本發(fā)明專利技術(shù)提供一種從廢炭基觸媒中回收重金屬鈀的方法，屬于催化劑重金屬回收技術(shù)領(lǐng)域。該回收方法首先將廢炭基觸媒加入到流化床處理爐中使其在熱空氣作用下呈懸浮流化狀態(tài)，在懸浮流化狀態(tài)中燃燒脫除有機(jī)物質(zhì)，二次風(fēng)或氧氣通入爐體上部輔助燃燒；通過監(jiān)控爐內(nèi)的壓差變化，不定期從爐體下部排出焚燒后的大顆粒含重金屬廢渣；重力除塵器出來的高溫?zé)煔饨?jīng)過預(yù)熱器預(yù)熱冷空氣，預(yù)熱器出來的高溫?zé)煔饨?jīng)過驟冷塔后進(jìn)入布袋除塵器除塵后由煙囪排出；小顆粒的含重金屬廢渣通過重力除塵器、預(yù)熱器及布袋除塵器聯(lián)合回收。本發(fā)明專利技術(shù)方法具有設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、廢觸媒顆粒適應(yīng)性強(qiáng)、熱效率高、安全、連續(xù)以及穩(wěn)定等特點(diǎn)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于催化劑重金屬回收
，具體涉及。
技術(shù)介紹
鈀/活性炭觸媒廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥和化學(xué)工業(yè)中。例如在生產(chǎn)聚對苯二甲酸乙二醇酯(簡稱聚酯或PET)、甲苯二異氰酸酯合成及己內(nèi)酰胺精制、純對苯二甲酸(PTA)加氫精制等反應(yīng)均采用鈀/活性炭觸媒。經(jīng)過長期使用后，觸媒中的鈀被雜質(zhì)污染而失去活性，成為廢觸媒。由于鈀是貴金屬，資源稀少，價(jià)格昂貴，因此其回收價(jià)值相當(dāng)大。 目前從廢炭基觸媒中回收鈀，主要有三種方法(I)高溫氯化揮發(fā)法處理；高溫下在廢物料中通入含CO及Cl2的混合氣體，使鈀與其反應(yīng)生成氯化物后揮發(fā)，然后用水吸收，鈀的揮發(fā)回收率達(dá)97%。但這種方法的缺點(diǎn)是需用有毒、危險(xiǎn)的試劑處理觸媒。(2)濕法處理；首先用CCl4浸出，除去物料中的有機(jī)物，然后加入NaOH溶液和Cl2,使溶液pH值降至9. 4以下，再加入濃鹽酸使鈀溶解，最后用聯(lián)氨溶液還原得到金屬鈀。該法對被高沸點(diǎn)焦油有機(jī)物污染的鈀催化劑的回收較為適用，但其缺點(diǎn)在于流程長、成本高、鈀回收率低。(3)焚燒法處理；在高溫氧化條件下將炭燃燒成CO2揮發(fā)除去，燃燒殘?jiān)?jīng)甲酸還原后用鹽酸和氧化劑(氯氣、過氧化氫、硝酸等)溶解鈀，鈀的溶解回收率一般95%以上，所得溶液再精制成金屬鈀產(chǎn)品。目前焚燒法是較為常用的從廢炭基觸媒中回收鈀的方法之一，但其多數(shù)應(yīng)用在焙燒爐中，但其能耗較高，連續(xù)性操作差，物料分批次進(jìn)行焙燒會導(dǎo)致爐溫波動(dòng)較大，而且焙燒爐尾氣處理裝置能力有限，排放的尾氣中含有一定數(shù)量的粉塵，尤其是重金屬含量達(dá)到一定濃度時(shí)就會危害人的身體健康。流態(tài)化技術(shù)自1921年專利技術(shù)以來，其熱容量系數(shù)大、熱效率高、密封性能好和停留時(shí)間可任意調(diào)節(jié)等特點(diǎn)為物料的連續(xù)處理提供了最為有利的條件，因而成為工業(yè)界處理顆粒狀物料最為有效的手段之一。流態(tài)化處理廢炭基觸媒同焙燒處理、熱化學(xué)處理相比，突出的優(yōu)點(diǎn)是能耗低、單臺設(shè)備生產(chǎn)能力大，且省時(shí)省力、對應(yīng)污染物排放小。