本發明專利技術公開一種氫化松香三甘醇酯的制備方法，涉及化工技術領域，其制作方法：A、在惰性氣體保護下，熔融精制氫化松香原料；B、完全熔解后，加入抗氧劑、醇、催化劑后，升溫至272-278℃；C、在272-278℃保溫反應5-10小時，使物料酸值指標達到設定值；D、抽真空3-5小時，降溫出料，得到氫化松香三甘醇酯，本制備方法由于加入性能優良的抗氧化助劑，改善了產品顏色；加入納米氧化鋅作為催化劑，具有明顯的催化效果，可將反應時間縮短近一半。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化學
，尤其是一種。
技術介紹
松香作為一種可再生資源，一直直接或經改性深加工后廣泛應用于膠黏劑、油墨、涂料、合成橡膠、造紙、電子、農藥、食品和化妝品等行業之中，是國民經濟不可缺少的化工原料。松香的改性，一般利用松香分子結構中的共軛雙鍵、羧基等反應活性基團，通過加成、歧化、氫化、聚合、氨解、成鹽、酯化等反應制成馬來松香、歧化松香、氫化松香、聚合松香、松香胺、松香鹽及各種松香酯等深加工產品。 液體松香樹脂由于具有一系列的優良的應用性能，在各行業得到越來越廣泛的應用，如作為表面活性劑成為電路板免洗液的主要成分；作為增粘劑，具有良好的耐寒增粘效果，在寒冷地區用膠粘劑上極具發展前景，以及應用于塑料、橡膠、涂料和膠粘行業等，相比于普通的松香樹脂和石油樹脂更易于與溶劑混溶，有較明顯的性能優勢和環保優勢。但以傳統工藝生產的氫化松香三甘醇酯存在制備反應時間長、顏色較深的問題，約為9-10(鐵-鈷色號)，難以滿足下游應用領域對淺色氫化松香三甘醇酯的使用需求。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種制備反應時間短，產品顏色淺，酸值較低的。為了達到上述目的，本專利技術所采用的技術方案是其制作方法包括如下步驟 A、在惰性氣體保護下，熔融精制氫化松香原料； B、完全熔解后，加入抗氧劑、醇、催化劑后，升溫至272-278°C； C、在272-278°C保溫反應5_10小時，使物料酸值指標達到設定值； D、抽真空3-5小時，降溫出料，得到氫化松香三甘醇酯。上述技術方案中，更具體的方案還可以是所述精制氫化松香原料為精制氫化松香或精制氫化松香與精制松香的組合物。進一步的所述精制氫化松香原料中，所述的精制氫化松香的質量占所述精制氫化松香原料總質量的85%-100%。進一步的所述抗氧劑為烷基酚二硫化物低聚體、4，4’ -硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)中的一種或組合物；所述抗氧劑的質量是所述精制氫化松香原料總質量的O. 15%。進一步的所述醇為三甘醇；所述醇的質量是所述精制氫化松香原料總質量的30. 0%-31. 5%。進一步的所述催化劑為氧化鋅、納米氧化鋅、氧化鎂；所述催化劑的質量是所述精制氫化松香原料總質量的O. 05%-0. 10%。由于采用上述技術方案，本專利技術具有如下有益效果1、本制備方法加入的助劑可改善產品顏色，加入的納米氧化鋅作為催化劑，具有明顯的催化效果，可將反應時間縮短近一半，產品顏色淺，酸值較低，酯化程度高，相對穩定。2、本制備方法產品為液體樹脂，應用在膠粘劑中明顯提高其初粘力，在低溫環境下還具有良好的增粘效果。3、本專利技術以精制氫化松香或精制氫化松香與精制松香組合物、醇類為主要原料，使用高效抗氧劑，在氧化鋅、納米氧化鋅、氧化鎂等金屬氧化物作為催化劑的作用下，進行酯化反應制得淺色的氫化松香三甘醇酯，產品實現工業化規模生產和投放市場，經濟效益顯著。具體實施例方式以下通過具體實例作進一步詳述，但實施例并不意味著對本專利技術的限定；下列各實施例中，所涉及的重量份數除非另有說明，均是以重量份計算；顏色檢測以100%氫化松 香三甘醇酯產品直接與標準鐵-鈷色號比色。實施例1: 將精制氫化松香IOOOg投入至帶有攪拌漿的四口燒瓶中，通入氮氣置換加熱熔解，升溫至170-18(TC，待物料完全熔解后開動攪拌，加入三甘醇300g和4，4’ -硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)1. 5g，納米納米氧化鋅l.Og，以每小時10°C的速率升溫至272-278°C，并在272-278 保溫反應6小時后抽真空，抽真空5小時后降溫出料，得到氫化松香三甘醇酯。本氫化松香三甘醇酯產品外觀為透明液體，酸值為9. 3mg/g，顏色(鐵-鈷色號)為6+，100°C時粘度為 99. 8mpa. S。