本發明專利技術公開了一種基于相分離的功能性雜化納米顆粒的制備方法。該法主要采用H2/O2共流擴散火焰為輔助火焰提供能量，將相應的兩種前驅體溶液以一定的速度經外部氣體霧化進入火焰燃燒反應區，前驅體經歷燃燒、熱解、成核、凝結生長，隨著反應溫度的降低，相應的產物由于溫度梯度相分離形成各種結構如雙面的Fe2O3||SiO2和TiO2||SiO2。這些結構都包含兩種不同組成和功能的組分如Fe2O3的外磁場響應性以及SiO2的親水性。相分離的雜化使單一的顆粒集多種功能于一體，在智能材料和先進納米器件領域有很大的應用前景。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術是屬于化工材料領域的一種制備方法，主要用于多組成、多結構、多功能的雜化納米顆粒的快速制備。
技術介紹
納米材料由于其獨特的納米尺寸效應，在各個領域有著廣泛的應用如增強填料、 涂料、電子顯示、生物醫藥、先進能源材料等。隨著納米科學和技術的發展以及社會日益增長的需求，單一組成，結構和功能的納米材料已很難滿足實際應用的要求。材料的多層次結構設計，功能的雜化是當今科學研究領域以及生活生產領域的熱點。迄今為止，研究人員已經專利技術出了多種制備多層次結構多功能型的納米材料的方法，如電弧法、離子濺射技術、液相共沉淀法、水熱溶劑熱法等。制備出的材料結構多樣，如顆粒狀、棒狀、線狀、核殼、異質或者多種結構的結合，功能豐富如具有光、電、磁、親水或疏水性等，在光催化、氣體傳感、顯影成像、藥物釋放、分子檢測等領域有著廣泛的應用，展現出巨大的潛力。盡管如此，這種多結構多功能的復合顆粒的制備目前還只能是小批量的，而且方法比較復雜，時間周期較長，很難實現工業化，大多都停留在實驗室的研究階段。火焰燃燒技術已經被證明是一種能夠工業化生產納米粉體(如SiO2, TiO2, Al2O3)的有效工業技術，特別是近些年來，噴霧燃燒技術的發展，更是為大批量連續化制備功能性納米材料提供了有效的技術支持。
技術實現思路
鑒于上述問題，本專利技術的目的之一，是提供一種基于相分離的功能雜化納米顆粒的快速制備方法，以克服現有技術所存在的缺陷，滿足科學技術和生產發展的需求。本專利技術的構思是這樣的功能性的雜化納米顆粒都是多層次結構的，一般都是通過多步驟的技術路線實現的， 如外延生長法、種子生長法、模板去模板法、層層自組裝法等，通過層層的結構設計來實現的，其過程步驟繁多，時間周期長，而且產率較低。為了解決以上問題，采用火焰噴霧燃燒技術共燃燒熱解組合型前驅體，利用最終產物各自的特性差異，實現多功能多結構納米顆粒的快速制備。通過前驅體種類的選擇和配比設計，最終得到具有豐富結構和功能性的納米顆粒。本專利技術是通過以下技術方案實現的，包括如下步驟采用注射泵將前驅體的乙醇溶液連續送入H2和O2的共流擴散火焰區，經過燃燒、高溫熱解和成核過程，在火焰方向溫度隨著熱擴散而降低對應生成熔沸點不同的產物，最終相分離成不同組成和結構的雜化納米顆粒；相分離后的各組分在高溫下不會發生化學結合；所述前驅體是組合型前驅體，為硝酸鐵/正硅酸乙酯或者鈦酸四丁酯/正硅酸乙酯；其中硝酸鐵和正硅酸乙酯的比例是5 :1 I :2，鈦酸四丁酯和正硅酸乙酯的比例是4 :1 I :所述H2和O2的共流擴散火焰中H2流量為50 200 L/h，O2的流量為O. 5 I. 5 m3/h ；所述雜化納米顆粒是Fe2O3I I SiO2或TiO21 |Si02。其中，雙豎線表示兩種組成是相分離的，一半是Fe2O3或TiO2, —半是Si02。所述雜化納米顆粒的結構為相分離的雙面異質結構。所述的雜化納米顆粒為整合兩種組成的物質如Fe2O3 (或TiO2)與SiO2在一個納米顆粒中。所述共流擴散火焰區的最高溫度高于2000°C。所述雜化納米顆粒Fe2O31 I SiO2具有Fe2O3半球的磁響應性和SiO2半球的非磁響應性，所述雜化納米顆粒TiO211 SiO2具有TiO2半球的光響應性和SiO2半球非光響應性。有益效果由以上技術方案和實施方法可知，本專利技術通過改變前驅體的種類，以及前驅體的配比， 在h2/02擴散火焰的輔助燃燒熱解下，沿著火焰燃燒方向，隨著火焰溫度的降低，最終相分離成多結構多功能的雜化納米顆粒。該方法克服了傳統方法多步驟，時間周期長，產率低的缺陷，能夠連續化的快速的制備功能性的多結構納米顆粒。