高純氟化鋁的生產工藝制造技術

本發明專利技術屬于氟化鋁生產技術領域，涉及一種高純氟化鋁的生產工藝，包括如下步驟：(1)氟化氫氣體脫硅：螢石和硫酸反應，生成的氟化氫氣體依次經過預凈化塔和凈化塔進行硫酸洗滌后冷凝；冷凝酸由粗酸槽溢流至精餾塔進行脫硅后，再進入脫氣塔進行脫氣；最后由精餾酸冷卻器溢流至成品儲罐；(2)無水氟化氫蒸發：成品酸由液下泵打至氟化氫蒸餾塔塔釜，由塔釜內的蒸發器進行蒸發，蒸發后的氟化氫氣體在經過塔釜內一體式過熱器直接進入流化床；(3)生成氟化鋁：氟化氫氣體進入流化床與氫氧化鋁反應生成氟化鋁。本發明專利技術由于原料采用無水氟化氫，且在制備過程中進行脫硅處理，制得的氟化鋁純度高、二氧化硅含量低、酌減量低，且工藝簡單易于實施。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于氟化鋁生產
，涉及一種高純氟化鋁的生產工藝。
技術介紹
氟化鋁主要是用作電解鋁的助熔劑，調整電解質的性能，增強導電性，降低電解溫度，有利于氧化鋁的電解和降低電解過程的能源消耗。氟化鋁的性能和質量直接與電解鋁·生產過程中的能量消耗和污染物排放息息相關。高性能和質量優異的氟化鋁產品將會使電解鋁企業的用電消耗降低，含氟、硫煙氣排放減少，更有利于電解鋁的產品質量提高和節能減排，是電解鋁行業的發展需求，也是氟化鋁行業未來的發展方向。隨著近幾年國內外氟化鋁生產線數量的快速增長，高品位原料螢石礦已瀕臨采空，低品位螢石礦和更低品味螢石礦是氟化鋁生產行業的必然趨勢，然而現有螢石礦原料不達標，逼迫企業必須改進生產工藝，才能保證產品的質量。事實上，目前常規干法工藝生產的氟化鋁中SiO2含量常常超標。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種高純氟化鋁的生產工藝，制得的氟化鋁純度高、二氧化硅含量低、酌減量低，且工藝簡單易于實施。所述的高純氟化鋁生產工藝，包括如下步驟(I)氟化氫氣體脫硅螢石和硫酸反應生成氟化氫氣體；氟化氫氣體經過預凈化塔內硫酸洗滌、凈化塔內硫酸洗滌，進入一級、二級冷卻器；冷凝后的冷凝酸進入粗酸槽，由粗酸槽溢流至精餾塔進行脫硅，然后再進入脫氣塔進行脫氣；最后進入精餾酸冷卻器，由精餾酸冷卻器溢流至成品儲罐；(2)無水氟化氫蒸發來自成品儲罐的成品酸由液下泵打至氟化氫蒸餾塔塔釜，由塔釜內的蒸發器進行蒸發，蒸發后的氟化氫氣體再經過塔釜內一體式過熱器直接進入流化床；(3)生成氟化鋁來自過熱器的氟化氫氣體進入流化床與氫氧化鋁反應生成氟化招。所述的螢石和硫酸的質量比為1: 2. 8，硫酸的濃度為98%。所述的螢石和硫酸的反應溫度為515 525°C。所述的預凈化塔和凈化塔內硫酸為濃度98%硫酸與濃度105%硫酸的混合酸，兩者混合質量比為3 I。所述的氟化氫氣體與氫氧化鋁的反應溫度為570 590°C。本專利技術化學反應如下CaF2+H2S04 = CaS04+2HF 主要副反應CaF2中的SiO2引起的反應Si02+4HF = SiF4+2H20 (脫硅)SiF4+2HF = H2SiF6CaF2中的CaCO3引起的反應CaC03+H2S04 = CaS04+H20+C02 CaF2 中的 CaS、MgS、Fe203、Al2O3 引起的反應CaS+H2S04 = CaS04+H2S MgS+H2S04 = MgS04+H2S Fe203+3H2S04 = Fe2 (SO4) 3+3H20 A1203+3H2S04 = Al2 (SO4) 3+3H20由副反應引起的反應H2S+H2S04 = S I +SO2 +2H20S02+2H2S = 3S I +2H20 (脫氣)脫硅過程由于氫氟酸和氟硅酸的沸點不同，四氟化硅由于低沸點_86°C先被蒸發，而氟化氫沸點相對較高，在達到19. 54°C時留在精餾塔中，四氟化硅由尾氣帶走，最后在水的噴淋下緩慢水解成氟硅酸。由上述反應可知，導氣(即生產中產生的氣體)中主要含有的氣體成分為HF、C02、H2S 和 SO2 等。脫氣過程導氣中的硫化氫氣體與二氧化硫氣體反應生成單質硫脫掉二氧化硫氣體完成脫氣過程。本專利技術的工藝流程圖如圖1。制得的高純氟化鋁產品性能指標如下表I。表I聞純氣化招廣品性能指標表項目名稱 (質量分數)/%件能指標F>63Al>33Na<0.20Si02<0.04Fe203<0.02S04"-<0.060.03燒堿量S0.5松裝密度g/cm321.5本專利技術的有益效果如下本專利技術由于原料采用無水氟化氫，且在制備過程中進行脫硅處理，制得的氟化鋁純度高、二氧化硅含量低、酌減量低，且工藝簡單易于實施，具體如下(I)高純氟化鋁產品純度高，降低了噸鋁的氟化鋁消耗；(2)高純氟化鋁產品由于使用無水氟化氫(體積含量為99. 