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    對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚丙烯酸酯的制備方法技術(shù)

    技術(shù)編號(hào):8483324 閱讀:338 留言:0更新日期:2013-03-28 02:23
    本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種新型的、低黏度的光敏稀釋劑——對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚丙烯酸酯的制備方法,其制備方法步驟是先將對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚、催化劑和阻聚劑放入三口燒瓶中,加熱、攪拌,使催化劑和阻聚劑與對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚混合均勻,升溫至90~95℃,在30~70分鐘滴加完丙烯酸,控溫100~115℃反應(yīng)3~7個(gè)小時(shí)。當(dāng)酸值達(dá)到5.0mgKOH/g以下時(shí),表示系統(tǒng)里反應(yīng)物已經(jīng)轉(zhuǎn)化為對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚丙烯酸酯,它在25℃的黏度為280~320mPa.s。本發(fā)明專利技術(shù)的對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚丙烯酸酯作為光敏稀釋劑制備的光敏樹脂,其紫外光固化膜具有較好的硬度,抗沖擊強(qiáng)度和耐熱性,在紫外光固化材料領(lǐng)域?qū)⒕哂休^好的應(yīng)用價(jià)值。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)涉及一種紫外光固化光敏稀釋劑制備方法,尤其涉及到一種。
    技術(shù)介紹
    紫外光固化是指在紫外光的作用下,液態(tài)光敏樹脂快速地聚合形成固態(tài)產(chǎn)物的過程,現(xiàn)廣泛應(yīng)用于涂料工藝、膠粘劑工藝、印刷工藝、微電子工藝、立體光刻快速成型工藝以及其它光成像領(lǐng)域。光敏樹脂通常是由光敏預(yù)聚物、光敏稀釋劑和光敏引發(fā)劑等組成。其中光敏稀釋劑對(duì)調(diào)節(jié)光敏樹脂的黏度和可施工性起很大的作用。現(xiàn)在,市場(chǎng)上流行的光敏稀釋劑主要是三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(簡(jiǎn)稱TMPTA),三丙二醇二丙烯酸酯(簡(jiǎn)稱TPGDA) 和1,6-己二醇二丙烯酸酯(簡(jiǎn)稱HDDA)等,由于這類稀釋劑毒性和刺激性氣味較大,對(duì)一些環(huán)保性要求較高的場(chǎng)所被禁止使用,因此,開發(fā)出毒性小和刺激性氣味小的光敏稀釋劑顯得越來越重要。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    本專利技術(shù)的目的在于克服上述已有技術(shù)的不足,合成一種黏度低、毒性小和刺激性氣味小的光敏稀釋劑,即對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚丙烯酸酯。把對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚丙烯酸酯加入到紫外光固化光敏預(yù)聚物中,再添加光敏引發(fā)劑,即可以制備出一種新型的毒性小和刺激性氣味小的紫外光固化材料。本專利技術(shù)的目的是這樣來實(shí)現(xiàn)的,該制備方法是利用對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚和丙烯酸為主要原料,在催化劑和阻聚劑作用下進(jìn)行合成,主要化學(xué)反應(yīng)式權(quán)利要求1.一種,它是利用對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚和丙烯酸為主要原料,在催化劑和阻聚劑作用下進(jìn)行合成,其特征是制備方法步驟為先將對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚、催化劑和阻聚劑放入三口燒瓶中,加熱、攪拌,使催化劑和阻聚劑與對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚混合均勻,升溫至9(T95°C,滴加丙烯酸,丙烯酸滴加完畢后,控溫 10(Tll5°C反應(yīng)幾個(gè)小時(shí),定期測(cè)定反應(yīng)系統(tǒng)中的酸值,當(dāng)酸值達(dá)到5. 0mgK0H/g以下時(shí),表示反應(yīng)基本上已經(jīng)完成,反應(yīng)產(chǎn)物25°C的黏度為28(T320mPa. s ;對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚與丙烯酸投料的質(zhì)量比為3. 2 3. 0:1,催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 6^1. 2%,阻聚劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O.2 O. 5%。2.如權(quán)利要求1所述的一種,其特征在于所述的催化劑為三苯基膦、三乙胺和N,N- 二甲基芐胺這三種催化劑中的一種。3.如權(quán)利要求1所述的一種,其特征在于所述的阻聚劑為對(duì)羥基苯甲醚、對(duì)苯二酚和2,6- 二叔丁基對(duì)甲酚這三種催化劑中的一種。全文摘要本專利技術(shù)公開了一種新型的、低黏度的光敏稀釋劑——,其制備方法步驟是先將對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚、催化劑和阻聚劑放入三口燒瓶中,加熱、攪拌,使催化劑和阻聚劑與對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚混合均勻,升溫至90~95℃,在30~70分鐘滴加完丙烯酸,控溫100~115℃反應(yīng)3~7個(gè)小時(shí)。當(dāng)酸值達(dá)到5.0mgKOH/g以下時(shí),表示系統(tǒng)里反應(yīng)物已經(jīng)轉(zhuǎn)化為對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚丙烯酸酯,它在25℃的黏度為280~320mPa.s。本專利技術(shù)的對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚丙烯酸酯作為光敏稀釋劑制備的光敏樹脂,其紫外光固化膜具有較好的硬度,抗沖擊強(qiáng)度和耐熱性,在紫外光固化材料領(lǐng)域?qū)⒕哂休^好的應(yīng)用價(jià)值。文檔編號(hào)C07C69/54GK102993010SQ20121046330公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月17日專利技術(shù)者黃筆武, 鄧沖 申請(qǐng)人:南昌大學(xué)本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    一種對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚丙烯酸酯的制備方法,它是利用對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚和丙烯酸為主要原料,在催化劑和阻聚劑作用下進(jìn)行合成,其特征是制備方法步驟為:先將對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚、催化劑和阻聚劑放入三口燒瓶中,加熱、攪拌,使催化劑和阻聚劑與對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚混合均勻,升溫至90~95℃,滴加丙烯酸,丙烯酸滴加完畢后,控溫100~115℃反應(yīng)幾個(gè)小時(shí),定期測(cè)定反應(yīng)系統(tǒng)中的酸值,當(dāng)酸值達(dá)到5.0mgKOH/g以下時(shí),表示反應(yīng)基本上已經(jīng)完成,反應(yīng)產(chǎn)物25℃的黏度為280~320mPa.s;對(duì)叔丁基酚縮水甘油醚與丙烯酸投料的質(zhì)量比為3.2~3.0:1,催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6~1.2%,阻聚劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2~0.5%。

    【技術(shù)特征摘要】

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:黃筆武鄧沖
    申請(qǐng)(專利權(quán))人:南昌大學(xué)
    類型:發(fā)明
    國(guó)別省市:

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