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    一種抗水解有機硅烷表面活性劑的制備方法技術(shù)

    技術(shù)編號:8483539 閱讀:212 留言:0更新日期:2013-03-28 02:45
    本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種抗水解有機硅烷表面活性劑的制備方法,主要包括如下步驟:(1)以(CH3)2SiCl2、(CH3)3SiCl、CH3SiCl2H或(CH3)2SiClH為原料,加入溶劑和催化劑,氮氣保護下在70-110℃攪拌反應,反應完成后,過濾,濾液經(jīng)蒸餾分離得到含氫低聚硅烷。(2)以合成的含氫低聚硅烷和端烯丙基聚醚為原料,在氮氣保護下,以鉑為催化劑,在85-110℃進行硅氫加成反應,反應完成后,加吸附劑除鉑脫色,真空蒸出未反應的物料,得到有機硅烷表面活性劑。本發(fā)明專利技術(shù)的表面活性劑在中性和酸性溶液中具有較好的抗水解能力,可以用作農(nóng)藥助劑。

    【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)屬于農(nóng)用化學品領(lǐng)域,具體涉及一種有機硅烷表面活性劑的制備方法及其應用。
    技術(shù)介紹
    眾所周知,使用表面活性劑能夠改善農(nóng)藥制劑的特性,有近一半的農(nóng)藥制劑中使用表面活性劑。比較環(huán)保的水性農(nóng)藥劑型如水乳劑、水懸劑、微乳劑、水分散粒劑等是當今農(nóng)藥發(fā)展的一個重要方向。有機硅表面活性劑比常規(guī)表面活性劑更能降低溶液表面張力,具有良好的濕潤性、較強的粘附力、極佳的延展性和氣孔滲透率、良好的抗雨水沖刷性。有機硅表面活性劑的優(yōu)良特性使得在農(nóng)藥噴霧中,只需要在靶標上噴灑很少量的農(nóng)藥霧滴即可,為農(nóng)藥低容量噴霧技術(shù)提供了保障。因此,該類表面活性劑在短短十幾年內(nèi)得到了飛速發(fā)展。 通常所說的有機硅表面活性劑主要是指疏水基為S1-O-Si結(jié)構(gòu)的有機硅氧烷類,例如常用作農(nóng)藥助劑的Silwet-77。盡管這類表面活性劑有許多優(yōu)點,但是也存在某些缺陷,主要問題是使用中容易水解。由于水解后會導致表面活性降低,因此往往需要在田間地頭現(xiàn)配現(xiàn)用,不僅給使用者帶來了麻煩,還因在很多農(nóng)藥制劑配方中難以添加,使其應用范圍受到了限制。為解決有機硅表面活性劑的水解問題,國內(nèi)外研究者已進行了很多研究,莫門蒂夫性能材料股份有限公司公開了抗水解的有機改性的二硅氧烷表面活性齊[J (CN101341156A、CN101341157A)、抗水解的有機改性的甲硅烷基化表面活性劑(CN101472933A)和包含抗水解的有機改性二硅氧烷表面活性劑的極端環(huán)境表面活性劑組合物(CNlO 1370378A),這些改性的產(chǎn)品在較寬的pH范圍內(nèi)顯示出抗水解性。惠州學院公開了耐水解的雙尾六硅氧烷表面活性劑(CN101318116A)和耐水解的雙尾三硅氧烷表面活性齊IJ(CN101318115A),具有較強的耐水解能力。中國中化集團公司公開了一種硅炔表面活性劑及其制備與應用(CN101653708A),所制得的硅炔表面活性劑不但保持有機硅表面活性劑良好的濕潤性、較強的粘附力、極佳的延展性、氣孔滲透率和良好的抗雨水沖刷性,還具有炔二醇表面活性劑優(yōu)秀的消泡性能及持久的抗泡抑泡性以及優(yōu)異的抗水解能力。目前,具有高表面活性的抗水解有機硅表面活性劑的研究已成為農(nóng)用表面活性劑研究的熱點,但能夠?qū)嶋H應用的產(chǎn)品還很少,有待于從多方面開展抗水解有機硅表面活性劑的合成和應用研究。
    技術(shù)實現(xiàn)思路
