一種海藻酸鈣的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種海藻酸鈣的制備方法，它包括以下步驟：褐藻浸洗、加純堿消化提取海藻酸；洗滌并脫水；造粒；冷凍粉碎；鈣化；脫水；干燥、粉碎。本發(fā)明專利技術(shù)將制備過程中的絮狀體海藻酸轉(zhuǎn)化成粉體狀，便于后續(xù)加工工藝，制得的海藻酸鈣具有很好的穩(wěn)定性、安全性和良好的流動性，在使用過程中易于分散；本發(fā)明專利技術(shù)采用冷凍粉碎、液相鈣化，在提高品質(zhì)的同時，有利于干燥，適合規(guī)模生產(chǎn)，本發(fā)明專利技術(shù)將海藻酸分散于有機溶劑中，再加入鈣制劑進行鈣化，在鈣化的同時還進行凈化處理，終產(chǎn)品可應(yīng)用于醫(yī)藥、日化等高檔產(chǎn)品的生產(chǎn)。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及。
技術(shù)介紹
海藻酸鹽是從海帶、馬尾藻、巨藻、泡葉藻等褐藻中提取的一種天然多糖，常用海藻酸鹽是海藻酸鈉、海藻酸鉀等水溶性的海藻膠，廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、紡織、印染、造紙、日用化工等產(chǎn)品，作為增稠劑、乳化劑、穩(wěn)定劑、粘合劑、上漿劑等。海藻酸鈣不溶于水，難溶于乙醇等有機溶劑，緩慢溶于聚磷酸鈉、碳酸鈉溶液和氯化鈉的溶液。利用海藻酸鈣遇水分散、加堿或鹽溶解的特性廣泛用于醫(yī)藥、食品、化工等行業(yè)，發(fā)揮水溶性膠體的助懸、增稠穩(wěn)定、乳化、成膜、緩釋等功能。傳統(tǒng)的海藻酸鈣生產(chǎn)過程中，不能有效的去除蛋白、色素等堿溶性物質(zhì)以及微生物、重金屬等，致使傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的海藻酸鈣達不到食品安全要求，只能應(yīng)用于工業(yè)。同時傳統(tǒng)方法制備海藻酸鈣的過程中由于其自身的絮狀形態(tài)，致使物料輸送、反應(yīng)、干燥及粉碎都很困難，終產(chǎn)品為絮狀，流動性、分散性以及輔料配伍性差，這也使其應(yīng)用領(lǐng)域受到很大限制。低溫粉碎是利用某些材料在低溫條件下的冷脆特性進行粉碎，通過冷卻介質(zhì)將其冷卻到玻璃化溫度以下，進行機械粉碎，可以得到較細的顆粒，在制備海藻酸鈣的過程中，先將含水的海藻酸造粒，再冷凍粉碎，這樣就將絮體徹底改變?yōu)椴灰?guī)則粉體。Takeshi Hom-ma等人在美國專利(US 6, 274, 174 BI )中公開了。該制備方法是將海藻酸鈉水溶液(或)海藻酸水溶液加入到非水溶劑性溶劑(如多羥基脂肪酸酯)中；加入乳化劑，在均質(zhì)混合器(轉(zhuǎn)速IOOOOrpm)的作用下使乳液分散，制成W/0型乳液；將氯化鈣的水溶液加入到乳液中，同樣需要在均質(zhì)混合器(轉(zhuǎn)數(shù)IOOOOrpm)的高速攪拌下，形成海藻酸鈣球形微粒。該制備海藻酸鈣的方法，以海藻酸鈉制品為基礎(chǔ)，制備海藻酸鈣凝膠顆粒，反應(yīng)中引入了其他成分，影響產(chǎn)品的純度與質(zhì)量，同時該方法制得的凝膠具有很好的保水效果，但是不利于干燥，不適合規(guī)模生產(chǎn)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
針對現(xiàn)有技術(shù)中制備海藻酸鈣的方法存在的上述不足，本專利技術(shù)提供了，在海藻酸鈣制備過程中將海藻酸轉(zhuǎn)化成粒狀，使海藻酸具有良好的流動性，便于后續(xù)工藝操作，而且還可以清除鈣離子與海藻酸單體形成的分子間交聯(lián)結(jié)構(gòu)包埋的微生物，可以達到食品安全的要求，應(yīng)用于食品行業(yè)。為實現(xiàn)上述專利技術(shù)目的，本專利技術(shù)采用下述技術(shù)方案予以實現(xiàn) ，所述方法包括下述步驟 (1)褐藻浸洗、加純堿消化、加水稀釋、過濾得到海藻酸鈉溶液； (2)加入氯化鈣溶液使水溶性的海藻酸鈉轉(zhuǎn)變?yōu)樗蝗苄缘暮Ｔ逅徕}凝膠而濃縮析出；(3)用稀鹽酸與海藻酸鈣凝膠反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為海藻酸，海藻酸加水洗滌，脫水，造粒； (4)冷凍粉碎； (5)以有機溶劑為介質(zhì)，向海藻酸中加入鈣制劑調(diào)至中性進行鈣化； (6)脫水、干燥、粉碎。對上述技術(shù)方案的進一步改進所述步驟(3)中海藻酸脫水至水份含量為50-80%ο對上述技術(shù)方案的進一步改進所述步驟(4)中的冷凍為液氮冷凍或空氣渦輪膨脹機制冷。 對上述技術(shù)方案的進一步改進所述步驟(4)中的冷凍粉碎的溫度為-50°C到-I(TC，粉碎粒度20-60目。對上述技術(shù)方案的進一步改進所述步驟(5)中鈣制劑為碳酸氫鈣、碳酸鈣、氫氧化鈣中的一種或是其中兩種的混合物。對上述技術(shù)方案的進一步改進所述步驟(5)中有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮中的一種或是幾種混合物，其中有機溶劑的濃度為10-40%，與海藻酸的比例為1-2 :1。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的優(yōu)點和積極效果是 I、現(xiàn)有技術(shù)中利用海藻酸鈣的傳統(tǒng)工藝制備出的海藻酸鈣通常是纖維狀的，不利于后續(xù)工序的進行；而本專利技術(shù)使用冷凍粉碎設(shè)備將制備過程中的絮狀體海藻酸轉(zhuǎn)化成不規(guī)則粉體狀海藻酸，便于后續(xù)的進一步加工操作。