兩性電解質修飾的雜化硅膠材料，在雜化硅膠支鏈上鍵合含有胺基和羧基的兩性電解質，得到表面帶兩性基團的雜化硅膠材料。其制備方法：以四乙氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷為前體分子，以十六烷基三甲基溴化銨為模板劑，形成表面含有胺基的雜化硅膠材料；將雜化硅膠與戊二醛的醛基反應生帶C=N鍵的雜化硅膠材料；將雜化硅膠材料上的戊二醛另一端醛基與帶胺基和羧基的兩性電解反應生成帶雙C=N鍵的雜化硅膠材料；再用NaCNBH3還原，使C=N還原成C-N形成帶多－NH2和多－COOH的雜化硅膠材料。利用雜化硅膠材料制成的固相萃取柱或固相萃取毛細管，通過調控pH值，在一種材料上同時發揮陰陽離子交換的優勢，實現對酸性、中性和堿性樣品的同時萃取，且吸附和解吸速度快，重現性好，回收率高，可以提高檢測和分離的速度和精度。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及樣品預處理
，特別涉及一種用。
技術介紹
固相萃取技術(SPE)是采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化，包括液相和固相的物理萃取過程，不僅適于萃取富集食品和環境水樣中痕量有機化合物，而且適合生物樣品中被測定組分的富集。固相萃取材料的復合吸附機理主要代表是Oasis MCX和Oasis WCX，其吸附機理結合反相保留和強(弱)陽離子交換，只局限于分析堿性樣品，或者Oasis MAX和Oasis WAX,其吸附機理結合反相保留和強(弱)陰離子交換，只局限于分析酸性樣品。若需同時分析酸 性、中性和堿性樣品，需將Oasis MCX (WCX)和Oasis MAX (WAX)串聯使用(M. Laven, T.Alsberg, Y. Yu, M. Adolfsson-Erici, H. Sun,J. Chromatogr. A 2009,1216,49 - 62)。但是，同一固相萃取柱未能實現酸性、中性和堿性樣品的同時分析。Huang等用Varian的SPE柱同時萃取酸性、中性和弱堿性樣品，回收率在70 % — 120 %之間(RSD〈9%)，其萃取機理也是復合吸附機理，包括反相和陰離子交換，反相機理起主要作用(Z. P. Huang, X. H.Chen, J. Wijsbeek, J. P. Franke, R. A. J. Anal. Toxicol. 1996, 20, 248-254)。最近發展了一種采用溶膠-凝膠法制備的有機一無機雜化硅膠材料，該材料同時存在無機和有機組分，無機部分提供機械穩定的聚合骨架；有機基團則用于改善材料性能，避免了傳統衍生方法制備的材料穩定性較差的缺陷。Zheng等將CS和磺酸基修飾在雜化硅膠材料上，集合反相和強陽離子交換的機理，對牛奶中的磺胺類藥物進行了固相萃取，在PH1.O — 10. 5 之間穩定(Μ· Μ. Zheng, G. D. Ruan, Y. Q. Feng, J. Chromatogr. A 2009,1216，7739-7746.)。目前，固相萃取復合吸附機理只是結合反相和陰(陽)離子交換，未將陽離子交換機理和陰離子交換機理結合在同一種固定相上，實現酸性、中性和堿性樣品的萃取。兩性電解質(Ampholine)是一種多胺基和多羧基化合物的混合物，具有很強的緩沖能力，在不同的PH條件下，離子表面帶電荷的情況不一樣。在酸性的條件下，胺基主要帶上正電荷；而在堿性的條件下，羧基主要帶上負電荷。因此，通過調節pH，改變離子表面的帶電荷狀態，很好的實現陰離子交換機理和陽離子交換機理的轉換，可以分別實現酸性、中性和堿性樣品的萃取。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供一種由兩性電解質(Amphol ine )修飾雜化硅膠表面的雜化硅膠材料，從而將陽離子交換機理和陰離子交換機理結合在同一種固定相上，可以分別實現酸性、中性和堿性樣品的萃取。本專利技術采用的技術方案是兩性電解質修飾的雜化硅膠材料，在雜化硅膠支鏈上鍵合含有胺基和羧基的兩性電解質，得到表面帶兩性基團的雜化硅膠材料，化學結構式基本單元為權利要求1.兩性電解質修飾的雜化硅膠材料，其特征是在雜化硅膠支鏈上鍵合含有胺基和羧基的兩性電解質，得到表面帶兩性基團的雜化硅膠材料，化學結構式基本單元為2.