本發明專利技術公開了一種高含量α晶體單硬脂酸甘油酯的制備方法，該方法包括原料氫化棕櫚油與甘油在強堿催化下反應成粗單甘酯，然后經四級蒸餾，得到高質量的單硬脂酸甘油酯α晶體，含量超過90%。本發明專利技術產品的酸值降至0.4以下，凝固點提高至64-66℃，提升了產品的質量，克服了現有技術的難點。同時，本發明專利技術杜絕了早期技術上存在的蒸餾過程中產生的渣堵管，以及在蒸發面結垢的導致生產不連貫，處理效率低下問題，回收甘油與中間產生物料可循環使用，成本較低，收率高，整個工藝可控性高，適合工業生產。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及本專利技術屬于化學領域，具體涉及。
技術介紹
單硬脂酸甘油酯是一種非離子型的表面活性劑。它既有親水又有親油基因，具有潤濕、乳化、起泡等多種功能。單硬脂酸甘油酯是食物的乳化劑和添加劑；化妝品及醫藥膏劑中用作乳化劑，使膏體細膩，滑潤；用于工業絲油劑的乳化劑和紡織品的潤滑劑；在塑料薄膜中用作流滴劑 和防霧劑；在塑料加工中作潤滑劑和抗靜電劑，在其他方面可作為消泡劑、分散劑、增稠劑、濕潤劑等。其制備通常為分為化學法和生物法，其中化學法有以下幾種途徑(I)由甘油與氫化棕櫚油酯化而得。將氫化棕櫚油、甘油和氫氧化鈉加入反應鍋內，加熱熔融后開動攪拌，通入氮氣。加熱反應。該工藝應用最為普遍，但工藝中控條件是產品收率和純度的關鍵，需要繼續完盡口 ο(2)直接酯化法硬脂酸和甘油按1:(1. 2 1. 3)的摩爾比，在O. 2%的酸性催化劑作用下，在180 250°C:反應2 4h ;反應物速冷至100°C，加堿中和催化劑，用水洗滌后得含單酯40% 60%的產品。該工藝產率低，產品純度低，后處理困難，相對成本高。(3)酯交換法氫化棕櫚油與甘油在O. 06% O. 1%的Cu(OH)2存在下，在170 240°C反應I 2h，反應過程中通入氮氣進行保護，反應物經減壓脫臭、酸中和、精制后得到含單酯40% 60%的產品。該工藝可將多硬脂酸甘油酯轉化為單硬脂酸甘油酯，但規模有限，且產品收率低，成本高。(4)縮水甘油皂化法縮水甘油與硬脂酸在四乙基碘化銨的催化下，在100 130°C反應30 70min，反應物精制后可得含單酯80% 90%的產品。該工藝反應條件溫和，產率高，但成本較高。(5)環氧氯丙烷相轉移催化法環氧氯丙烷與硬脂酸鈉(2 :1，摩爾比)在甲苯中，在相轉移催化劑四丁基溴化銨的催化下，在90 110°C反應2h ;反應物用氯化鈉溶液洗滌，分取有機相，蒸餾除去甲苯和未反應的環氧氯丙烷得硬脂酸縮水甘油酯，將其用O. lmol/L的NaOH溶液水解，經分離、干燥，用正己烷重結晶得產品，單酯含量在90%以上。含量40% 60%的單酯產品經分子蒸餾可得到90%以上的高濃度產品。該工藝的產率低，成本高。生物法則采用酶法合成單硬脂酸甘油酯是，使用脂肪酶作為一種高效的生物催化齊U (彭立鳳.食品科學，1999，04)，產物不僅具有高立體選擇性和區域專一性，可合成化學法難以合成的光學純產品，但反應時間長，一般都在10個小時以上，且后續處理費用較聞。單硬脂酸甘油酯產品的質量直接關系到其在藥品 、食品、化妝品等領域中安全應用?，F有技術中，產品能夠達到的標準是碘值(g I2/100g) ( 2. 0，酸值(mg KOH/g) ( 2. 0，凝固點55 - 60°C，皂化值(mg KOH/g) 160-175。其中酸值僅能控制在2. O以下，通常在1. O以上。