【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于有機合成領域，具體涉2-胺基-5-(4-胺基苯基)_噻唑的制備方法。
技術介紹
聚酰亞胺獨特的剛性骨架和較強分子鏈間相互作用力，使得其具有很高的熔點或軟化溫度，導致它在大多數有機溶劑中的溶解性較差，這些局限性限制了其在某些領域中的應用。為了克服這些不足，在設計和合成新單體時，一般在分子鏈上引入大的懸浮側基、柔性的醚鏈、多氟烷氧基團，及其引入不對稱結構單元等方法。其中，2-胺基-5-(4-胺基苯基)_噻唑，其結構式如下權利要求1.一種，其制備步驟為 O α-溴代-4-硝基苯乙酮 向反應釜中加入4-硝基苯乙酮溶于氯仿中，待反應物全溶后，將反應體系降溫至_5、°C，滴加液溴，攪拌反應f1. 5h，然后調整溫度至2(T25°C反應至HPLC檢測4-硝基苯乙酮消耗完全，減壓除去溶劑，粗品經乙醇重結晶，得到α-溴代-4-硝基苯乙酮； 2)2-胺基-5-(4-硝基苯基)-噻唑 向反應器中加入α -溴代-4-硝基苯乙酮、硫脲、無水乙醇，攪拌反應1. 5 2h，將反應液倒入水中，氨水調節ΡΗ=7. (Γ7. 5，抽濾，依次用水、乙醇洗滌，再經乙醇重結晶得到2-胺基-5- (4-硝基苯基)-噻唑； 3)2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑 向反應器中加入2-胺基-5- (4-硝基苯基)-噻唑、Pd/C、乙醇或甲醇，將反應液加熱回流后，滴加水合肼，滴加完畢，攪拌反應3 4h，趁熱濾去Pd/C，除去3/4的溶劑，倒入水中，析出粗品，抽濾、乙醇重結晶得到2-胺基-5- (4-胺基苯基)-噻唑。2.根據權利要求1所述的一種，其特征在于步驟I)中，所述的4-硝...
【技術保護點】
一種2?胺基?5?(4?胺基苯基)?噻唑的制備方法，其制備步驟為：1）α?溴代?4?硝基苯乙酮：向反應釜中加入4?硝基苯乙酮溶于氯仿中，待反應物全溶后，將反應體系降溫至?5~0℃，滴加液溴，攪拌反應1~1.5h，然后調整溫度至20~25℃反應至HPLC檢測4?硝基苯乙酮消耗完全，減壓除去溶劑，粗品經乙醇重結晶，得到α?溴代?4?硝基苯乙酮；2）2?胺基?5?(4?硝基苯基)?噻唑：向反應器中加入α?溴代?4?硝基苯乙酮、硫脲、無水乙醇，攪拌反應1.5~2h，將反應液倒入水中，氨水調節pH=7.0~7.5，抽濾，依次用水、乙醇洗滌，再經乙醇重結晶得到2?胺基?5?(4?硝基苯基)?噻唑；3）2?胺基?5?(4?胺基苯基)?噻唑：向反應器中加入2?胺基?5?(4?硝基苯基)?噻唑、Pd/C、乙醇或甲醇，將反應液加熱回流后，滴加水合肼，滴加完畢，攪拌反應3~4h，趁熱濾去Pd/C，除去3/4的溶劑，倒入水中，析出粗品，抽濾、乙醇重結晶得到2?胺基?5?(4?胺基苯基)?噻唑。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：龔衛良，黃德周，
申請(專利權)人：張家港市大偉助劑有限公司，
類型：發明
國別省市：
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