本發明專利技術公開了一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：步驟一：將含量30％發煙硫酸投入電加熱反應釜，攪拌下加入間苯二甲酸；步驟二：加熱，當升溫到186-196℃，控溫反應7小時；步驟三：降溫到100℃以下，在攪拌條件下水解，水解時溫度不超過59℃；步驟四：攪拌20分鐘后，降溫到20-25℃離心得間苯二甲酸-5-磺酸；步驟五將上步得到的間苯二甲酸-5-磺酸用30％氫氧化鈉溶液成鹽，PH值為8-10，離心得間苯二甲酸-5-磺酸鈉。本發明專利技術優點效果：該方法工藝簡單，循環利用了離心母液，因此收率高，且產品質量穩定。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化工領域，特別涉及。
技術介紹
間苯二甲酸-5-磺酸鈉，又名5_(鈉化磺基)異鈦酸，主要用作水溶性染料添加齊U，是生產陽離子易染聚酯的重要染色改性劑、醫藥、農藥中間體。目前制備間苯二甲酸-5-磺酸鈉的工藝步驟如下(一 )間苯二甲酸與發煙硫酸按比例在磺化釜中于150_200°C反應5-10小時；(二)將磺化料放至中和釜，降溫至100_130°C加堿，充分攪拌反應后離心，中和母液去后處理以回收間苯二甲酸-5-磺酸鈉；(三)上述的中和離心料放入水洗釜中水洗離心，水洗母液循環利用，水洗離心料加入一次熱溶釜，然后加入去離子水、脫色劑和氧化劑升溫至60 — 10(TC進行一次熱溶精制過濾，在一次結晶釜中冷卻至室溫、離心，一次結晶母液循環利用；(四)上述一次結晶離心料再加入二次熱溶釜，經過二次熱溶精制過濾，在二次結晶釜中冷卻至室溫、離心，二次結晶母液循環利用，二次結晶離心料干燥得成品。所述步驟(二)中的中和母液去后處理以回收間苯二甲酸-5-磺酸鈉的步驟如下中和母液加入硫酸鈉在鹽析釜中離心，得到的離心料回一次熱溶釜，得到的鹽析母液在萃取釜中加入有機溶劑和酸萃取，下層為廢棄溶液，上層溶液在中和釜內加堿中和，并回收至一次熱溶釜。所述的間苯二甲酸與發煙硫酸的摩爾比為1: (1-1. 5)。所述的脫色劑為活性炭。所述的氧化劑為過氧化氫。所述的有機溶劑可以為甲苯。上述現有技術工藝環節多，產生廢液多，收率低，質量不穩定。
技術實現思路
針對上述現有技術的不知，本專利技術的目的是提供，該方法工藝環節少，對母液進行了循環利用，產生的廢液少，收率高，產品質量穩定。本專利技術的技術方案是，其特征在于該方法包括如下步驟步驟一將含量30%發煙硫酸投入電加熱反應釜，攪拌下加入間苯二甲酸；步驟二 加熱，當升溫到186_196°C，控溫反應7小時；步驟三降溫到100°C以下，在攪拌條件下水解，加入發煙硫酸質量的0. 5-0. 8倍的水，水解時溫度不超過59°C ；步驟四攪拌20分鐘后，降溫到20_25°C離心得間苯二甲酸_5_磺酸；步驟五將上步得到的間苯二甲酸-5-磺酸用30%氫氧化鈉溶液成鹽，pH值為8-10，離心得間苯二甲酸-5-磺酸鈉。本專利技術的優點效果是該方法工藝簡單，循環利用了離心母液，因此收率高，且產品質量穩定。具體實施例方式下面結合具體實施例對本專利技術作進一步描述。實施例一步驟一將30%發煙硫酸800kg投入 電加熱反應釜，攪拌下加入332kg間苯二甲酸；步驟二 加熱，當升溫到186_196°C，控溫反應7小時；步驟三降溫到97°C加入到裝有400kg水的水解反應釜中，加入時攪拌，溫度不超過 59。。；步驟四水解完畢，降溫至20_25°C離心得間苯二甲酸-5-磺酸濕品540kg ；步驟五間苯二甲酸-5-磺酸540kg用30%氫氧化鈉溶液成鹽，PH值為8，離心得間苯二甲酸-5-磺酸鈉375kg ；上步離心母液可重復套用。實施例二 步驟一將30%發煙硫酸800kg投入電加熱反應釜，攪拌下加入332kg間苯二甲酸；步驟二 加熱，當升溫到190_195°C，控溫反應7小時；步驟三降溫到98°C加入到裝有400kg水的水解反應釜中，加入時攪拌，溫度不超過 59。。；步驟四水解完畢，降溫至20_25°C離心得間苯二甲酸-5-磺酸濕品535kg ；步驟五間苯二甲酸-5-磺酸535kg用30%氫氧化鈉溶液成鹽，pH值為10，離心得間苯二甲酸-5-磺酸鈉370kg ；上步離心母液可重復套用。上面所述的實施例僅僅是對本專利技術的優選實施方式進行描述，并非對本專利技術的構思和范圍進行限定，在不脫離本專利技術設計構思的前提下，本領域中普通工程技術人員對本專利技術的技術方案作出的各種變型和改進，均應落入本專利技術的保護范圍，本專利技術請求保護的
