本發明專利技術公開了一種利用樹脂同時去除和分步回收磺酸染料與重金屬離子的方法，屬于染料重金屬復合廢水資源化處理領域。本發明專利技術的步驟包括：（1）同時吸附：將含有磺酸染料和重金屬離子的復合廢水的pH值調節為3-6之間，然后將復合廢水泵入填充有吸附樹脂的吸附柱中；（2）重金屬回收：采用常規無機酸脫附劑對步驟（1）完成后的吸附樹脂進行第一輪脫附；待出水無重金屬檢出后，停止第一輪脫附；（3）染料回收：采用常規無機堿脫附劑對步驟（2）脫附后的吸附樹脂進行第二輪脫附，完全再生后的樹脂用清水洗至中性，可重復使用。本發明專利技術可以同時大幅削減磺酸染料和重金屬污染濃度，并分步回收高純度的磺酸染料和重金屬離子，用于資源回收利用。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及染料重金屬復合廢水資源化處理領域，具體地說，涉及ー種采用吸附樹脂對磺酸染料和重金屬離子同時去除，再分步實現重金屬和染料回收的方法。
技術介紹
紡織印染廢水中不僅含有高濃度的染料分子(以磺酸染料為主)，還常共存可觀量的重金屬離子(如銅、鉛、鎘等)，它們作為染料組分或者印染時的媒促劑出現。隨著我國エ業園區的發展，綜合型廢水已頻繁出現。此類磺酸染料和重金屬復合廢水具有水量大、色度高、成分復雜、毒性高、難生化處理等特點。因此在排放前必須對其中的染料和重金屬離子均進行有效控制。目前染料和重金屬廢水常規處理方法有混凝沉淀法、高級氧化法、蒸發 回收法、吸附法、膜分離法及它們的集成方法。混凝沉淀法和高級氧化法需要投加大量試齊U，易產生二次污染；蒸發回收法能耗極高，不易推廣；膜分離法則因易產生膜堵塞污染而只適用于低濃度廢水；而吸附法不僅可以高效降低污染物濃度，還可以將吸附濃縮后的污染物回收，吸附劑再生后可以重復使用，無二次污染，因而備受關注。近幾年有專利報道復合功能吸附材料，可以實現重金屬和染料的同時去除，如中國專利號200810066891. 5，公開的名稱為ー種含重金屬和染料廢水的處理方法的專利文件，以及中國專利申請號200910205648. 1，公開的名稱為ー種吸附廢水中重金屬離子和染料的吸附劑及其制備方法的專利申請文件，這兩份專利文件均是對于廢水中重金屬離子和染料的處理，但專利中吸附劑的使用操作復雜，需要添加輔助藥劑等，并且對于同時吸附有重金屬和染料后的該種吸附劑如何回收其中的資源并沒有考慮。同時吸附劑的理化性能和機械強度都難以穩定可靠，因此很難實現推廣應用。吸附樹脂如國內的超高交聯吸附樹脂，具有豐富的孔道結構和極高的比表面積，機械性能好；對大多數芳香類有機物均有優良的吸附性能，已廣泛應用于醫藥、染料及其中間體生產廢水的資源化處理。更有益的是，它可以實現在吸附染料的基礎上大大強化對重金屬離子的吸附去除，然后通過兩種脫附劑組合分步回收其中的重金屬離子和染料，得到再生回用。
技術實現思路
專利技術要解決的技術問題 針對現有技術處理磺酸染料和重金屬復合污染廢水程序復雜，成本高，并且無法回收利用其中的有價值資源的問題，本專利技術提供ー種利用樹脂同時去除和分步回收磺酸染料與重金屬離子的方法，該方法是利用吸附樹脂同時吸附去除磺酸染料和重金屬離子，削減污染物濃度，然后通過脫附劑組合從吸附后的樹脂中分步回收重金屬離子和染料，再生吸附樹脂。技術方案ー種利用樹脂同時去除和分步回收磺酸染料與重金屬離子的方法，其步驟為 (O同時吸附將含有磺酸染料和重金屬離子的復合廢水的PH值調節為3-6之間，然后將復合廢水泵入填充有吸附樹脂的吸附柱中； (2)重金屬回收采用常規無機酸脫附劑對步驟(I)完成后的吸附樹脂進行第一輪脫附；待出水無重金屬檢出后，停止第一輪脫附； (3)染料回收采用常規無機堿脫附劑對步驟(2)脫附后的吸附樹脂進行第二輪脫附。還包括步驟(4)，將步驟(3)中脫附后的樹脂用清水洗至中性，樹脂可重復使用。步驟(I)中廢水經吸附后，出水中污染物濃度均比原水濃度減少50%_90% ;步驟(2)中第一輪脫附可回收高純度重金屬，脫附率接近100%，且從脫附劑中未檢出染料。步驟 (3)中第二輪脫附可回收高純度染料，染料脫附率接近100%。進ー步地，所述的步驟(I)吸附柱中填裝的樹脂為國產的NDA-150、NDA-99、NDA-88吸附樹脂，或美國Rohm & Haas公司生產的XAD系列樹脂。優選的，所述的步驟(I)中吸附柱中填裝的樹脂為NDA-150樹脂。進ー步地，所述的步驟(I)中復合廢水泵入吸附柱時溫度設置為5-50°C，流速為I 20BV/h。