【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于精細化工有機合成
，涉及一種以間苯二甲酸、酰氯化試劑、催化劑和甲醇為原料制備99. 90%純度的間苯二甲酸二甲酯的方法。
技術介紹
間苯二甲酸二甲酯被用來合成間苯二甲酸二苯酯和氣相色譜固定液等。目前，工業上生產間苯二甲酸二甲酯的主要方法用間苯二甲酸與甲醇在濃硫酸催化作用下制備，該方法存在原料轉化率低、污染嚴重和產品純度不高等特點。因此，需要一種新工藝來制備間苯二甲酸二甲酯。
技術實現思路
本專利技術所解決的技術問題是提供一種，具有制備工藝簡單，耗能低、產品收率高、易于操作和環境污染小等特點。為了達到上述目的，本專利技術采用的技術方案是一種，以間苯二甲酸和酰氯化試劑為原料，在催化劑的存在下，將溫度控制在40°C _195°C進行加熱回流反應后，回收過量酰氯化試劑；然后將合成液逐步加入裝有過量甲醇的反應釜中，控制溫度為50°C _95°C，加入完成后，繼續反應5-10小時；反應結束后，回收多余甲醇；最后，將制得的合成液進行減壓精餾，收集110-140°C的餾分，即得到純度大于99. 9%間苯二甲酸二甲酯。其中所述方法中產生的副產物氯化氫用水吸收制成濃度為30%以上的鹽酸，二氧化硫用堿液吸收制成含量大于95%的副產品亞硫酸鈉。下述為本專利技術的技術方案的優選實施方式其中所述間苯二甲酸與酰氯化試劑的物質的量的比為1:1.81:2.5。其中所述酰氯化試劑為氯化亞砜、光氣、雙光氣、三氯化磷或五氯化磷。其中所述催化劑為N，N- 二甲基甲酰胺、N, N- 二甲基已酰胺、吡啶或N-甲基吡咯烷酮。其中所述催化劑與間苯二甲酸的質量比為1:115 1:125。其...
【技術保護點】
一種合成間苯二甲酸二甲酯的方法，其特征在于：以間苯二甲酸和酰氯化試劑為原料，在催化劑的存在下，將溫度控制在40℃?195℃進行加熱回流反應后，回收過量酰氯化試劑；然后將合成液逐步加入裝有過量甲醇的反應釜中，控制溫度為50℃?95℃，加入完成后，繼續反應5?10小時；反應結束后，回收多余甲醇；最后，將制得的合成液進行減壓精餾，收集110?140℃的餾分，即得到純度大于99.9%間苯二甲酸二甲酯。
【技術特征摘要】
1.一種合成間苯二甲酸二甲酯的方法，其特征在于以間苯二甲酸和酰氯化試劑為原料，在催化劑的存在下，將溫度控制在40°c -195°C進行加熱回流反應后，回收過量酰氯化試劑；然后將合成液逐步加入裝有過量甲醇的反應釜中，控制溫度為50°C -95°C，加入完成后，繼續反應5-10小時；反應結束后，回收多余甲醇；最后，將制得的合成液進行減壓精餾， 收集110-140°C的餾分，即得到純度大于99. 9%間苯二甲酸二甲酯。2.根據權利要求I所述的方法，其特征在于所述方法中產生的副產物氯化氫用水吸收制成濃度為30%以上的鹽酸，二氧化硫用堿液吸收制成含量大于95%的副產品亞硫酸鈉。3.根據權利要求I所述的方法，其特征在于所述間苯二甲酸與酰...
【專利技術屬性】
技術研發人員：馬海兵，黃蒙蒙，
申請(專利權)人：煙臺泰和新材料股份有限公司，煙臺裕祥精細化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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