本發明專利技術提供一種從銀電解陽極泥分金液中提取海綿鈀的方法。其特征在于利用金銀冶煉過程含鈀富集物料來全濕法提取海綿鈀，其過程步驟主要包括：黃藥富集、酸溶沉銀、氯化銨沉鈀、熱水溶解，氨水中和除雜、鹽酸酸化沉淀、氨水復溶提純、水合肼還原、海綿鈀干燥烘干。該方法與常規工藝相比具有采用常規設備，無王水酸溶及趕硝過程，操作環境好，流程簡單、實用，成本低廉，產品組合可多樣化之特點；同時鈀回收率可高達96%以上，產品質量穩定，純度達99.99%的優點。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及，屬貴金屬濕法冶金技術及綜合回收領域。
技術介紹
鈀屬鉬族元素，為貴重金屬。主要廣泛應用于電氣儀表、精密合金及精細化工的負載催化劑等方面。由于其含量稀少，提取困難，用途廣泛，致使價格昂貴，因此從冶金過程或電子產品廢料中富集、提取、回收鈀具有及其重要的經濟價值和環保效益。鉛冶煉陽極泥中含有較高的金、銀和少量的鉬鈀等貴金屬，在金銀冶煉回收過程中，鉬鈀等稀貴金屬得到富集，具備技術經濟回收利用價值。目前鈀回收主要是從含鈀的廢料，如鈀催化劑、電子工業廢渣等中進行，而金銀冶煉過程產生的含鈀物料，特別是銀電解陽極泥分金液只是分離、富集后出售，并未形成一套可行的冶金過程組合技術流程。最常見的鈀回收工藝主要為火法富集鉬鈕一金銀冶煉過程分離一氯鈀酸氨沉淀法(或二氯二氨絡亞鈀法)一氫還原(或煅燒)一金屬鈀。這兩種方法都存在王水酸溶、趕硝過程勞動條件差，對環境危害嚴重，鈀中間產品含雜高及配套還原設備要求條件高、投資大等特點，同時得到的產品質量不穩定，過程收率相對較低。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供。該方法具有對含鈀原料適應性強，采用全濕法流程，工藝操作簡單，過程無須趕硝，采用常規設備；同時具有污染小，環境友好，能耗小，成本低，鈀回收率高，產品組合多樣化及質量好等優點， 完全適合金銀冶煉過程中的鈀回收利用。為達到上述目的，本專利技術通過采用以下技術方案得以實現，其特征在于以銀電解陽極泥為原料，經過硝酸溶解分金后，對分金后廢或廢液中的鈀和銀進行回收提取；該方法含有以下幾個步驟步驟1:黃藥富集將銀電解陽極泥分金液用NaOH調整到PH=O. 5 4. 5之間，加入丁基黃藥質量為鈀與黃藥絡合反應理論量的1. O 5. O倍，反應溫度30-90°C，攪拌、反應時間2 5小時，然后沉清3 5h后進行分離，除鈀后液返銀電解回收系統；鈀富集濾渣用去離子水洗滌2 3 次；步驟2:酸溶沉銀將經水洗過的鈀富集濾渣用38%的濃HCl和35%H202在30 80°C下進行攪拌、溶解浸出I 5 h ;其中HCl和H2O2加入量按體積比1:1 ;反應液固比I 5:1 ;然后冷卻、沉清 2-5h進行液固分離；沉銀濾渣為AgCl，經水洗后返回銀冶煉制取粗銀；整個操作過程強制通風，氣壓較常低-O. 005 O. OlMpa ；步驟3:氯化銨沉鈀將步驟2的沉銀濾液和洗液混合，在室溫下加入氯化銨，氯化銨稍過量，應保證溶液中有10%以上的濃度，攪拌反應10-90min后，靜置沉鈀，過濾，沉鈀渣用飽和NH4Cl溶液洗滌 2 3次，沉鈀濾液進行回收處理；步驟4 熱水溶解將洗滌后的沉鈀渣按液固比3 6:1用去離子水溶解，攪拌溶解溫度為60 95°C，待紅色物體完全消失為止，溶液沉清10 16h后進行過濾,不溶物濾洛用熱水洗漆后返火法回收貴金屬；步驟5 氨水中和除雜將步驟4所得的濾液加熱至70 90°C，按I 5:1的體積比例加入氨水，開始會出現肉紅色的沉淀，當繼續升溫并加入氨水后，肉紅色消失，反應同時應進行攪拌，并控制溶液終點pH=9 11,靜置冷卻,待沉清后進行過濾；步驟6 鹽酸酸化沉淀向步驟5濾液中緩慢加入配置好的6mol/L稀鹽酸，控制終點ρΗ=0. 