隨著食品以及醫藥產品對單硬脂酸甘油酯的需求尤其是質量的要求，迫切要求我們進一步提升單硬脂酸甘油酯的質量。另外值得注意的是，單硬脂酸甘油酯在經過多級蒸發器分離后最終得到純度較高的單硬脂酸甘油酯，此時的單甘酯為透明的100°c的液態，經過壓力噴霧常溫風冷后變成粗細分布為20到100目的顆粒狀態。單硬脂酸甘油酯經過壓力噴霧變成顆粒狀成品后，在存儲時會存在一個晶體轉換的過程，晶體轉換發生時，會釋放出熱量，在夏季如果直接將生產出來的單硬脂酸甘油酯包裝好，當晶體轉換發生時最高溫度會達到50到56度之間，感覺燙手，并且包裝中心部位會出現熔融狀態，一般不同含量的單硬脂酸甘油酯熔點范圍在63到66°C，在其結束這個過程單硬脂酸甘油酯逐步冷卻后，單硬脂酸甘油酯成品會嚴重結塊，嚴重影響了產品的品質，更無法獲得α晶體含量較高的單硬脂酸甘油酯。
技術實現思路
本專利技術的目的在于針對現有技術的不足，提供一種高收率、高質量、低成本、易工業化的單硬脂酸甘油酯α晶體的制備方法。該目的是通過如下技術方案得以實現的。該技術方案為在堿催化下酯化合成、經四級蒸餾提純的工藝、冷卻噴霧處理制備高質量的單硬脂酸甘油酯α晶體。該單硬脂酸甘油酯α晶體的制備方法包括如下步驟I)單硬脂酸甘油酯粗品的制備首先，將甘油加入到酯化反應罐內，接著把催化劑緩慢加入到酯化反應罐內，再升溫至90攝氏度，攪拌30分鐘；其次，將液體氫化棕櫚油加入到上述酯化反應罐內，充分攪拌混合，升溫到Tci為210-2200C，控制壓力P為-O. 06Mpa至-O. 09Mpa,進行酯化反應30min，得單硬脂酸甘油酯粗品；其中，所述的Ttl優選為215_220°C，進一步優選為218°C ；所述的催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀，優選氫氧化鈉。所述的催化劑和甘油的質量比為(O. 1-0. 5) : 100，優選為(O. 2-0. 4) : 100，進一步優選為 O. 275:100。所述的氫化棕櫚油與甘油的物質的量之比為1: (O. 98-1. 3);優選為1: (1.0-1.1)，進一步優選為 1:1.05。2)中和處理向上述反應后的單硬脂酸甘油酯粗品中加入磷酸，調節pH為6. 0-7. 5，優選為7. 0，攪拌15分鐘，然后靜置2小時后排渣，濾液即為單硬脂酸甘油酯粗酯；3) —級蒸餾將步驟2)中的單硬脂酸甘油酯粗酯進行蒸餾，蒸餾條件如下溫度T1為160-225 °C，優選T1為170 °C，真空P1為150_200pa，優選P1為200pa，導熱油壓力O. 25-0. 3MPA。蒸至無餾分蒸出為止，除去大部分水分，得一級蒸餾料液。該步驟蒸除料液中的水分。4) 二級蒸餾將步驟3)中蒸一級蒸餾料液進行第二級蒸餾，蒸餾條件為溫度T2為190-220°C，優選T2為195°C，真空P2為3-10pa，優選P2為10pa，導熱油壓力O. 25-0. 3MPA。蒸至無餾分蒸出為止，蒸除大部分的甘油及游離酸，得二級蒸餾料液。5)三級蒸餾將步驟4)中得二級蒸餾料液進行三級蒸餾，蒸餾條件為溫度T3為200-220°C，優選T3為210°C，真空P3為3-15pa，優選P3為8pa，導熱油壓力O. 25-0. 3MPA。蒸至無餾分蒸 出為止，提取微量甘油及游離酸，得三級蒸餾料液。6)四級蒸餾將步驟5)中三級蒸餾料液進行四級蒸餾，蒸餾條件為溫度T4為210_230°C，真空P4為O. l_7pa，導熱油壓力O. 25-0. 3MPA。蒸至無餾分蒸出為止，得單硬脂酸甘油酯液體。