納米粒子:將適量的乙酰丙酮鐵溶于多元醇中，磁性攪拌，并進行高純氬氣保護；將溶液溫度升至100℃~130℃，保溫1~2小時，然后將溶液溫度快速升溫至溶液沸騰，保溫2~6小時；將反應溶液冷卻至室溫，向反應溶液中加入一定量的乙酸乙酯，其中，乙酸乙酯與原反應溶液的體積比為0.5~2：1，并用強磁體分離四氧化三鐵沉淀；用無水乙醇清洗四氧化三鐵納米粒子數(shù)次后，將四氧化三鐵納米顆粒加入無水乙醇中，得到四氧化三鐵納米顆粒的懸浮溶液。其中，乙酰丙酮鐵和多元醇的質(zhì)量/體積比按g:mL計為0.035~0.06:1。所述多元醇可以為三乙二醇、聚乙二醇中的一種。當多元醇為三乙二醇時，在將溶液溫度快速升溫至溶液沸騰的步驟中，將溶液溫度快速升溫至280℃并保溫2~6小時。當多元醇為聚乙二醇時，在將溶液快速升溫至溶液沸騰的步驟中，將溶液溫度快速升溫至300℃并保溫2~6小時。在上面的步驟（2）中，用二氧化硅包覆四氧化三鐵來形成核殼結(jié)構(gòu)的步驟為:將步驟（1）中制備的粒徑為7~8nm的四氧化三鐵納米顆粒懸浮液加入異丙醇溶液中，機械攪拌；滴入氨水，調(diào)節(jié)pH值為8~10；再加入適量的正硅酸乙脂，反應3~6小時，離心分離并用去離子水清洗，將得到的顆粒在真空干燥箱中干燥。可選地，在上面采用的氨水可以為濃度為25wt%的氨水。針對0.2g的四氧化三鐵納米顆粒，通過加入分別為200uL、600uL、1200uL的正硅酸乙酯，得到一系列不同厚度的SiO2殼層的樣品。在本專利技術(shù)中，得到的二氧化硅殼層的厚度為11nm~35nm。下面將描述根據(jù)本專利技術(shù)的具體實施例。實施例1四氧化三鐵納米顆粒的制備按照質(zhì)量/體積比g:mL為0.035:1取乙酰丙酮鐵和聚乙二醇，將1.75g的乙酰丙酮鐵溶于50mL的聚乙二醇中，將溶液倒入三口燒瓶中，磁性攪拌，并進行高純氬氣保護。先將溶液溫度升至120℃，保溫1小時，再將溶液溫度快速升溫至300℃，保溫2小時。將反應溶液降溫至室溫，加入50mL乙酸乙酯，并本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種用于吸收微波的納米粒子，所述納米粒子包括:基材，所述基材為四氧化三鐵；殼層，所述殼層為二氧化硅，其中，所述四氧化三鐵和所述二氧化硅形成核殼結(jié)構(gòu)。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種用于吸收微波的納米粒子，所述納米粒子包括:
基材，所述基材為四氧化三鐵；
殼層，所述殼層為二氧化硅，
其中，所述四氧化三鐵和所述二氧化硅形成核殼結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米粒子，其中，所述四氧化三鐵為尺寸為
7nm~8nm的納米顆粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米粒子，其中，所述二氧化硅的厚度為
11nm~35nm。
4.一種用于吸收微波的納米粒子的合成方法，所述合成方法包括以下步
驟:
（1）采用熱溶劑方法制備尺寸為7~8nm、具有單分散性的四氧化三鐵
納米顆粒；
（2）采用溶膠凝膠方法水解原硅酸四乙脂，在四氧化三鐵納米顆粒表面
包覆二氧化硅殼層，從而制備二氧化硅包覆四氧化三鐵的核殼結(jié)構(gòu)的納米顆
粒。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法，其中，步驟（1）包括:
將乙酰丙酮鐵溶于多元醇中，磁性攪拌，并進行高純氬氣保護；
將溶液升溫至100℃~130℃，保溫1~2小時，然后將溶液溫度快速升溫
至溶液沸騰，保溫2~6小時；...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：安靜，何峻，趙棟梁，
申請(專利權(quán))人：鋼鐵研究總院，
類型：發(fā)明
國別省市：