一種敵草快合成的新工藝制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種合成敵草快的新工藝，其主要是通過偶聯(lián)、堿解、萃取、環(huán)合、萃取、脫色等步驟制得敵草快水劑。本發(fā)明專利技術(shù)整個過程工藝流程簡單、反應(yīng)收率高、生產(chǎn)成本較低、環(huán)境友好。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種除草劑的合成工藝，具體涉及一種敵草快合成的新工藝。
技術(shù)介紹
敵草快(diquat)，是英國先正達化學(xué)公司開發(fā)的一種非選擇性接觸除草劑和干燥劑，是目前全球應(yīng)用最廣泛的除草劑產(chǎn)品之一，全球銷售和使用量僅次于草甘膦和百草枯。敵草快一般以二溴鹽的單水化合物的形式存在，市售的敵草快加工制劑一般為 20%的水劑。制備敵草快的傳統(tǒng)方法是將主要原料2，2’-聯(lián)吡啶和二溴乙烷一起共熱制備。但此方法從原料2，2’ -聯(lián)吡啶的合成到2，2’ -聯(lián)吡啶和二溴乙烷的環(huán)合，整個工藝流程非常繁瑣，同時反應(yīng)收率較低，生產(chǎn)成本較高都是制約敵草快合成工藝推廣的影響因素。為了提高敵草快的反應(yīng)收率，尤其是降低生產(chǎn)成本，對敵草快合成整個工藝流程的優(yōu)化和改進顯得尤為必要。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)從優(yōu)化工藝流程、提高反應(yīng)收率、降低生產(chǎn)成本、節(jié)能環(huán)保的角度出發(fā)，提出了一種敵草快合成的新工藝。為了實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案(1)偶聯(lián)將2-氯吡啶、溶劑DMAC、催化劑三苯基膦、鋅粉、氯化鎳依次加入反應(yīng)釜中，升溫至60-100°C，保溫反應(yīng)2-3h，然后取樣分析，其中2-氯吡啶溶劑DMAC :催化劑三苯基膦鋅粉氯化鎳的質(zhì)量比為=125-130 :250-300 :70-75 :60-70 :5_10 ；(2)脫溶步驟(1)經(jīng)取樣分析，當2-氯吡啶含量<O. 5%時，反應(yīng)結(jié)束，控制溫度為 100-130°C，減壓脫出溶劑DMAC，得固體物質(zhì)；(3)堿解向步驟(2)所得固體物質(zhì)中加入20%氨水和硫酸銨升溫至40-60°C，堿解 4_5h，堿解完成后加入甲苯得到堿解液，其中氨水、硫酸銨、甲苯與步驟(I)中2-氯吡啶的質(zhì)量比為 900-1000 :150-250 :900-1000 :125-130 ；(4)萃取將步驟(3)所得堿解液壓濾，濾液經(jīng)分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯相；(5)酸洗將步驟(4)所得甲苯相加入稀鹽酸酸洗、分液得到水相和甲苯相；(6)堿解將步驟(5)所得水相加入適量氨水調(diào)節(jié)pH=7-8，壓濾即得中間體2，2’-聯(lián)吡啶；(7)環(huán)合將二溴乙烷加入到上述步驟(6)制得的中間體2，2’-聯(lián)吡啶中進行環(huán)合反應(yīng)，并升溫至110-130°C回流15-20h，然后對反應(yīng)產(chǎn)物進行壓濾，收集固體物質(zhì)得到敵草快粗品，其中2，2，-聯(lián)吡啶與二溴乙烷的質(zhì)量比為250-300 =2000-2500 ；(8)萃取向上述步驟(7)壓濾得到的敵草快粗品中加入水溶解，萃取、分液，收集水相，用氨水調(diào)節(jié)水相的pH=7-8，再用甲苯萃取三次，收集水相，合并水相后再用適量稀鹽酸調(diào)節(jié)pH=4-6即得敵草快水溶液；(9)脫色向上述步驟(8)所得敵草快水溶液中加入活性炭進行脫色，過濾，收集濾液， 得到敵草快水溶液；(10)配制上述步驟(9)所得敵草快水溶液根據(jù)所需敵草快水劑標準配制即得敵草快水劑成品。本專利技術(shù)的有益效果本專利技術(shù)具有工藝簡單、反應(yīng)收率提高、生產(chǎn)成本低、節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點。采用本專利技術(shù)所得敵草快的收率可由原來的80%提高到現(xiàn)在的93%以上。