附圖說明圖I是實施例I產物Fe 圖2是實施例2產物Fe2O3 圖3是實施例3產物TiO2 圖4是實施例4產物TiO2 圖5是實施例2產物Fe2O; 質結構中的Fe2O3半球)；圖6是實施例3產物TiO2 異質結構中的TiO2半球)。SiO2的電鏡照片；SiO2的電鏡照片；SiO2的電鏡照片；SiO2的電鏡照片；SiO2的磁性能曲線(其中具有磁響應性能的主要為雙面異 SiO2的在紫外可見光響應曲線(其中對紫外光響應為雙面具體實施方式下面通過實施例對本專利技術進行具體描述，但只用于對本專利技術作進一步說明，不能理解為對本專利技術保護范圍的限制。對本領域的技術人員在不背離本專利技術精神和保護范圍的情況下做出的其它的變化和修改，仍包括在本專利技術保護范圍之內。實施例I配制O. 5 mol/L的硝酸鐵和正硅酸乙酯(鐵硅比為5:1)的乙醇溶液，經注射泵在外部 O2的霧化作用下，以5ml/min的速度進入反應區，在H2/02擴散火焰輔助下，燃燒熱解，成核生長，最終產物在真空泵的輔助下，采用玻璃纖維的濾膜進行收集，得到的是50 100 nm 的具有雙面異質結構的Fe2O3I SiO2納米顆粒，如圖I所示。實施例2配制O. 5 mol/L的硝酸鐵和正硅酸乙酯(鐵硅比為1:1)的乙醇溶液，經注射泵在外部 O2的霧化作用下，以5ml/min的速度進入反應區，在H2/02擴散火焰輔助下，燃燒熱解，成核生長，最終產物在真空泵的輔助下，采用玻璃纖維的濾膜進行收集，得到的是50 100 nm 的具有雙面異質結構的Fe2O3I SiO2納米顆粒，如圖2所示。在外磁場下，該Fe2O3I SiO2納米顆粒具有較好的磁響應性，如圖5所示。實施例3配制O. 5 mol/L的鈦酸四丁酯和正硅酸乙酯(鈦硅比為2:1)的乙醇溶液，經注射泵在外部O2的霧化作用下，以4ml/min的速度進入反應區,在H2/02擴散火焰輔助下,燃燒熱解， 成核生長，最終產物在真空泵的輔助下，采用玻璃纖維的濾膜進行收集，得到的是50 80 nm的具有雙面異質結構的TiO2I SiO2納米顆粒，形貌特征如圖3所示，其紫外可見光吸收曲線如圖6所示。實施例4配制O. 5 mol/L的鈦酸四丁酯和正硅酸乙酯(鈦硅比為I :2)的乙醇溶液，經注射泵在外部O2的霧化作用下，以4ml/min的速度進入反應區,在H2/02擴散火焰輔助下,燃燒熱解， 成核生長，最終產物在真空泵的輔助下，采用玻璃纖維的濾膜進行收集，得到的是50 80 nm的具有雙面異質結構的TiO2I | SiO2納米顆粒,如圖4所示。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種基于相分離的功能性雜化納米顆粒的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：采用注射泵在外部氧氣的霧化作用下將前驅體的乙醇溶液連續送入H2和O2的共流擴散火焰區，經過燃燒、高溫熱解和成核過程，在火焰方向溫度隨著熱擴散而降低對應生成熔沸點不同的產物，最終相分離成不同組成和結構的雜化納米顆粒；所述前驅體是組合型前驅體，為硝酸鐵/正硅酸乙酯或者鈦酸四丁酯/正硅酸乙酯；其中硝酸鐵和正硅酸乙酯的比例是5：1～1：2，鈦酸四丁酯和正硅酸乙酯的比例是4：1～1：3；所述H2和O2的共流擴散火焰中H2流量為50～200?L/h，O2的流量為0.5～1.5?m3/h；所述雜化納米顆粒是Fe2O3||SiO2或TiO2||SiO2。
【技術特征摘要】
1.一種基于相分離的功能性雜化納米顆粒的制備方法，其特征在于，包括如下步驟采用注射泵在外部氧氣的霧化作用下將前驅體的乙醇溶液連續送入H2和O2的共流擴散火焰區，經過燃燒、高溫熱解和成核過程，在火焰方向溫度隨著熱擴散而降低對應生成熔沸點不同的產物，最終相分離成不同組成和結構的雜化納米顆粒； 所述前驅體是組合型前驅體，為硝酸鐵/正硅酸乙酯或者鈦酸四丁酯/正硅酸乙酯；其中硝酸鐵和正硅酸乙酯的比例是5 :1 I :2，鈦酸四丁酯和正硅酸乙酯的比例是4 :1 I :3 ； 所述H2和O2的共流擴散火焰中H2流量為50 200 L/h，O2的流量為0. 5 I. 5 m3/h ； 所述雜化納米顆粒是Fe2...
【專利技術屬性】
技術研發人員：胡彥杰，李春忠，李云峰，
申請(專利權)人：華東理工大學，
類型：發明
國別省市：
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