7)冷卻噴霧處理將單硬脂酸甘油酯液體降溫至65_73°C，并保持恒定；將上述降溫后的單硬脂酸甘油酯液體進行噴霧處理，并保持噴霧塔進風溫度為5-10°C，得單硬脂酸甘油酯顆粒；上述單硬脂酸甘油酯顆粒繼續冷卻至25°C，控制冷卻速率在2_5°C /h ;包裝得單硬脂酸甘油酯α晶體。本專利技術利用反應方程式、反應平衡常數以及試驗實踐，確定生產處方配比量和反應時間的長短，較好地控制酸值等主要質量指標。在生產過程中，對各個物料用量、反應時間、工藝溫度、真空度等參數進行有效地控制，讓物料完全反應、充分提純?？梢姴襟EI)至步驟6)為制備單硬脂酸甘油酯α晶體奠定了很好的質量基礎，正是本專利技術步驟I)至步驟6)工藝參數的優選才可獲得質量極好的單硬脂酸甘油酯。另外，尤其值得注意的是，單硬脂酸甘油酯冷卻噴霧處理階段對于單硬脂酸甘油酯α晶體的形成本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種單硬脂酸甘油酯α晶體的制備方法，包括如下步驟：步驟1）單硬脂酸甘油酯粗品的制備首先，將甘油加入到酯化反應罐內，接著把催化劑緩慢加入到酯化反應罐內，再升溫至90攝氏度，攪拌30分鐘；其次，將液體氫化棕櫚油加入到上述酯化反應罐內，充分攪拌混合，升溫到T0為210?220℃，控制壓力P為?0.06Mpa至?0.09Mpa，進行酯化反應30min，得單硬脂酸甘油酯粗品；其中，所述的催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述的催化劑和甘油的重量比為（0.1?0.5）:100；所述的氫化棕櫚油與甘油的物質的量比為1:（0.98?1.3）；步驟2）中和處理向上述反應后的單硬脂酸甘油酯粗品中加入磷酸，調節pH為6.0?7.5，攪拌15分鐘，然后靜置2小時后排渣，濾液即為單硬脂酸甘油酯粗酯；步驟3）一級蒸餾將步驟2）中的單硬脂酸甘油酯粗酯進行蒸餾，蒸餾條件為：溫度T1為160?225℃，真空P1為150?200pa，導熱油壓力0.25?0.3MPA，蒸至無餾分蒸出為止，得一級蒸餾料液；步驟4）二級蒸餾將步驟3）中一級蒸餾料液進行第二級蒸餾，蒸餾條件為：溫度T2為190?220℃，真空P2為3?10pa，導熱油壓力0.25?0.3MPA，得二級蒸餾 料液；步驟5）三級蒸餾將步驟4）中二級蒸餾料液進行三級蒸餾，蒸餾條件為：溫度T3為200?220℃，真空P3為3?15pa，導熱油壓力0.25?0.3MPA，得三級蒸餾料液；步驟6）四級蒸餾將步驟5）中三級蒸餾料液進入四級蒸餾，蒸餾條件為：溫度T4為210?230℃，真空P4為0.1?7pa，導熱油壓力0.25?0.3MPA，得單硬脂酸甘油酯液體；步驟7）冷卻噴霧處理：將單硬脂酸甘油酯液體降溫至65?73℃，并保持恒定；將上述降溫后的單硬脂酸甘油酯液體進行噴霧處理，并保持噴霧塔進風溫度為5?10℃，得單硬脂酸甘油酯顆粒；上述單硬脂酸甘油酯顆粒繼續冷卻至25℃，控制冷卻速率在2?5℃/h；包裝得單硬脂酸甘油酯α晶體。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：徐懷義，嚴春，
申請(專利權)人：廣州嘉德樂生化科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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