本發明專利技術公開了一種利用2-萘磺酸反應母液生產1，6-萘二磺酸鈉的制備方法，該方法包括如下步驟：步驟一：將含量水分40％-50％的2-萘磺酸母液抽入濃縮釜；步驟二：當溫度升高至100-110℃時，壓力控制在-0.07-0.095MPa，撤去真空，通冷卻水冷卻；步驟三：冷卻至80-90℃時，加入114％的發煙硫酸，溫度控制在80-110℃之間，并保溫4小時；步驟四：加水水解，然后攪拌10-20分鐘，再冷卻至10-30℃，離心后即得1，6-萘二磺酸；步驟五：加入含量為30％的氫氧化鈉溶液成鹽、離心、干燥后可再得到純度達99％的1，6-萘二磺酸鈉。該方法既節能又環保。
【技術實現步驟摘要】
,6-萘二磺酸鈉的制備方法
本專利技術屬于化工領域，特別涉及，6_萘二磺酸鈉的制備方法。
技術介紹
1，6_萘二磺酸鈉為白色粉末，主要用于染料的中間體，現有制備1，6_萘二磺酸鈉的方法是利用精萘，經高溫磺化成鹽而得，其生產成本較高，廢水量較大，利于節能環保。2-萘磺酸用于制造2-萘酚、2-萘酚磺酸、2-萘胺磺酸等染料中間體和染料擴散齊U，它是由萘與濃硫酸于160-166°c磺化而得，在磺化過程中，有少量1-萘磺酸作為副產品產生，采取加熱的方法，使不穩定的1-萘磺酸于140-150°C水解脫磺酸基，成為萘及硫酸，用水蒸汽即可將萘吹出，在水解吹萘時，需要加入少量堿液，以中和部分硫酸，同時它又與萘磺酸作用，生成2-萘磺酸鈉鹽結晶，經過濾而得2-萘磺酸成品。2-萘磺酸結晶分離后，其實際收率僅為理論收率的40-50%。I噸母液中一般含有300-460kg萘磺酸、200_300kg硫酸，目前生產廠家一般把該母液當廢液進行處理，既不節能又不環保，因此如何綜合利用2-萘橫酸母液，已是急需解決的課題。
技術實現思路
針對上述現有技術的不足，本專利技術提供，6_萘二磺酸鈉的工藝，該工藝充分利用了 2-萘磺酸反應母液，降低了 1，6_萘二磺酸鈉的生產成本，而且節能環保。本專利技術的技術方案為,6-萘二磺酸鈉的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟步驟一將含量水分40% —50%的2-萘磺酸母液抽入濃縮釜，加熱濃縮；步驟二 當溫度升高至100-110°C時，減壓濃縮，壓力控制在-0.07—0.095Mpa，此時2-萘磺酸的水分含量為10-15%，撤去真空，通冷卻水冷卻；步驟三將上述濃縮的2-萘磺酸冷卻至80_90°C時，加入114%的發煙硫酸，溫度控制在80-110°C之間，并保溫4小時；步驟四加水水解，加水量為含量水分40% —50%的2-萘磺酸母液重量的16. 6-25%，當溫度降到70-90°C時停止加水，然后攪拌10-20分鐘，再冷卻至10_30°C，離心后即得I，6-萘二磺酸；步驟五加入含量為30%的氫氧化鈉溶液成鹽、離心、干燥后可再得到純度達99%的I，6-萘二磺酸鈉。本專利技術的優效果該方法是對2-萘磺酸反應母液的綜合利用，既能生產出滿足市場要求的1，6_萘二磺酸鈉產品，減少原料消耗，又能減少環境污染，因此使用此工藝生產1,6-萘二磺酸鈉既節能又環保。具體實施例方式下面結合具體實施例對本專利技術作進一步描述。實施例一，6_萘二磺酸鈉的制備方法，該方法包括如下步驟步驟一將2300kg2_萘磺酸母液抽入濃縮釜，加熱濃縮；步驟二 當溫度升高至100°C時，減壓濃縮，壓力為-0. 07Mpa ；步驟三當濃縮液水分在10-15%時，當溫度升高至125°C時，撤去真空，通冷卻水 冷卻；將物料冷卻至80°C時，加入900kg 114%的發煙硫酸，當溫度為80°C時，保溫4小時；步驟四加水400kg水解，當溫度降到70°C時停止加水，然后攪拌10分鐘，再冷卻至10°C，離心后即得1，6-萘二磺酸720kg，純度為92%以上；步驟五加入含量為30%的氫氧化鈉溶液成鹽、離心、干燥后得1，6_萘二磺酸鈉500kg，純度為99%以上。實施例二一種利用2-萘磺酸反應母液生產I，6-萘二磺酸鈉的制備方法，該方法包括如下步驟步驟一將2300kg 2-萘磺酸母液抽入濃縮釜，加熱濃縮；步驟二 當溫度升高至110°C時，減壓濃縮，壓力為-0. 095Mpa ；步驟三當濃縮液水分在10-15%時，當溫度升高至145°C時，撤去真空，通冷卻水冷卻；冷卻至90°C時，加入900kg 114%的發煙硫酸，當溫度為110°C時，保溫4小時；步驟四加水660kg水解，當溫度降到90°C時停止加水，然后攪拌20分鐘，再冷卻至30°C，離心后即得1，6-萘二磺酸690kg，純度為92%以上；步驟五加入含量為30%的氫氧化鈉溶液成鹽、離心、干燥后得1，6_萘二磺酸鈉450kg，純度為99%以上。上面所述的實施例僅僅是對本專利技術的優選實施方式進行描述，并非對本專利技術的構思和范圍進行限定，在不脫離本專利技術設計構思的前提下，本領域中普通工程技術人員對本專利技術的技術方案作出的各種變型和改進，均應落入本專利技術的保護范圍。