目前使用流態(tài)化技術(shù)回收廢炭基觸媒中重金屬的方法未見報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)針對目前高溫焚燒法在處理廢炭基觸媒中出現(xiàn)的能耗高、熱效率低、污染物排放等問題，提供，該方法具有設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、廢觸媒顆粒適應(yīng)性強(qiáng)、熱效率高、安全、連續(xù)、穩(wěn)定等特點(diǎn)。本專利技術(shù)所提供的具體步驟如下 (O首先將廢炭基觸媒a由廢炭基觸媒料倉I經(jīng)觸媒加料器2與輔助燃料b混合后通過氣塞5，由螺旋加料器7加入到流化床處理爐8的密相區(qū)，主風(fēng)機(jī)11提供的冷空氣c通過預(yù)熱器10成為熱空氣d后，由爐體風(fēng)室、布風(fēng)板進(jìn)入流化床處理爐8中；(2)所述廢炭基觸媒a在熱空氣d的作用下呈懸浮流化狀態(tài)，在懸浮流化過程中燃燒脫除有機(jī)物質(zhì)，流化床處理爐8內(nèi)的溫度為800°C 900°C，二次風(fēng)或氧氣e通入爐體上部輔助燃燒，提高爐體上部的溫度，通過監(jiān)控爐內(nèi)的壓差變化，不定期從爐體下部排出焚燒后的大顆粒的含重金屬鈀的廢渣f ； (3)經(jīng)過所述步驟(2)處理后的含重金屬鈀的高溫?zé)煔鈴牧骰蔡幚頎t8的上部出口進(jìn)入重力除塵器9中，所述流化床處理爐8出口高溫?zé)煔獾臏囟葹?00°C，所述重力除塵器9外加保溫材料用于保溫，增加廢炭基觸媒在高溫區(qū)的停留時(shí)間，所述重力除塵器9出來的高溫?zé)煔饨?jīng)過預(yù)熱器10預(yù)熱冷空氣C，所述預(yù)熱器10出來的氣體經(jīng)過驟冷塔12后進(jìn)入布袋除塵器13除塵后由煙 15排出，所述驟冷塔12的冷水g由水泵14提供，所述驟冷塔12的操作溫度為25°C _85°C，小顆粒的含重金屬鈀的廢渣f通過重力除塵器9、預(yù)熱器10、布袋除塵器13聯(lián)合回收。在升溫階段，所述廢炭基觸媒a與輔助燃料b的質(zhì)量比為I :5，所述廢炭基觸媒a加入爐內(nèi)主要承擔(dān)惰性粒子的作用，所述輔助燃料b主要承擔(dān)預(yù)熱爐體的作用，等流化床處理爐8內(nèi)溫度上升到800°C后，利用廢炭基觸媒中有機(jī)物的燃燒提供熱量，停止加入輔助燃料，增加廢炭基觸媒a加料量。本專利技術(shù)針對目前常規(guī)焙燒爐或焚燒爐處理廢炭基觸媒中出現(xiàn)的難以連續(xù)化操作的問題，提出如下解決措施I本專利技術(shù)中流化床處理爐通過添加一部分輔助燃料來預(yù)熱爐體，當(dāng)爐內(nèi)操作溫度穩(wěn)定在800°c后可減少或停止輔助燃料的加入量。由于廢原料中的有機(jī)物成分，對鈀有很強(qiáng)的束縛作用。因此需要反應(yīng)溫度處于80(T90(TC范圍之內(nèi)燃燒脫除有機(jī)物，而廢炭基觸媒可通過螺旋加料器連續(xù)加入處理爐。f本專利技術(shù)與常規(guī)焙燒爐和傳統(tǒng)流化床處理爐的主要區(qū)別在于其內(nèi)部沒有充填石英砂等其他惰性粒子或惰性載體，目的是利用廢炭基觸媒脫除有機(jī)物后剩余產(chǎn)品來替代惰性粒子，這樣一方面可以避免使用石英砂作床質(zhì)后產(chǎn)生的重金屬二次分離問題。還可以利用剩余產(chǎn)品的熱慣性，進(jìn)一步強(qiáng)化廢炭基觸媒與氣體間的傳熱與傳質(zhì)性能。