具體實施方式實施例I :敵草快合成的新工藝包括以下步驟(1)偶聯(lián)2_氯吡啶125kg、溶劑DMAC250kg、催化劑三苯基膦70kg、鋅粉60kg、氯化鎳 5kg依次加入反應(yīng)釜中，升溫至60°C保溫2h，取樣分析；(2)脫溶步驟(I)經(jīng)取樣分析，當2-氯吡啶含量<O. 5%時，反應(yīng)結(jié)束，控制溫度為 100°C，減壓脫出溶劑DMAC ;(3)堿解步驟(2)所得固體加入900kg20%氨水和150kg硫酸銨升溫至40°C堿解4h 后加入900kg甲苯,壓濾后得濾液；(4)萃取將步驟(3)壓濾后濾液經(jīng)分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯相；(5)酸洗將步驟(4)所得甲苯相加入250kg稀鹽酸酸洗、分液得到水相和甲苯相；(6)堿解將步驟(5)所得水相加入適量氨水調(diào)節(jié)pH=7，壓濾即得2，2’-聯(lián)吡啶；(7)環(huán)合取上述步驟(6)制得的2，2’-聯(lián)吡啶250kg，加入2000kg 二溴乙烷升溫至 110-130°C回流15h，壓濾收集固體；(8)萃取向上述步驟(7)壓濾得到的固體敵草快粗品中加入500kg水，經(jīng)萃取、分液后用氨水調(diào)節(jié)PH=7，再用甲苯萃取三次，所得水相用適量稀鹽酸調(diào)節(jié)pH=4即得敵草快水溶液；(9)脫色向上述步驟(8)所得敵草快水溶液中加入IOkg活性炭脫色，過濾，收集濾液；(10)配制上述步驟(9)所得敵草快水溶液根據(jù)所需敵草快水劑標準配制即得敵草快水劑成品。實施例2 :敵草快合成的新工藝包括以下步驟(1)偶聯(lián)2_氯吡啶130kg、溶劑DMAC300kg、催化劑三苯基膦75kg、鋅粉70kg、氯化鎳 IOkg依次加入反應(yīng)釜中，升溫至70°C保溫2h，取樣分析；(2)脫溶步驟(I)經(jīng)取樣分析，當2-氯吡啶含量<O. 5%時，反應(yīng)結(jié)束，控制溫度為 110°C，減壓脫出溶劑DMAC ;(3)堿解步驟(2)所得固體加入1000kg20%氨水和250kg硫酸銨升溫至40°C堿解4h 后加入950kg甲苯,壓濾后得濾液；(4)萃取將步驟(3)壓濾后濾液經(jīng)分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯相；(5)酸洗將步驟(4)所得甲苯相加入400kg稀鹽酸酸洗、分液得到水相和甲苯相；(6)堿解將步驟(5)所得水相加入適量氨水調(diào)節(jié)pH=7，壓濾即得2，2’-聯(lián)吡啶。4(7)環(huán)合取上述步驟(6)制得的2，2’-聯(lián)吡啶300kg，加入2500kg 二溴乙烷升溫至110-130°C回流16h，壓濾收集固體；(8)萃取向上述步驟(7)壓濾得到的固體敵草快粗品中加入600kg水，經(jīng)萃取、分液后用氨水調(diào)節(jié)PH=7，再用甲苯萃取三次，所得水相用適量稀鹽酸調(diào)節(jié)pH=4即得敵草快水溶液；(9)脫色向上述步驟(8)所得敵草快水溶液中加入20kg活性炭脫色；(10)配制上述步驟(9)所得敵草快水溶液根據(jù)所需敵草快水劑標準配制即得敵草快水劑成品。實施例3 :敵草快合成的新工藝包括以下步驟(1)偶聯(lián)2_氯吡啶125kg、溶劑DMAC300kg、催化劑三苯基膦70kg、鋅粉60kg、氯化鎳 5kg依次加入反應(yīng)釜中，升溫至90°C保溫3h，取樣分析；(2)脫溶步驟(I)經(jīng)取樣分析，當2-氯吡啶含量<O. 5%時，反應(yīng)結(jié)束，控制溫度為 120°C，減壓脫出溶劑DMAC ；(3)堿解步驟(2)所得固體加入900kg20%氨水和250kg硫酸銨升溫至60°C堿解5h 后加入950kg甲苯,壓濾后得濾液；(4)萃取將步驟(3)壓濾后濾液經(jīng)分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯相；(5)酸洗將步驟(4)所得甲苯相加入250kg稀鹽酸酸洗、分液得到水相和甲苯相；(6)堿解將步驟(5)所得水相加入適量氨水調(diào)節(jié)pH=7，壓濾即得2，2’-聯(lián)吡啶；(7)環(huán)合取上述步驟(6)制得的2，2’-聯(lián)吡啶250kg，加入2500kg 二溴乙烷升溫至 