    本專利技術(shù)的目的是提供一種表面張力低、具有抗水解能力的有機硅表面活性劑的制備方法,以滿足水性農(nóng)藥制劑的生產(chǎn)需要。本專利技術(shù)的有機硅烷表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)式如下權(quán)利要求1.,其特征在于所述的抗水解有機硅烷表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)如式(I)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的,其特征在于所述的端烯丙基聚氧乙烯醚具有如下結(jié)構(gòu)H2C=CHCH2CH2O (CH2CH2O) aR",式中R" ' =CH3或H ;a=4-9的整數(shù);3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的,其特征在于加入的溶劑為是甲苯、二甲苯、硅油等。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的,其特征在于步驟(I)中的催化劑選自金屬鈉或金屬鉀,步驟(2)中的娃氫加成催化劑是Karstedt Pt、或 Speier Pt。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的,其特征在于步驟I中加入質(zhì)量分數(shù)1-5%的冠醚作為助催化劑,以縮短反應時間。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗水解有機硅烷表面活性劑在農(nóng)業(yè)上用作農(nóng)藥助劑應用。全文摘要本專利技術(shù)公開了,主要包括如下步驟(1)以(CH3)2SiCl2、(CH3)3SiCl、CH3SiCl2H或(CH3)2SiClH為原料,加入溶劑和催化劑,氮氣保護下在70-110℃攪拌反應,反應完成后,過濾,濾液經(jīng)蒸餾分離得到含氫低聚硅烷。(2)以合成的含氫低聚硅烷和端烯丙基聚醚為原料,在氮氣保護下,以鉑為催化劑,在85-110℃進行硅氫加成反應,反應完成后,加吸附劑除鉑脫色,真空蒸出未反應的物料,得到有機硅烷表面活性劑。本專利技術(shù)的表面活性劑在中性和酸性溶液中具有較好的抗水解能力,可以用作農(nóng)藥助劑。文檔編號C07F7/08GK102993225SQ201210371010公開日2013年3月27日 申請日期2012年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月28日專利技術(shù)者賈壽華, 王春光, 袁愛華, 龐立飛 申請人:山東農(nóng)業(yè)大學本文檔來自技高網(wǎng)
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    【技術(shù)保護點】
    一種抗水解有機硅烷表面活性劑的制備方法,其特征在于:所述的抗水解有機硅烷表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)如式(1)。式(1)中:R′=CH3或R;R=CH2CH2CH2O(CH2CH2O)aR"R″=CH3或H;x=1?4;y=0?3;當y=0時,R′不能全為CH3下標a=4?9。所述的抗水解有機硅烷表面活性劑的制備方法包括如下兩個主要步驟:(1)制備含氫聚硅烷:以(CH3)2SiCl2、(CH3)3SiCl、CH3SiCl2H或(CH3)2SiClH為原料,加入溶劑和催化劑,氮氣保護下,在70?110℃進行反應,其中原料配比按含氫聚硅烷結(jié)構(gòu)摩爾比確定,催化劑用量與原料中Cl的摩爾比為1~1.2∶1,反應完成后,過濾,濾液經(jīng)蒸餾分離得到含氫低聚硅烷。(2)制備有機硅烷表面活性劑:以步驟(1)制得的含氫聚硅烷和端烯丙基聚醚為原料,氮氣保護下,以鉑或鈀為催化劑,在80?110℃進行硅氫加成反應,其中端烯丙基聚醚與含氫聚硅烷的摩爾比為1∶1~1.1,催化劑用量為原料質(zhì)量的0.0008?0.002%,反應完成后,加吸附劑脫除鉑,蒸出未反應的物料和溶劑,得到有機硅烷表面活性劑。FDA00002206223600011.jpg...

    【技術(shù)特征摘要】

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:賈壽華王春光袁愛華龐立飛
    申請(專利權(quán))人:山東農(nóng)業(yè)大學
    類型:發(fā)明
    國別省市:

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