相比常規(guī)焙燒爐或焚燒爐，本流化床處理爐具有傳熱系數(shù)大、熱效率高、操作可靠等諸多優(yōu)點(diǎn)。 本專利技術(shù)針對目前常規(guī)焙燒爐或焚燒爐處理廢炭基觸媒中出現(xiàn)的熱效率低問題，本專利技術(shù)調(diào)整處理爐的送風(fēng)量，同時(shí)可以控制廢炭基觸媒在床內(nèi)的停留時(shí)間，最大限度的在爐內(nèi)脫除廢炭基觸媒中有機(jī)物；為保證爐內(nèi)高溫區(qū)間的范圍，在處理爐中上部可通入部分二次空氣或氧氣輔助燃燒；燃燒產(chǎn)生的煙氣可通過預(yù)熱器預(yù)熱主風(fēng)；這樣可以使熱量的配置更為有效、合理。本專利技術(shù)針對處理后殘?jiān)幕厥諉栴}，采用聯(lián)合回收的方案。較大顆粒的殘?jiān)Ａ粼谔幚頎t內(nèi)，通過監(jiān)控爐壓的變化，不定期從爐體下部排出部分殘?jiān)１粩y帶出爐體的較小粒徑范圍的顆粒殘?jiān)紫葧M(jìn)入一有保溫裝置的重力除塵器，這樣除了可以直接回收顆粒殘?jiān)€可以增加其在高溫區(qū)的停留時(shí)間。產(chǎn)生的煙氣由氣體出口排除后，先后進(jìn)入熱交換器、驟冷塔、布袋除塵器進(jìn)行熱交換及除塵處理后，由煙 排出。這樣可以通過熱交換器、布袋除塵器回收很小顆粒范圍的殘?jiān)１緦＠夹g(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)(I)與高溫氯化揮發(fā)法及濕法處理相比，本專利技術(shù)不需要使用有毒、危險(xiǎn)的試劑來處理觸媒，而同樣能夠得到較高回收率。(2)與常規(guī)焚燒法相比，本專利技術(shù)生產(chǎn)能力大、熱效率高，而且處理后的重金屬廢渣回收完全。另外可通過調(diào)節(jié)廢炭基觸媒在流化床內(nèi)停留時(shí)間的長短，使成品達(dá)到預(yù)期目標(biāo)，操作易于控制。(3)操作靈活，可連續(xù)穩(wěn)定安全運(yùn)行，系統(tǒng)控制和維修簡單，故障少，建造費(fèi)用和投資費(fèi)用低。(4)利用廢炭基觸媒脫除有機(jī)物后剩余產(chǎn)品來替代惰性粒子，這樣一方面可以避免使用石英砂作惰性粒子后產(chǎn)生的重金屬二次分離問題，還可以利用廢渣粒子的熱慣性，與常規(guī)焚燒處理相比，進(jìn)一步強(qiáng)化廢炭基觸媒與氣體間的傳熱與傳質(zhì)性能，進(jìn)一步提高熱利用效率。(5)通過控制廢炭基觸媒在床內(nèi)的停留時(shí)間以及在處理爐中上部通入部分氧氣輔助燃燒，最大限度在爐內(nèi)脫除廢炭基觸媒中有機(jī)物；燃燒產(chǎn)生的煙氣通過預(yù)熱器預(yù)熱主風(fēng)；這樣使熱量的配置更為有效、合理。(6)通過爐內(nèi)排渣、重力除塵器、換熱器以及布袋除塵器或陶瓷除塵器的聯(lián)合使用，最大限度地提高重金屬的回收率，同時(shí)減少產(chǎn)生煙氣對環(huán)境的影響。附圖說明 圖I是本專利技術(shù)回收金屬鈀工藝流程示意圖。