技術實現思路
，已經全部記載在權利要求書中。權利要求1.，其特征在于該方法包括如下步驟 步驟一將含量30%發煙硫酸投入電加熱反應釜，攪拌下加入間苯二甲酸； 步驟二 加熱，當升溫到186-196°C，控溫反應7小時； 步驟三降溫到100°C以下，在攪拌條件下水解，加入發煙硫酸質量的O. 5-0. 8倍的水，水解時溫度不超過59°C ； 步驟四攪拌20分鐘后，降溫到20-25°C離心得間苯二甲酸-5-磺酸； 步驟五將上步得到的間苯二甲酸-5-磺酸用30%氫氧化鈉溶液成鹽，pH值為8-10，離心得間苯二甲酸-5-磺酸鈉。2.根據權利要求1所述的，其特征在于該方法包括如下操作步驟 步驟一將30%發煙硫酸800kg投入電加熱反應釜，攪拌下加入332kg間苯二甲酸； 步驟二 加熱，當升溫到186-196°C，控溫反應7小時； 步驟三降溫到97°C加入到裝有400kg水的水解反應釜中，加入時攪拌，溫度不超過.59 0C ； 步驟四水解完畢，降溫至20-25°C離心得間苯二甲酸-5-磺酸濕品540kg ； 步驟五間苯二甲酸-5-磺酸540kg用30%氫氧化鈉溶液成鹽，pH值為8，離心得間苯二甲酸-5-磺酸鈉375kg。3.根據權利要求1所述的，其特征在于該方法包括如下操作步驟 步驟一將30%發煙硫酸800kg投入電加熱反應釜，攪拌下加入332kg間苯二甲酸； 步驟二 加熱，當升溫到190-195°C，控溫反應7小時； 步驟三降溫到98°C加入到裝有400kg水的水解反應釜中，加入時攪拌，溫度不超過.59 0C ； 步驟四水解完畢，降溫至20-25°C離心得間苯二甲酸-5-磺酸濕品535kg ； 步驟五間苯二甲酸-5-磺酸535kg用30%氫氧化鈉溶液成鹽，PH值為10，離心得間苯二甲酸-5-磺酸鈉370kg。全文摘要本專利技術公開了，其特征在于該方法包括如下步驟步驟一將含量30％發煙硫酸投入電加熱反應釜，攪拌下加入間苯二甲酸；步驟二加熱，當升溫到186-196℃，控溫反應7小時；步驟三降溫到100℃以下，在攪拌條件下水解，水解時溫度不超過59℃；步驟四攪拌20分鐘后，降溫到20-25℃離心得間苯二甲酸-5-磺酸；步驟五將上步得到的間苯二甲酸-5-磺酸用30％氫氧化鈉溶液成鹽，PH值為8-10，離心得間苯二甲酸-5-磺酸鈉。本專利技術優點效果該方法工藝簡單，循環利用了離心母液，因此收率高，且產品質量穩定。文檔編號C07C309/58GK102993063SQ20121026467公開日2013年3月27日 申請日期2012年7月30日 優先權日2012年7月30日專利技術者楊玉棟, 周志輝 申請人:棗莊市泰瑞精細化工有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種間苯二甲酸?5?磺酸鈉的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：步驟一：將含量30％發煙硫酸投入電加熱反應釜，攪拌下加入間苯二甲酸；步驟二：加熱，當升溫到186?196℃，控溫反應7小時；步驟三：降溫到100℃以下，在攪拌條件下水解，加入發煙硫酸質量的0.5?0.8倍的水，水解時溫度不超過59℃；步驟四：攪拌20分鐘后，降溫到20?25℃離心得間苯二甲酸?5?磺酸；步驟五：將上步得到的間苯二甲酸?5?磺酸用30％氫氧化鈉溶液成鹽，pH值為8?10，離心得間苯二甲酸?5?磺酸鈉。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊玉棟，周志輝，
申請(專利權)人：棗莊市泰瑞精細化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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