110-130°C回流18h，壓濾收集固體；(8)萃取向上述步驟(7)壓濾得到的固體敵草快粗品中加入500kg水，經(jīng)萃取、分液后用氨水調(diào)節(jié)PH=7，再用甲苯萃取三次，所得水相用適量稀鹽酸調(diào)節(jié)pH=4即得敵草快水溶液；(9)脫色向上述步驟(8)所得敵草快水溶液中加入IOkg活性炭脫色；(10)配制上述步驟(9)所得敵草快水溶本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種合成敵草快的新工藝，其主要是通過偶聯(lián)、堿解、萃取、環(huán)合、萃取、脫色等步驟制得敵草快水劑，具體步驟如下：（1）偶聯(lián)：將2?氯吡啶?、溶劑DMAC?、催化劑三苯基膦?、鋅粉?、氯化鎳依次加入反應(yīng)釜中，升溫至60?100℃，保溫反應(yīng)2?3h，然后取樣分析，其中2?氯吡啶：溶劑DMAC：催化劑三苯基膦：鋅粉：氯化鎳的質(zhì)量比為=125?130：250?300：70?75：60?70：5?10；（2）脫溶：步驟（1）經(jīng)取樣分析，當2?氯吡啶含量＜0.5%時，反應(yīng)結(jié)束，控制溫度為100?130℃，減壓脫出溶劑DMAC，得固體物質(zhì)；（3）堿解：向步驟（2）所得固體物質(zhì)中加入20%氨水和硫酸銨升溫至40?60℃，堿解4?5h，堿解完成后加入甲苯得到堿解液，其中氨水、硫酸銨、甲苯與步驟（1）中2?氯吡啶的質(zhì)量比為900?1000：150?250：900?1000：125?130；（4）萃取：將步驟（3）所得堿解液壓濾，濾液經(jīng)分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯相；（5）酸洗：將步驟（4）所得甲苯相加入稀鹽酸酸洗、分液得到水相和甲苯相；（6）堿解：將步驟（5）所得水相加入適量氨水調(diào)節(jié)pH=7?8，壓濾即得中間體2,2’?聯(lián)吡啶；（7）環(huán)合：將二溴乙烷加入到上述步驟（6）制得的中間體2,2’?聯(lián)吡啶中進行環(huán)合反應(yīng)，并升溫至110?130℃回流15?20h，然后對反應(yīng)產(chǎn)物進行壓濾，收集固體物質(zhì)得到敵草快粗品，其中2,2’?聯(lián)吡啶與二溴乙烷的質(zhì)量比為250?300：2000?2500；（8）萃取：向上述步驟（7）壓濾得到的敵草快粗品中加入水溶解，萃取、分液，收集水相，用氨水調(diào)節(jié)水相的pH=7?8，再用甲苯萃取三次，收集水相，合并水相后再用適量稀鹽酸調(diào)節(jié)pH=4?6即得敵草快水溶液；（9）脫色：向上述步驟（8）所得敵草快水溶液中加入活性炭進行脫色，過濾，收集濾液，得到敵草快水溶液；（10）配制：上述步驟（9）所得敵草快水溶液根據(jù)所需敵草快水劑標準配制即得敵草快水劑成品。...

【技術(shù)特征摘要】
1.ー種合成敵草快的新エ藝，其主要是通過偶聯(lián)、堿解、萃取、環(huán)合、萃取、脫色等步驟制得敵草快水劑，具體步驟如下 (1)偶聯(lián)將2-氯吡啶、溶劑DMAC、催化劑三苯基膦、鋅粉、氯化鎳依次加入反應(yīng)釜中，升溫至60-100°C，保溫反應(yīng)2-3h，然后取樣分析，其中2-氯吡啶溶劑DMAC :催化劑三苯基膦鋅粉氯化鎳的質(zhì)量比為=125-130 :250-300 :70-75 :60-70 :5_10 ； (2)脫溶步驟(I)經(jīng)取樣分析，當2-氯吡啶含量<O. 5%吋，反應(yīng)結(jié)束，控制溫度為100-130°C，減壓脫出溶劑DMAC，得固體物質(zhì)； (3)堿解向步驟(2)所得固體物質(zhì)中加入20%氨水和硫酸銨升溫至40-60°C，堿解4_5h，堿解完成后加入甲苯得到堿解液，其中氨水、硫酸銨、甲苯與步驟(I)中2-氯吡啶的質(zhì)量比為 900-1000 :150-250 :900-1000 :125-130 ； (4)萃取將步驟(3)所得堿解液壓濾，濾液經(jīng)分液、甲苯...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李健，葛九敢，劉善和，黎廣，王紅明，
申請(專利權(quán))人：安徽國星生物化學(xué)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：