圖中1 :廢炭基觸媒料倉；2 :觸媒加料器；3 :輔助燃料料倉；4 :輔助燃料加料器；5:氣塞；6 :二次風(fēng)機(jī)；7 :螺旋加料器；8 :流化床處理爐；9 :重力除塵器；10 :預(yù)熱器；11 :主風(fēng)機(jī)11 ；12 :驟冷塔；13 :布袋除塵器；14 :水泵；15 :煙囪；a :廢炭基觸媒；b :輔助燃料；c 冷空氣；d :熱空氣；e :二次風(fēng)或氧氣；f :含本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種從廢炭基觸媒中回收重金屬鈀的方法，其特征在于該方法具體步驟如下：（1）首先將廢炭基觸媒（a）由廢炭基觸媒料倉（1）經(jīng)觸媒加料器（2）與輔助燃料（b）混合后通過氣塞（5），由螺旋加料器（7）加入到流化床處理爐（8）的密相區(qū)，主風(fēng)機(jī)（11）提供的冷空氣（c）通過預(yù)熱器（10）成為熱空氣（d）后，由爐體風(fēng)室、布風(fēng)板進(jìn)入流化床處理爐（8）中；（2）所述廢炭基觸媒(a)在熱空氣（d）的作用下呈懸浮流化狀態(tài)，在懸浮流化過程中燃燒脫除有機(jī)物質(zhì)，流化床處理爐（8）內(nèi)的溫度為800℃～900℃，二次風(fēng)或氧氣（e）通入爐體上部輔助燃燒，提高爐體上部的溫度，通過監(jiān)控爐內(nèi)的壓差變化，不定期從爐體下部排出焚燒后的大顆粒的含重金屬鈀的廢渣（f）；（3）經(jīng)過所述步驟（2）處理后的含重金屬鈀的高溫?zé)煔鈴牧骰蔡幚頎t（8）的上部出口進(jìn)入重力除塵器（9）中，所述流化床處理爐（8）出口高溫?zé)煔獾臏囟葹?00℃，所述重力除塵器（9）外加保溫材料用于保溫，增加廢炭基觸媒在高溫區(qū)的停留時(shí)間，所述重力除塵器（9）出來的高溫?zé)煔饨?jīng)過預(yù)熱器（10）預(yù)熱冷空氣（c），所述預(yù)熱器（10）出來的氣體經(jīng)過驟冷塔（12）后進(jìn)入布袋除塵器（13）除塵后由煙囪（15）排出，所述驟冷塔（12）的冷水（g）由水泵（14）提供，所述驟冷塔（12）的操作溫度為25℃?85℃，小顆粒的含重金屬鈀的廢渣（f）通過重力除塵器（9）、預(yù)熱器（10）、布袋除塵器（13）聯(lián)合回收。...
【技術(shù)特征摘要】
1.一種從廢炭基觸媒中回收重金屬鈀的方法，其特征在于該方法具體步驟如下 (1)首先將廢炭基觸媒(a)由廢炭基觸媒料倉(I)經(jīng)觸媒加料器(2)與輔助燃料(b)混合后通過氣塞(5)，由螺旋加料器(7)加入到流化床處理爐(8)的密相區(qū)，主風(fēng)機(jī)(11)提供的冷空氣(c)通過預(yù)熱器(10)成為熱空氣(d)后，由爐體風(fēng)室、布風(fēng)板進(jìn)入流化床處理爐(8)中； (2)所述廢炭基觸媒(a)在熱空氣(d)的作用下呈懸浮流化狀態(tài)，在懸浮流化過程中燃燒脫除有機(jī)物質(zhì)，流化床處理爐(8)內(nèi)的溫度為800°C 900°C，二次風(fēng)或氧氣(e)通入爐體上部輔助燃燒，提高爐體上部的溫度，通過監(jiān)控爐內(nèi)的壓差變化，不定期從爐體下部排出焚燒后的大顆粒的含重金屬鈀的廢渣(f); (3)經(jīng)過所述步驟(2)處理后的含重金屬鈀的高溫?zé)煔鈴牧骰蔡幚頎t(8)的上部出口進(jìn)入重力除塵器(9)中，所述流化床處理爐(8)出口高溫?zé)煔獾臏囟葹?00°C，所述重力除塵器(9)外加保溫材料用于保溫，增加廢炭基觸媒在高溫區(qū)的停留時(shí)間，所述重力除塵器(9)出來的高溫?zé)?..
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：段鋒，張麗徽，胡愛鳳，芮其宣，劉堅(jiān)，
申請(專利權(quán))人：安徽工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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