進ー步地，所述的步驟(2)中常規無機酸為鹽酸或硫酸水溶液，質量濃度為4-30%ο進ー步地，所述的步驟(2)中第一輪脫附的溫度控制為10-50°C，流速為f 10 BV/h0進ー步地，所述的步驟(3)中無機堿脫附劑為氫氧化鈉水溶液，質量濃度為2-20%ο進ー步地，所述的步驟(3)中第二輪脫附的溫度控制為30-80°C，流速為f 10 BV/h0有益效果 相比于現有技術，本專利技術的技術方案的優點為 (1)本專利技術采用同時吸附、重金屬回收和染料回收三個步驟處理類磺酸染料和重金屬復合廢水，可以同時大幅削減磺酸染料和重金屬污染濃度，并分步回收高純度的磺酸染料和重金屬離子，用于資源回收； (2)本專利技術采用鹽酸(HCl)或硫酸(H2SO4)溶液實現重金屬回收，采用氫氧化鈉(NaOH)溶液實現染料回收，所用材料成本低，操作簡單； (3)本專利技術操作簡單，性能穩定，不產生二次污染，經濟效益顯著，具有廣闊的應用前旦-5^ O具體實施例方式為進一歩解釋本專利技術的內容，結合實施例對本專利技術作詳細描述，這些實施例僅用于說明本專利技術而不限制本專利技術的適用范圍。實施例I ー種利用樹脂同時去除和分步回收磺酸染料與重金屬離子的方法，其步驟為 (!)同時吸附將10 mL吸附樹脂(NDA-150)裝入帶夾套的玻璃吸附柱中(Φ32X360mm)，保持柱溫為30°C，將磺酸染料(酸性黑1，CAS: 1064-48-8)和銅鹽的混合溶液(染料初始濃度為1000 mg/L，銅離子初始濃度為30 mg/L)調節pH至5，以5 BV/h流速通過填充有吸附樹脂的吸附柱。處理量為50 BV/批次。吸附出水染料平均濃度為190 mg/L，銅離子平均濃度為9. 5 mg/L。(2)重金屬回收保持柱溫為30°C，用15 BV鹽酸溶液(質量百分比濃度4%，以下實施例中的鹽酸、硫酸和氫氧化鈉的濃度都是指質量百分比濃度)以2 BV/h對吸附后的樹脂床進行第一輪脫附，得到高純度銅溶液，銅離子脫附率達100%，所得到的高純度銅溶液未檢出染料成分。待出水無重金屬檢出后，停止第一輪脫附。(3)染料回收升高柱溫至55°C，用20 BV 2%的氫氧化鈉以2 BV/h流速對第一輪脫附后的樹脂床進行第二輪脫附，得到高純度染料溶液，染料脫附率達96% ;最后將兩輪脫附后的吸附柱中的樹脂水洗至中性，得到再生樹脂。實施例2 同實施例1，所不同的是用NDA-99替代實施例I中的吸附樹脂NDA-150，步驟(2)中采用18 BV15%的鹽酸溶液以6 BV/h對吸附后的樹脂進行第一輪脫附，步驟(3)中的柱溫為30°C，在其他相同吸附和脫附操作條件下，吸附出水染料平均濃度為220 mg/L，銅離子平均濃度為8. 2 mg/L。第一輪脫附中銅離子脫附率達100%，染料未檢出；第二輪脫附中染料脫附率達98%。實施例3 同實施例1，所不同的是用美國Rohm & Haas公司生產的XAD-4替代實施例I中的吸附樹脂NDA-150，在相同吸附和脫附操作條件下，吸附出水染料平均濃度為310 mg/L，銅離子平均濃度約為18 mg/L。第一輪脫附中銅離子脫附率達100%，染料未檢出；第二輪脫附中染料脫附率達100%。實施例4 同實施例1，所不同的是步驟(I)中吸附階段的柱溫改變為10°c，吸附出水染料平均濃度約為150 mg/L，銅離子平均濃度約為15 mg/L。脫附效果與實施例I接近。實例5 同實施例1，所不同的是步驟(I)中吸附階段的柱溫改變為50°c本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種利用樹脂同時去除和分步回收磺酸染料與重金屬離子的方法，其步驟為：（1）同時吸附：將含有磺酸染料和重金屬離子的復合廢水的pH值調節為3?6之間，然后將復合廢水泵入填充有吸附樹脂的吸附柱中；（2）重金屬回收：采用常規無機酸脫附劑對步驟（1）完成后的吸附樹脂進行第一輪脫附；待出水無重金屬檢出后，停止第一輪脫附；（3）染料回收：采用常規無機堿脫附劑對步驟（2）脫附后的吸附樹脂進行第二輪脫附。
【技術特征摘要】
1.一種利用樹脂同時去除和分步回收磺酸染料與重金屬離子的方法，其步驟為(O同時吸附將含有磺酸染料和重金屬離子的復合廢水的pH值調節為3-6之間，然后將復合廢水泵入填充有吸附樹脂的吸附柱中；(2)重金屬回收采用常規無機酸脫附劑對步驟(I)完成后的吸附樹脂進行第一輪脫附；待出水無重金屬檢出后，停止第一輪脫附；(3)染料回收采用常規無機堿脫附劑對步驟(2)脫附后的吸附樹脂進行第二輪脫附。2.根據權利要求I所述的一種利用樹脂同時去除和分步回收磺酸染料與重金屬離子的方法，其特征在于，還包括步驟(4)，將步驟(3)中脫附后的樹脂用清水洗至中性，樹脂可重復使用。3.根據權利要求I所述的一種利用樹脂同時去除和分步回收磺酸染料與重金屬離子的方法，其特征在于，所述的步驟(I)吸附柱中填裝的樹脂為國產的NDA-150、NDA-99、 NDA-88吸附樹脂，或美國Rohm & Haas公司生產的XAD系列樹脂。4.根據權利要求3所述的一種利用樹脂同時去除和分步回收磺酸染料與重金屬離子的方法，其特征在于，所述的步驟(I)中吸附...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉福強，凌晨，陳泰鵬，龍超，孫曉文，徐超，李愛民，
申請(專利權)人：南京大學，
類型：發明
國別省市：
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