本發明專利技術公開了一種催化劑氧化鋁的回收方法，所述方法首先在含催化劑氧化鋁的原料中加入乙醇進行有機萃取，初步去除有機相雜質，然后向所得固相物料中加入氫氧化鈉、乙醇和水的混合液，同堿溶液進行反應，采出固相物料，固相物料水洗兩次，進一步去除雜質得到氧化鋁產品。該方法處理工藝簡單、成本低、處理時間短、高效環保，處理后純度達到96%以上，滿足了市場需求。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于催化劑的回收領域，具體涉及領域。
技術介紹
環己酮自縮合的產物2-(1-環己烯基)環己酮與2-環己亞烷基環己酮(統稱為環己酮二聚體)可作為氨基甲酸酯類除草劑的溶劑，也是制備鄰苯基苯酚(OPP)的關鍵中間體，OPP是一種重要的精細化工產品，可用于合成殺菌防腐劑、表面活性劑、印染助劑、塑料熱穩定劑和新型阻燃劑，應用十分廣泛，需求量大，該產品一直處于供不應求的狀態，對OPP 合成中間體的研究和開發具有非常重要的意義。環己酮自縮合反應在酸堿條件下均可發生，Al2O3具備多孔性、高分散度、高比表面積、良好的吸附性、熱穩定性和表面酸性，被廣泛用做吸附劑和催化劑載體。由于Al2O3表面同時存在酸性中心和堿性中心，是一種良好的催化劑，且是一種高效而環境友好的固體酸催化劑材料，可以作為合成環己酮二聚體的催化劑。氧化鋁的分離提純國內外已有研究，但是，關于回收合成環己酮二聚體所需的催化劑氧化鋁的分離提純研究，目前還沒有相關的報道。該專利技術提供了一種催化劑氧化鋁分離技術，使得設備投資低和操作費用低，并且能夠完全回收氧化鋁，達到氧化鋁的資源綜合化利用。
技術實現思路
為解決現有技術中存在的問題，本專利技術提出了。·0006]，所述方法包括以下步驟a、將25 33g含催化劑氧化鋁的原料與IOOml乙醇溶液加入配有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應釜中，開動攪拌，調節加熱電壓為150 200V之間，待溫度恒定后反應 O. 5 I小時，反應后采出固相物料，液相物料收集待回收處理；b、將上述步驟a中的固相物料加入反應釜中，加入IOOg氫氧化鈉、乙醇和水的混合液，開動攪拌，反應釜內溫度恒定在85°C，加熱反應O. 5 I小時后，再次采出固相物料， 固相物料水洗兩次，液相物料收集待回收處理；C、將上述步驟b中的固相物料按照步驟b的方法重復處理一次，得到催化劑氧化m- ζ: 口 廣口口 O優選地，所述步驟b中氫氧化鈉的質量分數為5% 10%，乙醇的質量分數為20%，余量為水。 優選地，所述氫氧化鈉的質量分數為8%。優選地，所述反應釜容積為250ml，所選用的精餾塔塔釜，其塔內徑為24mm，填料高度為500mm，塔釜容積為1000ml。本專利技術將含催化劑氧化鋁的原料進行有機萃取，初步去除有機相雜質，然后將所得物料同堿溶液進行反應，進一步去除雜質得到氧化鋁產品。該方法處理工藝簡單、成本低、處理時間短、高效環保，處理后純度達到96%以上，滿足了市場需求。具體實施例方式本專利技術中的氧化鋁是用于合成環己酮二聚體所需的催化劑，下面結合具體實施例對本專利技術做進一步詳細的說明實施例1:步驟一將25g含催化劑氧化鋁的原料與IOOml乙醇溶液加入配有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應釜中，開動攪拌，調節加熱電壓為150 200V之間，待溫度恒定后反應O. 5小時，反應后采出固相物料，液相物料收集待回收處理；步驟二 將固相物料加入反應釜中，加入IOOg氫氧化鈉、乙醇和水的混合液，其 中，氫氧化鈉的質量分數為5%，開動攪拌，反應釜內溫度恒定在85°C，加熱反應O. 5小時后，再次采出固相物料,固相物料水洗兩次,液相物料收集待回收處理；步驟三將固相物料按照步驟二的方法重復處理一次，得到催化劑氧化鋁產品。取樣采用焙燒法測產品純度，純度達96. 3%。實施例2:與實施例1不同的是在步驟一中加入的催化劑氧化鋁原料為28g，取樣采用焙燒法測產品純度，純度達96. 2%。實施例3:與實施例1不同的是在步驟一中加入的催化劑氧化鋁原料為33g，取樣采用焙燒法測產品純度，純度達96. 