抗結晶穩定松香的制備方法技術

本發明專利技術公開抗結晶穩定松香的制備方法，其制作方法包括如下步驟：A、在惰性氣體保護下，熔融松香；B、加入穩定劑，所述的穩定劑的質量為松香質量的0.1%-0.2%；C、加入改性劑，所述的改性劑的質量為松香質量的0%-2.0%；D、加入多元醇，所述的多元醇的質量為松香質量的1.6%-2.15%；E、在250-270℃反應1小時，抽真空0.5小時，然后降溫到200℃出料，得到抗結晶穩定的松香，本制備方法制得的松香抗結晶穩定。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及化學
，尤其是一種。
技術介紹
我國是松樹資源大國，擁有松林面積約1600萬公頃，年可采脂200多萬噸，近幾年松脂產量約為80-110萬噸，其中松香約為60-80萬噸、松節油10多萬噸，均居世界首位。松香是一種性能優異、綠色環保的天然可再生資源，有防潮、防腐、絕緣、乳化、粘合等性能，是一種重要的化工原料，廣泛用于油漆、油墨、膠黏劑、造紙、印染、橡膠、電子、軍工、醫藥、食品、涂料、紡織等行業。但由于松香本身還存在一些不足之處，如在溶劑中的結晶傾向性大， 易被大氣中的氧氧化，軟化點低，易于和清漆中的重金屬鹽發生反應，因而限制了它在許多工業部門中更廣泛的應用。松香結晶是松香質量的重要問題之一。結晶松香熔點較高可達110°C _135°C，在一般溶劑中有再結晶的趨向；對松香的結晶，有兩個不同的概念，即結晶現象與結晶趨勢。松香在肉眼下可見的結晶現象，通常是指在厚而透明的松香塊中形成了樹脂酸晶體，使松香變混濁而不透明。松香的結晶趨勢是指松香在一定的溫度下，在有機溶劑中或熱熔狀態下析出樹脂酸晶體的傾向，這種傾向的大小通常以IOg碎松香于IOml丙酮中開始析出結晶的時間來表不。松香的結晶性，主要與松香中樹脂酸異構體和水分含量等有關；引起馬尾松松香結晶的原因主要有樹脂酸的熱異構；松香的冷卻速度；水分對松香結晶的影響；晶種和震動對松香結晶的影響。而生產上防止松香結晶的措施，主要有①、根據原料的組成特性，確定適宜的蒸餾溫度與時間，使松香達到一定的異構程度，比旋光度能在不易結晶的范圍內；②、根據外界氣溫和不同的季節采取適宜的冷卻工藝，使熱香降溫通過140—80°C時速度較快，防止松香因熱力學上的原因而引起結晶，同時，一定的蒸餾工藝必須與一定的冷卻工藝相配合；③、保證過熱蒸汽的干度和溫度，設備中的閉汽加熱管不能泄漏，使松香中的水分盡量減少、保持松香包裝工段液香貯槽中的清潔，消除液香槽車中的白色混濁物，勿使晶種帶入松香包裝桶內、注意避免添香和結晶臨界溫度時的震動等造成結晶。這些措施在一定程度上可防止松香的結晶，但主要是改善結晶現象方面，其結晶趨勢還是明顯存在。而不同樹種的松香結晶性也不同，馬尾松松香結晶趨勢較大，而云南松松香、思茅松松香、濕地松松香、南亞松松香則不容易結晶，但還是存在著一定的結晶趨勢。結晶使松香的使用價值降低，影響其在溶劑膠粘劑、熱熔膠粘劑、助焊劑、水性油墨等產品的應用，如結晶松香會使溶劑膠粘劑中出現絮狀物或沉淀小顆粒，也使膠液變得不透明。所以，改善松香的抗結晶性顯得尤其重要。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種具有提高松香抗結晶性的。為了達到上述目的，本專利技術所采用的技術方案是其制作方法包括如下步驟A、在惰性氣體保護下，熔融松香； B、加入穩定劑，所述的穩定劑的質量為松香質量的O.1%-0. 2% ； C、加入改性劑，所述的改性劑的質量為松香質量的0%-2.0% ； D、加入多元醇，所述的多元醇的質量為松香質量的1.6%-2. 15% ； E、在250-270°C反應I小時，抽真空O.5小時，然后降溫到200°C出料，得到抗結晶穩定的松香。上述技術方案中，更具體的方案還可以是所述的松香為濕地松松香、南亞松松香中的一種。進一步的所述聚合松香原料中，聚合松香的質量占聚合松香原料總質量的 50% 100%ο進一步的所述穩定劑為烷基酚二硫化物低聚體、4，4’ -硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)中的一種或組合物。進一步的所述改性劑為馬來酸酐、富馬酸的一種或者組合物。進一步的所述的多元醇為甘油、季戊四醇中的一種或者組合物。由于采用上述技術方案，本專利技術具有如下有益效果1、由于以濕地松松香或南亞松松香為原料，在穩定劑作用下，直接與多元醇進行部分酯化，或者先經馬來酸酐或富馬酸部分改性改性，再與多元醇進行部分酯化，得到的松香抗結晶穩定。