本發明專利技術公開一種鈮酸鈉鉀-鈦鋅酸鉍-鋁酸鉍三元系無鉛高溫電容介質材料及其制備方法。電容瓷料體系通式為(1-y-z)K1-xNaxNbO3-yBi(Zn0.5Ti0.5)O3-zBiAlO3的基體和占基體0.5-3wt%的三氧化二鉍制備而得，其中0.5≤x≤0.53,0.005≤y≤0.12,0.005≤z≤0.08。其制備方法包括細化原料粉體、球磨混料、預燒、造粒、過篩、制坯，燒結、被電極等。本發明專利技術提供一種無鉛鈮酸鹽基三元系高溫電容介質材料，所用的原料種類少，制備工藝簡單。其顯著優點在于：不含鉛、鎘等有害物質，對環境友好；具有較高的介電常數，較低的損耗，在高溫區域具有良好的溫度穩定性；本發明專利技術提供的電容陶瓷材料可滿足溫度范圍為-50~300℃的工作環境需要。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種多元系鈮酸鹽基高溫陶瓷介質材料組合物，特別是一種鈮酸鈉鉀-鈦鋅酸鉍-鋁酸鉍三元系無鉛高溫電容瓷料及其制備方法。
技術介紹
隨著手機、計算機、汽車電子與音響設備等領域的快速發展與更新換代，多層陶瓷電容器(簡稱MLCC)的地位與日俱增，在電容器市場已占主導。同時，隨著市場需求的不斷擴大，陶瓷電容器技術的革新也在不斷進行。薄層化高容量、賤金屬化、耐高溫、綠色環保等是當前多層陶瓷電容器的主要發展趨勢。 目前的多層陶瓷電容器產品中，由于X7R型MLCC具有高介電常數與良好的溫度穩定性(-55°C 125°C，AC/C25V( ± 15%)，因而應用最為廣泛。而發動機電子控制單元、燃料噴射程序控制模塊、防抱死制動系統等由于工作條件特殊，要求其電容的工作溫度上限提高到150°C。X7R型MLCC顯然不能滿足要求，為了適應汽車用電子產品的開發與應用，X8R型瓷料應運而生，其最高工作溫度為150°C，在實際應用中已經得到了長足的發展。然而，一些工作條件比較苛刻的領域如發動機控制系統、航空探測、鉆井等，其耐高溫電子設備要求其陶瓷電容器的溫度上限提高至200°C。因此，亟待研制具有良好溫度穩定性的高溫陶瓷電容介質材料。目前我國生產的MLCC主要分為兩種，BaTiO3基和Pb基。眾所周知，BaTiO3基MLCC的燒成溫度通常在1300°C以上，必須用貴金屬鈀或鉬作為內電極，以實現與BaTiO3基陶瓷介質材料的共燒。如果降低燒結溫度，一方面可以節約能耗，另一方面有望實現與鈀，銀或其合金的共燒，降低生產成本。故開發中低溫燒結的陶瓷電容器介質材料具有重要的現實意義。另外，Pb基MLCC的介質材料中含有大量的鉛，鎘等有害物質，這些含有重金屬的MLCC介質材料在生產制備中以及報廢后對環境造成的污染日益嚴重，開發無鉛、環境友好的陶瓷介質材料已成為全世界的趨勢。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種在較寬的溫度范圍內具有良好溫度穩定性，可在1100°C以下燒結的無鉛多層陶瓷電容介質材料及其制備方法。該材料具有較高的介電常數，較低的損耗和良好的重復性。采用傳統電子陶瓷制備工藝，適合批量化生產。本專利技術所涉及鈮酸鈉鉀-鈦鋅酸鉍-鋁酸鉍三元系無鉛高溫電容介質材料的化學組成通式為:(l-y_z)KhNaxNbO3IBi (Zntl 5Titl 5)O3-ZBiAlO3,其中0. 5 ^ x ^ O. 53，O. 005彡y彡O. 12，O. 005彡z彡O. 08 ;x、y、z為摩爾量。為了補償高溫下A位元素的揮發，在配料時加入總物料質量O. 5^3%的三氧化二鉍。上述鈮酸鈉鉀-鈦鋅酸鉍-鋁酸鉍三元系無鉛高溫電容介質材料的制備步驟為 (I)將碳酸鈉、碳酸鉀、五氧化二鈮、三氧化二鉍、氧化鋅、二氧化鈦和三氧化二鋁的原料球磨，保證各初始原料粉體的比表面積不低于15m2/g。(2)將步驟(I)所得物料按(1-Y-Z)K1^xNaxNbO3-YBi (Zna5Tia5)O3-ZBiAlO3 化學計量比配料，其中0. 5 ^ X ^ O. 53,0. 005 ^ y ^ O. 12,0. 005 ^ z ^ O. 08 ;x、y、z 為摩爾量；并加入配料總質量O. 5^3%的三氧化二鉍。(3)將步驟(2)所得物料放入球磨罐中進行濕式球磨混合Γ24小時，球磨介質為氧化鋯球和無水乙醇，所加的氧化鋯球質量為配料質量的5 10倍，所加的無水乙醇質量為配料總質量的O. 