根據權利要求1所述的兩性電解質修飾的雜化硅膠材料的制備方法，其特征包括以下步驟a)、以四乙氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷為前體分子，以十六烷基三甲基溴化銨為模板劑，以無水乙醇為溶劑，形成表面含有胺基的雜化硅膠材料；b)、在pH8.O條件下，將上述雜化硅膠材料與過量的戊二醛的醛基反應生帶C=N鍵的雜化硅膠材料；C)、同樣在PH8. O條件下，將上述雜化硅膠材料上的戊二醛另一端醛基與帶胺基和羧基的兩性電解反應生成帶雙C=N鍵的雜化硅膠材料；d)將c)步產生的雙C=N鍵的雜化硅膠材料用NaCNBH3還原，使C=N還原成C-N的雜化硅膠材料上形成帶多一 NH2和多一 COOH的雜化硅膠材料。3.根據權利要求1所述兩性電解質修飾的雜化硅膠材料制成固相萃取柱的方法，其特征包括以下步驟稱取50mg兩性電解質修飾的雜化硅膠材料，裝入帶5 μ m孔徑下篩板的 3mL柱管中，填入20 μ m孔徑上篩板后用振動床震蕩均勻，用壓柱機壓實。4.根據權利要求3所述的兩性電解質修飾的雜化硅膠材料制成固相萃取柱的固相萃取方法，其特征包括以下步驟將已裝好的雜化硅膠材料的固相萃取柱，分別以5mL甲醇、 5.OmL水活化；將香蘭素、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲酸丁酯溶解在PH 6. O的鹽酸緩沖溶液中，每個樣品濃度均為O. 01mg/mL,上樣 lmL，以4 一 5mL/min的流速流過固相萃取柱，完成上樣；隨后，用含有50%甲醇的pH1. O的緩沖溶液洗脫，用HPLC分析，回收率分別為102. 35%,91. 16%,95. 96%、100. 00%和98. 28%。5.根據權利要求3所述的兩性電解質修飾的雜化硅膠材料制成固相萃取柱的固相萃取方法，其特征包括以下步驟將已裝配好的雜化硅膠材料的固相萃取柱，分別以5mL甲醇、5. OmL水活化；將糖精鈉和對羥基苯甲酸溶解在pH6. O的緩沖溶液中，以4 一 5mL/min的流速流過固相萃取柱，完成上樣；隨后，用含有40%甲醇的pHll. O的緩沖溶液洗脫，用HPLC 分析，回收率分別為83. 49%和85. 22%。6.根據權利要求1所述兩性電解質修飾的雜化硅膠材料做在石英毛細管里方法，其特征包括以下步驟將石英毛細管依次用濃HNO3、蒸餾水、HF、蒸餾水、NaOH,蒸餾水、HCl、蒸餾全文摘要兩性電解質修飾的雜化硅膠材料，在雜化硅膠支鏈上鍵合含有胺基和羧基的兩性電解質，得到表面帶兩性基團的雜化硅膠材料。其制備方法以四乙氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷為前體分子，以十六烷基三甲基溴化銨為模板劑，形成表面含有胺基的雜化硅膠材料；將雜化硅膠與戊二醛的醛基反應生帶C=N鍵的雜化硅膠材料；將雜化硅膠材料上的戊二醛另一端醛基與帶胺基和羧基的兩性電解反應生成帶雙C=N鍵的雜化硅膠材料；再用NaCNBH3還原，使C=N還原成C-N形成帶多－NH2和多－COOH的雜化硅膠材料。利用雜化硅膠材料制成的固相萃取柱或固相萃取毛細管，通過調控pH值，在一種材料上同時發揮陰陽離子交換的優勢，實現對酸性、中性和堿性樣品的同時萃取，且吸附和解吸速度快，重現性好，回收率高，可以提高檢測和分離的速度和精度。文檔編號B01J20/30GK102993229SQ201210552528公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月19日 優先權日2012年12月19日專利技術者王婷婷, 陳易暉, 陳明良, 胡敏杰, 李穎, 楊春風, 房江華, 高浩其 申請人:寧波工程學院本文檔來自技高網...
【技術保護點】
兩性電解質修飾的雜化硅膠材料，其特征是在雜化硅膠支鏈上鍵合含有胺基和羧基的兩性電解質，得到表面帶兩性基團的雜化硅膠材料，化學結構式基本單元為：。538261dest_path_image001.jpg
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：王婷婷，陳易暉，陳明良，胡敏杰，李穎，楊春風，房江華，高浩其，
申請(專利權)人：寧波工程學院，
類型：發明
國別省市：
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