2、采用本專利技術所制得的抗結晶穩定松香可有效提高松香的抗氧、抗結晶及熱穩定性，并改善松香的顏色和氣味；主要作為增粘劑用于熱熔和水性粘合劑，可有效改善粘合劑的初粘性和低溫性能，還可應用于助焊劑、油墨、涂料等行業。具體實施例方式以下通過具體實例作進一步詳述，但實施例并不意味著對本專利技術的限定；下列各實施例中，所涉及的重量份數除非另有說明，均是以重量份計算。實施例1: 將濕地松松香IOOOg投入至帶有攪拌漿的四口燒瓶中，通入氮氣置換，加熱升溫至1500C _160°C，待物料完全熔解后開動攪拌，加入烷基酚二硫化物低聚體lg，即商品名為323，及甘油19g，升溫至270°C保溫反應I小時，抽真空O. 5小時后，降溫至200°C出料，得到本抗結晶穩定的松香。產品顏色(鐵鈷色)3+;酸值122. 5mg/g;環球法軟化點80.6°C ;丙酮結晶性/24h :無結晶。丙酮結晶性的檢測取IOg碎的本方法制得的松香和IOml丙酮置于試管中，塞緊、溶解、靜置，分別在15分鐘、2小時、24小時觀察結晶析出情況。若15分鐘內出現結晶，則此松香容易結晶；如在2h后才析出，表明此松香不易結晶；如在24h后仍無結晶，表明此松香抗結晶性較好。實施例2: 將濕地松松香IOOOg投入至帶有攪拌漿的四口燒瓶中，通入氮氣置換，加熱升溫至150-1601，待物料完全熔解后開動攪拌，加入4，4’-硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)Ig和甘油19g，升溫至250°C保溫反應I小時，抽真空O. 5小時后降溫至200°C出料，得到本抗結晶穩定的松香。產品顏色(鐵鈷色)6 ;酸值144. 3mg/g ;軟化點(環球法)82. 2°C ;丙酮結晶性/24h :無結晶。實施例3: 將濕地松松香IOOOg投入至帶有攪拌漿的四口燒瓶中，通入氮氣置換，加熱升溫至150-1601，待物料完全熔解后開動攪拌，加入4，4’-硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)Ig和季戊四醇21. 5g，升溫至270°C保溫反應I小時，抽真空O. 5小時后降溫至200°C出料，得到本抗結晶穩定的松香。產品顏色(鐵鈷色)4+ ;酸值132mg/g ;環球法軟化點84. 4°C ;丙酮結晶性/24h 無結晶。 實施例4 將濕地松松香IOOOg投入至帶有攪拌漿的四口燒瓶中，通入氮氣置換，加熱升溫至150-160°C，待物料完全熔解后開動攪拌，加入4，4’-硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)lg、馬來酸酐IOg和甘油20. 4g，升溫至270°C保溫反應I小時，抽真空O. 5小時后降溫至200°C出料，得到本抗結晶穩定的松香。產品顏色(鐵鈷色)5 ;酸值131mg/g ;環球法軟化點85· 8V ;丙酮結晶性/24h 無結晶。實施例5 將濕地松松香IOOOg投入至帶有攪拌漿的四口燒瓶中，通入氮氣置換，加熱升溫至150-1601，待物料完全熔解后開動攪拌，加入4，4’-硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)lg、富馬酸20g和甘油16g，升溫至270°C保溫反應I小時，抽真空O. 5小時后降溫至200°C出料，得到本抗結晶穩定的松香。產品顏色(鐵鈷色)5-;酸值140mg/g ;環球法軟化點87. 1°C ;丙酮結晶性/24h 無結晶。實施例6 將南亞松松香IOOOg投入至帶有攪拌漿的四口燒瓶中，通入氮氣置換，加熱升溫至150-1601，待物料完本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種抗結晶穩定松香的制備方法，其特征在于：其制作方法包括如下步驟：A、在惰性氣體保護下，熔融松香；B、加入穩定劑，所述的穩定劑的質量為松香質量的0.1%?0.2%；C、加入改性劑，所述的改性劑的質量為松香質量的0%?2.0%；D、加入多元醇，所述的多元醇的質量為松香質量的1.6%?2.15%；E、在250?270℃反應1小時，抽真空0.5小時，然后降溫到200℃出料，得到抗結晶穩定的松香。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：李前，林克忠，侯文彪，江文奪，吳嘉超，
申請(專利權)人：廣西梧州日成林產化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：