8^2倍；將球磨過的漿料烘干后壓成圓柱，在80(T90(TC大氣氣氛中預燒2^8小時；將預燒后的圓柱研碎再次球磨Γ12小時，所加的氧化鋯球質量為所磨粉料質量的41倍，所加的無水乙醇質量為所磨粉料質量的O. Cl. 5倍；接著在預燒粉末中添加粘結齊U，造粒，過篩，再壓制成型；最后在90(Tll0(TC的大氣氣氛中燒結2 8小時，所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液，加入量占預燒粉末總重量的49TlO%。上述碳酸鈉、碳酸鉀、五氧化二鈮、三氧化二鉍、氧化鋅、二氧化鈦、三氧化二鋁均為分析純。 本專利技術提供一種無鉛鈮酸鹽基三元系高溫電容介質材料，所用的原料種類少，制備工藝簡單。其顯著優點在于不含鉛、鎘等有害物質，對環境友好；具有較高的介電常數，較低的損耗，在高溫區域具有良好的溫度穩定性；本專利技術提供的電容陶瓷材料可滿足溫度范圍為-5(T300°C的工作環境需要。附圖說明圖1為本專利技術實施例4中樣品的介電常數隨溫度變化的曲線。具體實施例方式以下將通過實施例對本專利技術進行詳細的描述，這些實施例只是出于實例性說明的目的，而并非用于限定本專利技術。下述碳酸鈉、碳酸鉀、五氧化二鈮、三氧化二鉍、氧化鋅、二氧化鈦、三氧化二鋁均為分析純。粉體的比表面積使用BET比表面積測試法來測試。實施例1: (I)將碳酸鈉、碳酸鉀、五氧化二鈮、三氧化二鉍、氧化鋅、二氧化鈦和三氧化二鋁的原料球磨，使各原料粉體的比表面積達到15m2/g。(2)將步驟(I)所得物料按 M O. 99K0.47Na0.S3NbO3-O. 005Β (Zn0.5Ti0.5)O3) -O. 005BiA103化學計量比配料，并加入總物料質量O. 5%的三氧化二鉍。(3)將步驟(2)所得物料放入球磨罐中進行濕式球磨混合4小時，球磨介質為氧化鋯球和無水乙醇,所加的氧化鋯球質量為配料總質量的10倍，所加的無水乙醇質量為配料總質量的2倍；將球磨過的漿料烘干后壓成圓柱，在900°C大氣氣氛中預燒2小時；將煅燒后的圓柱研碎再次球磨4小時，所加的氧化鋯球質量為粉料質量的8倍，所加的無水乙醇質量為粉料質量的2倍；接著在預燒粉末中添加粘結劑，造粒，過篩，再壓制成型；最后在1100°C的大氣氣氛中燒結2小時，所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液，力口入量占預燒粉末總重量的4%。實施例2: (I)將碳酸鈉、碳酸鉀、五氧化二鈮、三氧化二鉍、氧化鋅、二氧化鈦和三氧化二鋁的原料球磨，使各原料粉體的比表面積達到15m2/g。(2)將步驟(I)所得物料按照 O. 98K0.485Na0.515Nb03_0· OlBi (Zna5Tia5)O3)-O. OlBiAlO3化學計量比配料，并加入總物料質量1%的三氧化二鉍。(3)將步驟(2)所得物料放入球磨罐中進行濕式球磨混合8小時，球磨介質為氧化鋯球和無水乙醇,所加的氧化鋯球質量為配料總質量的9倍，所加的無水乙醇質量為配料總質量的1. 6倍；將球磨過的漿料烘干后壓成圓柱，在880°C大氣氣氛中預燒4小時；將煅燒后的圓柱研碎再次球磨6小時，所加的氧化鋯球質量為粉料質量的7倍，所加的無水乙醇質量為粉料質量的1. 2倍；接著在預燒粉末中添加粘結劑，造粒，過篩，再壓制成型；最后在1050°C的大氣氣氛中燒結4小時，所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液，力口入量占預燒粉末總重量的6%。實施例3: (I)將碳酸鈉、碳酸鉀、五氧化二鈮、三氧化二鉍、氧化鋅、二氧化鈦和三氧化二鋁的原料球磨，使各原料粉體的比表面積達到15m2/g。·(2)將步驟(I)所得物料 O. 94K0.48Na0.S2NbO3-O. 03Bi (Zn0 5Ti0 5)O3)-O. 03BiA10s 化學計量比配料，并加入總物料質量1. 5%的三氧化本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種鈮酸鈉鉀?鈦鋅酸鉍?鋁酸鉍三元系無鉛高溫電容陶瓷介質材料，特征在于其組成通式為：(1?y?z)K1?xNaxNbO3?yBi(Zn0.5Ti0.5)O3?zBiAlO3，其中：0.5≤x≤0.53，0.005≤y≤0.12，0.005≤z≤0.08；x、y、z為摩爾量。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉來君，史丹平，黃延民，鄭少英，
申請(專利權)人：桂林理工大學，
類型：發明
國別省市：
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