2、本專利技術(shù)將海藻酸分散于有機溶劑中，再加入鈣制劑進行鈣化，一方面可以使反應(yīng)物反應(yīng)充分，另一方面起到凈化的作用，所得的終產(chǎn)品可應(yīng)用于醫(yī)藥、日化等高檔產(chǎn)品的生產(chǎn)。3、在傳統(tǒng)的海藻酸鈣制備過程中，海藻酸鈉與海藻酸鈣的轉(zhuǎn)化過程中極易滋生微生物，而本專利技術(shù)所述制備方法是在酸性條件下將海藻酸直接轉(zhuǎn)化為海藻酸鈣，在酸性條件下，不利于微生物的生存，此過程可祛除鈣離子與海藻酸單體形成的分子間交聯(lián)結(jié)構(gòu)包埋的微生物，有利于提聞廣品的品質(zhì)。4、本專利技術(shù)制得的海藻酸鈣具有很好的穩(wěn)定性、安全性和良好的流動性，在使用過程中易于分散；尤其本專利技術(shù)采用冷凍粉碎、液相鈣化，在提高品質(zhì)的同時，有利于干燥，適合規(guī)模生產(chǎn)。具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方式對本專利技術(shù)的技術(shù)方案作進一步詳細的說明。實施例I 本專利技術(shù)所述海藻酸鈣的制備方法包括以下步驟 I、將海帶用水浸洗，然后添加12%純堿，40°C保溫消化5小時后，加水稀釋，過濾得到海藻酸鈉溶液。2、加入12%鈣水溶液進行鈣化。3、加入8%鹽酸溶液進行脫鈣，加水洗滌，并脫水至水份70%。4、造粒后，冷凍至-44°C后進行粉碎，粉碎粒度為30目。5、取冷凍粉碎后的海藻酸30kg，加入18%酒精30kg，加入碳酸鈣調(diào)pH至中性。6、離心，干燥并粉碎，得到海藻酸鈣產(chǎn)品。所得海藻酸鈣產(chǎn)品的實驗結(jié)果水份10%，細菌總數(shù)< lOOOcfu/g，霉菌、酵母菌^ 100cfu/g,鉛< 4卩卩111,砷< 2ppm。實施例2I、將褐藻用水浸洗、加22%純堿，50°C保溫消化7h，加水稀釋，過濾得到海藻酸鈉溶液。2、加入10%的鈣水溶液進行鈣化。3、加入9%的鹽酸溶液進行脫鈣，加水洗滌，并脫水至水份63%。4、造粒后，冷凍至-28°C后進行粉碎，粉碎粒度為40目。 5、取冷凍粉碎后的海藻酸30kg，加入13%異丙醇40kg，加入碳酸氫鈣調(diào)PH至中性。6、離心，干燥并粉碎，得到海藻酸鈣產(chǎn)品。所得海藻酸鈣的實驗結(jié)果水份13%，細菌總數(shù)彡1000cfu/g,霉菌、酵母菌^ 100cfu/g,鉛< 4卩卩111,砷< 2ppm。以上實施例僅用以說明本專利技術(shù)的技術(shù)方案，而非對其進行限制；盡管參照前述實施例對本專利技術(shù)進行了詳細的說明，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，依然可以對前述實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換；而這些修改或替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本專利技術(shù)所要求保護的技術(shù)方案的精神和范圍。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種海藻酸鈣的制備方法，其特征在于所述方法包括下述步驟：(1)褐藻浸洗、加純堿消化、加水稀釋、過濾得到海藻酸鈉溶液；(2)加入氯化鈣溶液使水溶性的海藻酸鈉轉(zhuǎn)變?yōu)樗蝗苄缘暮Ｔ逅徕}凝膠而濃縮析出；(3)用稀鹽酸與海藻酸鈣凝膠反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為海藻酸，海藻酸加水洗滌，脫水，造粒；(4)冷凍粉碎；(5)以有機溶劑為介質(zhì)，向海藻酸中加入鈣制劑調(diào)至中性進行鈣化；(6)脫水、干燥、粉碎。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種海藻酸鈣的制備方法，其特征在于所述方法包括下述步驟 (1)褐藻浸洗、加純堿消化、加水稀釋、過濾得到海藻酸鈉溶液； (2)加入氯化鈣溶液使水溶性的海藻酸鈉轉(zhuǎn)變?yōu)樗蝗苄缘暮Ｔ逅徕}凝膠而濃縮析出； (3)用稀鹽酸與海藻酸鈣凝膠反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為海藻酸，海藻酸加水洗滌，脫水，造粒； (4)冷凍粉碎； (5)以有機溶劑為介質(zhì)，向海藻酸中加入鈣制劑調(diào)至中性進行鈣化； (6)脫水、干燥、粉碎。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種海藻酸鈣的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中海藻酸脫水至水份含量為50-80%。3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種海藻酸鈣的制備...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉俊霞，李可昌，安豐欣，王超，王磊，申勝標，
申請(專利權(quán))人：青島明月海藻集團有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：