實施例2: 將精制氫化松香850g和精制松香150g投入至帶有攪拌漿的四口燒瓶中，通入氮氣置換加熱熔解，升溫至170_18(TC，待物料完全熔解后開動攪拌，加入三甘醇300g、烷基酚二硫化物低聚體1. 5g和納米氧化鋅1. Og,以每小時10°C的速率升溫至272-278°C，并在272-278°C保溫反應6小時后抽真空，抽真空3小時后，降溫出料,得到氫化松香三甘醇酯。本氫化松香三甘醇酯產品外觀為透明液體，酸值為5. 8mg/g，顏色(鐵-鈷色號)為6-, 100°C時粘度為 84. 3mpa. S。實施例3: 將精制氫化松香850g和精制松香150g投入至帶有攪拌漿的四口燒瓶中，通入氮氣置換加熱熔解，升溫至170-180°C，待物料完全熔解后開動攪拌，加入三甘醇300g、4，4’ -硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)1. 5g和納米氧化鋅O. 5g，以每小時10°C的速率升溫至272-278°C，并在272-278°C保溫反應5小時后抽真空，抽真空3小時后，降溫出料，得到氫化松香三甘醇酯。本氫化松香三甘醇酯產品外觀為透明液體，酸值為6. 9g/g，顏色(鐵-鈷色號)為6+，100°C時粘度為 89. 4mpa. S。實施例4: 將精制氫化松香850g和精制松香150g投入至帶有攪拌漿的四口燒瓶中，通入氮氣置換加熱熔解，升溫至170-180°C，待物料完全熔解后開動攪拌，加入三甘醇315g、烷基酚二硫化物低聚體O. 75g和4，4’ -硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)O. 75g，納米氧化鋅O. 5g，以每小時10°C的速率升溫至272-278°C，并在272_278°C保溫反應5小時后抽真空，抽真空3小時后，降溫出料，得到氫化松香三甘醇酯。本氫化松香三甘醇酯產品外觀為透明液體，酸值為2. 7mg/g，顏色(鐵-鈷色號)為5-,100°C時粘度為 98.1mpa. S。實施例5 將熱的精制氫化松香7225kg和精制松香1275kg吸入反應釜中，通入氮氣置換，升溫至170-180°C時加入三甘醇2550kg、4，4’ -硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)12. 8kg和納米氧化鋅4. 3kg，以每小時10°C的速率升溫至272-278°C，并在272_278°C保溫反應5小時后抽真空，抽真空3小時后降溫，出料裝桶，得到氫化松香三甘醇酯。本氫化松香三甘醇酯產品外觀為透明液體，酸值6. 6為mg/g，顏色(鐵-鈷色號) 6-,100°C時粘度為 75. 3mpa. S。實施例6 將熱的精制氫化松香7820kg和精制松香1380kg吸入反應爸中，通入氮氣置換，升溫至170-180°C時加入三甘醇2900kg、4，4’ -硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)13. 8kg和納米氧化鋅4. 6kg，以每小時10°C的速率升溫至272-278°C，并在272_278°C保溫反應5小時后抽真空，抽真空5小時后，降溫出料裝桶得到氫化松香三甘醇酯。本氫化松香三甘醇酯產品外觀為透明液體，酸值為4. 7mg/g，顏色(鐵-鈷色號)為5-, 100°C時粘度為 84. 9mpa. S。比較例1: 將氫化松香IOOOg投入至帶有攪拌漿的四口燒瓶中，通入氮氣置換加熱熔解，升溫至170-180°c，待物料完全熔解后開動攪拌，加入三甘醇300g和4，4’-硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)1. 5g，以每小時10°C的速率升溫至272-278°C，并在272_本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種氫化松香三甘醇酯的制備方法，其特征在于：其制作方法包括如下步驟：A、在惰性氣體保護下，熔融精制氫化松香原料；B、完全熔解后，加入抗氧劑、醇、催化劑后，升溫至272?278℃；C、在272?278℃保溫反應5?10小時，使物料酸值指標達到設定值；D、抽真空3?5小時，降溫出料，得到氫化松香三甘醇酯。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：李前，林克忠，侯文彪，江文奪，吳嘉超，
申請(專利權)人：廣西梧州日成林產化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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