5 2. 5，攪拌反應 30min，靜置沉清8 16h后進行過濾，得二氯二氨絡亞鈀沉淀物，用2 5%稀鹽酸溶液洗滌2 3次，濾液進行回收處理；步驟7 氨水復溶提純將步驟6的二氯二氨絡亞鈀沉淀物用水調成糊狀，按液固比3 5:1加入氨水并攪拌溶解，加熱至黃色沉淀消失為止；將步驟6、7重復2 3次； 步驟8:水合肼還原常溫下，向步驟7的氨水復溶液中緩慢倒入濃度為200g/L的水合肼溶液，攪拌，加入水合肼體積比為O. 5 1:1 ;待溶液透明清亮，無反應時，反應結束，過濾后即得到海綿鈀； 步驟9:海綿鈀干燥、烘干將步驟8得到的海綿鈀用熱的去離子水洗滌，使洗水達到pH=7左右后，在180 200°C 條件下，采用實驗室用電熱恒溫干燥箱烘干即可，然后冷卻、密封包裝存放。其中上述各步驟中所用的化學試劑均為分析純級；所用丁基黃藥為工業級，特優品O其中上述各步驟在操作過程中應穿戴和配置必要的個人防護、勞保用品，操作環境應進行強制通風和微負壓操作，使用的設備應配置有尾氣吸收、凈化裝置，以降低對環境的影響。其中上述各步驟中所產生的廢液，經采用純堿中和，鋅粉置換處理后，使其他貴金屬得到最大限度的回收，并將不含有價金屬的廢液進行無害化處理，達到國家排放標準。上述各步驟中所用的工藝水質均為去離子水。上述各步驟過程中的液固分離均采用真空抽濾方式。本專利技術所提供的一種從銀電解精煉過程陽極泥分金液中提取海綿鈀的方法，能夠較好的解決金銀生產過程中鈀提取技術，并消除了常規工藝方法中王水酸溶、趕硝對環境造成的嚴重污染；也可將流程中的中間產品二氯二氨絡亞鈀進行直接煅燒，得到符合國標 GB3502-33要求的高質量氧化鈀粉產品。同時生產過程中鈀的回收率高，達到96 97%左右，鈀產品品位在99. 99%以上。具有操作簡易，經濟實用，便于推廣等優點。附圖說明圖1為本專利技術的工藝流程圖；下面結合附圖和個體實施方式對本專利技術做進一步的說明。具體實施方式實施例1，其特征在于以銀電解陽極泥為原料，經過硝酸溶解分金后，對分金后廢或廢液中的鈀和銀進行回收提取；該方法含有以下幾個·步驟步驟1:黃藥富集將O. 5 m3含鈀6. 85g/L的銀電解陽極泥分金液轉入搪瓷反應釜中，將銀電解陽極泥分金液用NaOH調整到ρΗ=0. 5 4. 5之間，最佳為pH=l. 0，升溫，同時加入經去離子水溶解的黃藥，加入丁基黃藥質量為鈀與黃藥絡合反應理論量的1. O 5. O倍，最佳黃藥量為溶液鈀量的3. O倍；反應溫度30-90°C，最佳反應溫度為60°C ;攪拌、反應時間2 5小時，然后沉清3 5h后進行分離，除鈀后液返銀電解回收系統；鈀富集濾渣用去離子水洗滌2 3次； 步驟2:酸溶沉銀將經水洗過的鈀富集濾渣用38%的濃HCl和35%H202在30 80°C下進行攪拌、溶解浸出I 5 h ;其中HCl和H2O2加入量按體積比1:1 ;反應液固比I 5:1 ;然后冷卻、沉清 2-5h進行液固分離；沉銀濾渣為AgCl，經水洗后返回銀冶煉制取粗銀；整個操作過程強制通風，氣壓較常低-O. 005 O. OlMpa ；步驟3:氯化銨沉鈀將步驟2的沉銀濾液和洗液混合，在室溫下加入分析純氯化銨，氯化銨稍過量，NH4Cl加入量可按160g/L控制；應保證溶液中有10%以上的濃度，攪拌反應10-90min后，靜置沉鈀， 過濾，沉鈀渣用飽和NH4Cl溶液洗滌2 3次，沉鈀濾液進行回收處理；步驟4 熱水溶解將洗滌后的沉鈀渣按液固比3 6:1用去離子水溶解，最佳控制為3:1，攪拌溶解溫度為60 95°C，優選85 