1%。實施例4 與實施例1不同的是步驟一中的反應時間為lh，步驟二中的反應時間為O. 5h，取樣采用焙燒法測產品純度，純度達96. 4%。實施例5 與實施例1不同的是步驟一中的反應時間為O. 5h，步驟二中的反應時間為lh，取樣采用焙燒法測產品純度，純度達96. 4%。實施例6 與實施例1不同的是步驟一中的反應時間為lh，步驟二中的反應時間為lh，取樣采用焙燒法測產品純度，純度達96. 6%。實施例7 與實施例6不同的是步驟二中氫氧化鈉的質量分數為8%，取樣采用焙燒法測產品純度，純度達96. 7%。實施例8:與實施例6不同的是步驟二中氫氧化鈉的質量分數為10%，取樣采用焙燒法測產品純度，純度達96. 7%。還需要說明的是，在本說明書的教導下，本領域技術人員對本專利技術所做出的任何等同替代方式或明顯變型方式，均應在本專利技術的保護范圍內。權利要求1.，其特征在于所述方法包括以下步驟a、將25 33g含催化劑氧化鋁的原料與IOOml乙醇溶液加入配有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應釜中，開動攪拌，調節加熱電壓為150 200V之間，待溫度恒定后反應O.5 I小時，反應后采出固相物料，液相物料收集待回收處理；b、將上述步驟a中的固相物料加入反應釜中，加入IOOg氫氧化鈉、乙醇和水的混合液， 開動攪拌，反應釜內溫度恒定在85 °C，加熱反應O. 5 I小時后，再次采出固相物料，固相物料水洗兩次，液相物料收集待回收處理；C、將上述步驟b中的固相物料按照步驟b的方法重復處理一次，得到催化劑氧化鋁產品O2.根據權利要求1所述的，其特征在于所述步驟b中氫氧化鈉的質量分數為5% 10%,乙醇的質量分數為20%,余量為水。3.根據權利要求2所述的，其特征在于所述氫氧化鈉的質量分數為8%。4.根據權利要求1或2或3所述的，其特征在于所述反應釜容積為250ml，所選用的精餾塔塔釜，其塔內徑為24mm，填料高度為500mm，塔釜容積為 IOOOml0全文摘要本專利技術公開了，所述方法首先在含催化劑氧化鋁的原料中加入乙醇進行有機萃取，初步去除有機相雜質，然后向所得固相物料中加入氫氧化鈉、乙醇和水的混合液，同堿溶液進行反應，采出固相物料，固相物料水洗兩次，進一步去除雜質得到氧化鋁產品。該方法處理工藝簡單、成本低、處理時間短、高效環保，處理后純度達到96%以上，滿足了市場需求。文檔編號C01F7/46GK102992369SQ201210560380公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月21日 優先權日2012年12月21日專利技術者高軍, 宋春鳳, 程君霞, 崔佳惠, 張穎, 趙麗雯, 李慧敏, 張連正 申請人:山東科技大學本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種催化劑氧化鋁的回收方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：a、將25～33g含催化劑氧化鋁的原料與100ml乙醇溶液加入配有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應釜中，開動攪拌，調節加熱電壓為150～200V之間，待溫度恒定后反應0.5～1小時，反應后采出固相物料，液相物料收集待回收處理；b、將上述步驟a中的固相物料加入反應釜中，加入100g氫氧化鈉、乙醇和水的混合液，開動攪拌，反應釜內溫度恒定在85℃，加熱反應0.5～1小時后，再次采出固相物料，固相物料水洗兩次，液相物料收集待回收處理；c、將上述步驟b中的固相物料按照步驟b的方法重復處理一次，得到催化劑氧化鋁產品。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：高軍，宋春鳳，程君霞，崔佳惠，張穎，趙麗雯，李慧敏，張連正，
申請(專利權)人：山東科技大學，
類型：發明
國別省市：
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