本專利技術和已有技術相比節約精萘800kg、硫酸400kg，同時還能消化2-萘磺酸母液2300kg，也就是說，本專利技術既能生產出滿足市場要求的1，6_萘二磺酸鈉產品，又能減少環境污染，減少原料消耗，提高經濟效益。1，6_ 二羥基萘是染料工業中重要的中間體，它可與多種重氮組分偶合，得到一系列酸性媒介染料，主要用于絲綢、羊絨和毛紡行業，1，6_ 二羥基萘是由1，6_萘二磺酸鈉與氫氧化鈉經常壓高溫堿熔而制得，隨著各項研究的不斷深入，1,6-萘二磺酸鈉的用途也愈來愈廣泛。本專利技術所述工藝便可以利用2-萘磺酸反應母液生產1，6_萘二磺酸鈉。研究表明，在萘的磺化反應體系中，于不同的硫酸濃度、反應溫度等條件下，磺化反應是可逆的，反應溫度增高容易進行分子內部重排，轉化成其它磺化物。本專利技術利用2-萘磺酸產品廢液，通過濃縮控溫，加入磺酸，使2-萘磺酸反應母液中的2-萘磺酸等磺化物轉化為1，6_萘二磺酸，分離后成鹽，生產出滿足市場要求的1，6_萘二磺酸鈉產品。該工藝既能節約生產成本，又能大量消化2-萘磺酸產品廢液，不僅節能 而且環保。權利要求1.，6_萘二磺酸鈉的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟 步驟一將含量水分40% —50%的2-萘磺酸母液抽入濃縮釜，加熱濃縮； 步驟二 當溫度升高至100-110°C時，減壓濃縮，壓力控制在-O. 07—0. 095Mpa,此時2-萘磺酸的水分含量為10-15%，撤去真空，通冷卻水冷卻； 步驟三將上述濃縮的2-萘磺酸冷卻至80-90°C時，加入114%的發煙硫酸，溫度控制在80-110°C之間，并保溫4小時; 步驟四加水，加水量為含量水分40% —50%的2-萘磺酸母液重量的16. 6-25%，然后攪拌10-20分鐘，再冷卻至10-30°C，離心后即得1，6_萘二磺酸； 步驟五加入含量為30%的氫氧化鈉溶液成鹽、離心、干燥后可再得到純度達99%的I，6-萘二磺酸鈉。2.根據權利要求1所述的一種利用2-萘磺酸反應母液生產I，6-萘二磺酸鈉的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟 步驟一將2300kg2-萘磺酸母液抽入濃縮釜，加熱濃縮； 步驟二 當溫度升高至100°C時，減壓濃縮，壓力為-O. 07Mpa ； 步驟三當濃縮液水分在10-15%時，撤去真空，通冷卻水冷卻；將物料冷卻至80°C時，加入900kg 114%的發煙硫酸，當溫度為80°C時，保溫4小時； 步驟四加水400kg水解，攪拌10分鐘，再冷卻至10°C，離心后即得1，6_萘二磺酸720kg，純度為92%以上; 步驟五加入含量為30%的氫氧化鈉溶液成鹽、離心、干燥后得1，6_萘二磺酸鈉500kg，純度為99%以上。3.根據權利要求1所述的，6_萘二磺酸鈉的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟 步驟一將2300kg 2-萘磺酸母液抽入濃縮釜，加熱濃縮； 步驟二 當溫度升高至110°C時，減壓濃縮，壓力為-O. 095Mpa ； 步驟三當濃縮液水分在10-15%時，撤去真空，通冷本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種利用2?萘磺酸反應母液生產1，6?萘二磺酸鈉的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：步驟一：將含量水分40％??50％的2?萘磺酸母液抽入濃縮釜，加熱濃縮；步驟二：當溫度升高至100?110℃時，減壓濃縮，壓力控制在?0.07??0.095Mpa，此時2?萘磺酸的水分含量為10?15％，撤去真空，通冷卻水冷卻；步驟三：將上述濃縮的2?萘磺酸冷卻至80?90℃時，加入114％的發煙硫酸，溫度控制在80?110℃之間，并保溫4小時；步驟四：加水，加水量為含量水分40％??50％的2?萘磺酸母液重量的16.6?25％，然后攪拌10?20分鐘，再冷卻至10?30℃，離心后即得1，6?萘二磺酸；步驟五：加入含量為30％的氫氧化鈉溶液成鹽、離心、干燥后可再得到純度達99％的1，6?萘二磺酸鈉。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊玉棟，周志輝，
申請(專利權)人：棗莊市泰瑞精細化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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