本發明專利技術公開了一種高固色率黑色活性染料的制備方法：一，酸偶反應可得到酸偶物；步驟二，堿偶反應得到堿偶物,攪勻備用；步驟三，燒杯中加入冰水混合物100克,及工業鹽酸30ml,攪拌下將混合物加入,加入時間30分鐘,溫度在0-15℃,加畢,控制淀粉碘化鉀試紙微藍色,溫度5-20℃,反應2小時,用氨基磺酸消除過量的亞硝酸,得到重氮鹽懸浮液，將上述的重氮鹽懸浮液加入到酸偶物中,攪拌均勻后控制溫度15-20℃加入堿偶物,調pH在4.5-6.5之間,攪拌1-3小時,直接噴干得下式之黑色染料。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及。
技術介紹
黑色活性染料特別是C.1.活性黑5是全球當前應用較廣，產量最大的品種，但烏黑度不夠，所以要達到深黑色，目前國內外均采用以C.1.活性黑5為基礎，利用復配技術來得到，但C.1.活性黑5的λ max在590_600nm之間，實際上是一只藏青色染料，對拼烏黑度高的黑色染料總有一些美中不足之處
技術實現思路
本專利技術提供了，它制備的高固色率黑色活性染料的λ max在605-610nm之間，這樣便于它和橙色、紅色組分拼混可得烏黑度高的黑色活性染料。本專利技術采用了以下技術方案，它包括以下步驟步驟一，酸偶反應燒杯中放冰水混合物150ml，稱取100%的對位酯28.1克，加入到冰水混合物并打漿2小時，然后依次加入30%的鹽酸12ml，控制在5_10°C時加入亞硝酸鈉溶液6. 9克，加畢后維持溫度5-10°C進行反應，當反應液對淀粉碘化鉀試紙呈微藍色反應2小時，用少許氨基磺酸消除過量的亞硝酸，然后將折百的H酸34.1克加入到重氮液中，控制溫度10_15°C，攪拌4-6小時，重氮鹽消失為終點，這樣可得到酸偶物；步驟二，堿偶反應在燒杯中加水350ml，稱取100%的2，4- 二( β -羥乙基砜基硫酸酯)苯胺46. 9克，將100%的2，4_ 二(β-羥乙基砜基硫酸酯)苯胺放入水中打漿I小時，攪拌下加入15%Na2C03溶液調節PH在6_7之間，使其全部溶解后，用15%純堿液調節PH在7. 1-7. 3之間，然后加入100%的亞硝酸鈉6. 9克得到堿偶物，攪勻備用；步驟三，燒杯中加入冰水混合物100克，及工業鹽酸30ml，攪拌下將混合物加入，加入時間30分鐘，溫度在0_15°C，加畢，控制淀粉碘化鉀試紙微藍色，溫度5-20°C，反應2小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得到重氮鹽懸浮液，將上述的重氮鹽懸浮液加入到酸偶物中，攪拌均勻后控制溫度15-20°C加入堿偶物，調PH在4. 5-6. 5之間，攪拌1_3小時，直接噴干得下式之黑色染料權利要求1.，它包括以下步驟步驟一，酸偶反應燒杯中放冰水混合物150ml，稱取100%的對位酯28.1克，加入到冰水混合物并打漿2小時，然后依次加入30%的鹽酸12ml，控制在5_10°C時加入亞硝酸鈉溶液6. 9克，加畢后維持溫度5-10°C進行反應，當反應液對淀粉碘化鉀試紙呈微藍色反應 2小時，用少許氨基磺酸消除過量的亞硝酸，然后將折百的H酸34.1克加入到重氮液中， 控制溫度10-15°C，攪拌4-6小時，重氮鹽消失為終點，這樣可得到酸偶物；步驟二，堿偶反應在燒杯中加水350ml，稱取100%的2，4_二( β-羥乙基砜基硫酸酯) 苯胺46. 9克，將100%的2，4- 二( β -羥乙基砜基硫酸酯)苯胺放入水中打漿I小時，攪拌下加入15%Na2C03溶液調節PH在6_7之間，使其全部溶解后，用15%純堿液調節PH在7.1-7. 