90°C，待紅色物體完全消失為止，溶液沉清10 16h后進行過濾， 不溶物濾渣可再進行I 2次復溶解，終渣用熱水洗滌后返貴金屬回收；步驟5 氨水中和除雜將步驟4所得的濾液加熱至70 90°C，按I 5:1的體積比例加入氨水，開始會出現肉紅色的沉淀，當繼續升溫并加入氨水后，肉紅色消失，反應同時應進行攪拌，并控制溶液終點pH=9 11，最佳pH=10 ;靜置冷卻，待沉清后進行過濾，否則過濾困難；步驟本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種從銀電解陽極泥分金液中提取海綿鈀的方法，其特征在于：以銀電解陽極泥為原料，經過硝酸溶解分金后，對分金后廢或廢液中的鈀和銀進行回收提取；該方法含有以下幾個步驟：步驟1：?黃藥富集??將銀電解陽極泥分金液用NaOH調整到pH=0.5～4.5之間，加入丁基黃藥質量為鈀與黃藥絡合反應理論量的1.0～5.0倍，反應溫度30?90℃，攪拌、反應時間2～5小時，然后沉清3～5h后進行分離，除鈀后液返銀電解回收系統；鈀富集濾渣用去離子水洗滌2～3次；步驟2：?酸溶沉銀??將經水洗過的鈀富集濾渣用38%的濃HCl和35%H2O2在30～80℃下進行攪拌、溶解浸出1～5?h；其中HCl和H2O2加入量按體積比1：1；反應液固比：1～5：1；然后冷卻、沉清2?5h進行液固分離；沉銀濾渣為AgCl，經水洗后返回銀冶煉制取粗銀；整個操作過程強制通風，氣壓較常低?0.005～0.01Mpa；步驟3：?氯化銨沉鈀??將步驟2的沉銀濾液和洗液混合，在室溫下加入氯化銨，氯化銨稍過量，應保證溶液中有10%以上的濃度，攪拌反應10?90min后，靜置沉鈀，過濾，沉鈀渣用飽和NH4Cl溶液洗滌2～3次，沉鈀濾液進行回收處理；步驟4：?熱水溶解??將洗滌后的沉鈀渣按液固比：3～6：1用去離子水溶解，攪拌溶解溫度為60～95℃，待紅色物體完全消失為止，溶液沉清10～16h后進行過濾，不溶物濾渣用熱水洗滌后返火法回收貴金屬；步驟5：?氨水中和除雜??將步驟4所得的濾液加熱至70～90℃，按1～5：1的體積比例加入氨水，開始會出現肉紅色的沉淀，當繼續升溫并加入氨水后，肉紅色消失，反應同時應進行攪拌，并控制溶液終點pH=9～11，靜置冷卻，待沉清后進行過濾；步驟6：?鹽酸酸化沉淀??向步驟5濾液中緩慢加入配置好的6mol/L稀鹽酸，控制終點pH=0.5～2.5，攪拌反應30min，靜置沉清8～16h后進行過濾，得二氯二氨絡亞鈀沉淀物，用2～5%稀鹽酸溶液洗滌2～3次，濾液進行回收處理；步驟7：?氨水復溶提純??將步驟6的二氯二氨絡亞鈀沉淀物用水調成糊狀，按液固比3～5：1加入氨水并攪拌溶解，加熱至黃色沉淀消失為止；將步驟6、7重復2～3次；步驟8：?水合肼還原??常溫下，向步驟7的氨水復溶液中緩慢倒入濃度為200g/L的水合肼溶液，攪拌，加入水合肼體積比為0.5～1：1；待溶液透明清亮，無反應時，反應結束，過濾后即得到海綿鈀；步驟9：?海綿鈀干燥、烘干??將步驟8得到的海綿鈀用熱的去離子水洗滌，使洗水達到pH=7左右后，在180～200℃條件下，采用實驗室用電熱恒溫干燥箱烘干即可，然后冷卻、密封包裝存放。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：李棟，劉萬里，李波，柴承平，譚霖，楊躍新，曹永貴，
申請(專利權)人：郴州市金貴銀業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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