95%以上)，較好地避免了電解槽內的水解反應，二氧化硅含量極低，質量百分含量在O. 02 O. 04%之間，提高了電解鋁的產品質量，降低了電解鋁的能源消耗，減少了電解鋁的硫污染排放；(3)高純氟化鋁產品燒減量(主要為結合水)低，在O. 3 O. 5%之間減少了電解鋁的氟污染排放。附圖說明圖1是本專利技術的工藝流程圖。 具體實施例方式以下結合實施例對本專利技術做進一步描述。實施例1一種高純氟化鋁生產工藝包括如下步驟(I)氟化氫氣體脫硅螢石和硫酸反應生成氟化氫氣體；氟化氫氣體經過預凈化塔內硫酸洗滌、凈化塔內硫酸洗滌，進入一級、二級冷卻器；冷凝后的冷凝酸進入粗酸槽，由粗酸槽溢流至精餾塔進行脫硅，然后再進入脫氣塔進行脫氣；最后進入精餾酸冷卻器，由精餾酸冷卻器溢流至成品儲罐；(2)無水氟化氫蒸發來自成品儲罐的成品酸由液下泵打至氟化氫蒸餾塔塔釜，由塔釜內的蒸發器進行蒸發，蒸發后的氟化氫氣體再經過塔釜內一體式過熱器直接進入流化床；(3)生成氟化鋁來自過熱器的氟化氫氣體進入流化床與氫氧化鋁反應生成氟化招。所述的螢石和硫酸的質量比為1: 2. 8，硫酸的濃度為98%。所述的螢石和硫酸的反應溫度為515°C。所述的預凈化塔和凈化塔內硫酸為濃度98%硫酸與濃度105%硫酸的混合酸，兩者混合質量比為3 I。所述的氟化氫氣體與氫氧化鋁的反應溫度為570°C。制得的高純氟化鋁產品性能指標如表2。表2實施例1制得的聞純氣化招廣品性能指標表權利要求1.一種高純氟化鋁的生產工藝，其特征在于包括如下步驟 (1)氟化氫氣體脫硅螢石和硫酸反應生成氟化氫氣體；氟化氫氣體經過預凈化塔內硫酸洗滌、凈化塔內硫酸洗滌，進入一級、二級冷卻器；冷凝后的冷凝酸進入粗酸槽，由粗酸槽溢流至精餾塔進行脫硅，然后再進入脫氣塔進行脫氣；最后進入精餾酸冷卻器，由精餾酸冷卻器溢流至成品儲罐； (2)無水氟化氫蒸發來自成品儲罐的成品酸由液下泵打至氟化氫蒸餾塔塔釜，由塔釜內的蒸發器進行蒸發，蒸發后的氟化氫氣體再經過塔釜內一體式過熱器直接進入流化床； (3)生成氟化鋁來自過熱器的氟化氫氣體進入流化床與氫氧化鋁反應生成氟化鋁。2.根據權利要求1所述的高純氟化鋁的生產工藝，其特征在于所述的螢石和硫酸的質量比為1: 2. 8，硫酸的濃度為98%。3.根據權利要求1所述的高純氟化鋁的生產工藝，其特征在于所述的螢石和硫酸的反應溫度為515 525°C。4.根據權利要求1所述的高純氟化鋁的生產工藝，其特征在于所述的預凈化塔和凈化塔內硫酸為濃度98%硫酸與濃度105%硫酸的混合酸，兩者混合質量比為3 I。5.根據權利要求1所述的高純氟化鋁的生產工藝，其特征在于所述的氟化氫氣體與氫氧化鋁的反應溫度為570 590°C。全文摘要本專利技術屬于氟化鋁生產
，涉及一種高純氟化鋁的生產工藝，包括如下步驟(1)氟化氫氣體脫硅螢石和硫酸反應，生成的氟化氫氣體依次經過預凈化塔和凈化塔進行硫酸洗滌后冷凝；冷凝酸由粗酸槽溢流至精餾塔進行脫硅后，再進入脫氣塔進行脫氣；最后由精餾酸冷卻器溢流至成品儲罐；(2)無水氟化氫蒸發成品酸由液下泵打至氟化氫蒸餾塔塔釜，由塔釜內的蒸發器進行蒸發，蒸發后的氟化氫氣體在經過塔釜內一體式過熱器直接進入流化床；(3)生成氟化鋁氟化氫氣體進入流化床與氫氧化鋁反應生成氟化鋁。本專利技術由于原料本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高純氟化鋁的生產工藝，其特征在于包括如下步驟：(1)氟化氫氣體脫硅：螢石和硫酸反應生成氟化氫氣體；氟化氫氣體經過預凈化塔內硫酸洗滌、凈化塔內硫酸洗滌，進入一級、二級冷卻器；冷凝后的冷凝酸進入粗酸槽，由粗酸槽溢流至精餾塔進行脫硅，然后再進入脫氣塔進行脫氣；最后進入精餾酸冷卻器，由精餾酸冷卻器溢流至成品儲罐；(2)無水氟化氫蒸發：來自成品儲罐的成品酸由液下泵打至氟化氫蒸餾塔塔釜，由塔釜內的蒸發器進行蒸發，蒸發后的氟化氫氣體再經過塔釜內一體式過熱器直接進入流化床；(3)生成氟化鋁：來自過熱器的氟化氫氣體進入流化床與氫氧化鋁反應生成氟化鋁。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：王國斌，賓光年，董繼強，宗可兵，李勝良，鞏彩霞，劉偉，宋俚曄，李秉桐，
申請(專利權)人：山東博豐利眾化工有限公司，
類型：發明
國別省市：