3之間，然后加入100%的亞硝酸鈉6. 9克得到堿偶物，攪勻備用；步驟三，燒杯中加入冰水混合物100克，及工業鹽酸30ml，攪拌下將混合物加入，加入時間30分鐘，溫度在0-15°C，加畢，控制淀粉碘化鉀試紙微藍色，溫度5-20°C，反應 2小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得到重氮鹽懸浮液，將上述的重氮鹽懸浮液加入到酸偶物中，攪拌均勻后控制溫度15-20°C加入堿偶物，調PH在4. 5-6. 5之間，攪拌1_3 小時，直接噴干得下式之黑色染料.黑色染料的化學式。2.根據權利要求1所述的高固色率黑色活性染料的制備方法，其特征是步驟一中亞硝酸鈉溶液中含有100%的亞硝酸鈉。全文摘要本專利技術公開了一，酸偶反應可得到酸偶物；步驟二，堿偶反應得到堿偶物,攪勻備用；步驟三，燒杯中加入冰水混合物100克,及工業鹽酸30ml,攪拌下將混合物加入,加入時間30分鐘,溫度在0-15℃,加畢,控制淀粉碘化鉀試紙微藍色,溫度5-20℃,反應2小時,用氨基磺酸消除過量的亞硝酸,得到重氮鹽懸浮液，將上述的重氮鹽懸浮液加入到酸偶物中,攪拌均勻后控制溫度15-20℃加入堿偶物,調pH在4.5-6.5之間,攪拌1-3小時,直接噴干得下式之黑色染料。文檔編號C09B62/513GK102993773SQ201210420379公開日2013年3月27日 申請日期2012年10月29日 優先權日2011年12月13日專利技術者褚平忠, 孟云龍 申請人:褚平忠本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種高固色率黑色活性染料的制備方法，它包括以下步驟：步驟一，酸偶反應：燒杯中放冰水混合物150ml，稱取100%的對位酯28.1克,加入到冰水混合物并打漿2小時,然后依次加入30%的鹽酸12ml，控制在5?10℃時加入亞硝酸鈉溶液6.9克,?加畢后維持溫度5?10℃進行反應，當反應液對淀粉碘化鉀試紙呈微藍色反應2小時,用少許氨基磺酸消除過量的亞硝酸,然后將折百的H酸34.1克加入到重氮液中,控制溫度10?15℃,攪拌4?6小時,重氮鹽消失為終點，這樣可得到酸偶物；步驟二，堿偶反應：在燒杯中加水350ml,稱取100%的2，4?二（β?羥乙基砜基硫酸酯）苯胺46.9克,將100%的2，4?二（β?羥乙基砜基硫酸酯）苯胺放入水中打漿1小時,攪拌下加入15%Na2CO3溶液調節PH在6?7之間,使其全部溶解后,用15%純堿液調節PH在7.1?7.3之間,然后加入100%的亞硝酸鈉6.9克得到堿偶物,攪勻備用；步驟三，燒杯中加入冰水混合物100克,及工業鹽酸30ml,攪拌下將混合物加入,加入時間30分鐘,溫度在0?15℃,加畢,控制淀粉碘化鉀試紙微藍色,溫度5?20℃,反應2小時,用氨基磺酸消除過量的亞硝酸,得到重氮鹽懸浮液，將上述的重氮鹽懸浮液加入到酸偶物中,攪拌均勻后控制溫度15?20℃加入堿偶物,調PH在4.5?6.5之間,攪拌1?3小時,直接噴干得下式之黑色染料.黑色染料的化學式。764455dest_path_image001.jpg...
【技術特征摘要】
...
【專利技術屬性】
技術研發人員：褚平忠，孟云龍，
申請(專利權)人：褚平忠，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。