本發明專利技術公開了一種從含銀廢料中回收銀的方法,包括如下步驟:(1)將含銀廢料與能夠溶解銀的酸性溶液接觸,從而將銀從含銀廢料中溶解出來,過濾后得到含銀離子的溶液;(2)將乙炔與含銀離子的溶液接觸,從而形成乙炔銀沉淀;(3)將步驟(2)形成的乙炔銀沉淀與二甲基肼接觸,從而形成金屬銀和乙炔。采用本發明專利技術的方法可以實現沉淀劑乙炔循環使用,因而更加環保和節約成本。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種回收銀的方法,尤其涉及。
技術介紹
從含銀廢料中回收金屬銀具有非常好的經濟價值。目前,從含銀廢料中回收銀的方法主要包括火法和濕法兩種。由于火法要消耗大量的能量,同時產生污染,回收率也不高,因此,目前濕法使用較多。濕法一般都是先采用適當的方法將銀溶出,將固態銀轉移到溶液中后再提取。溶解方法包括濃硫酸溶解法、硝酸溶解法、強堿溶解法、硫脲溶解法等。無論是銀化合物沉淀還是溶液中的銀(配位)離子,只有通過一定的手段得到純度較高的銀或純度較高的可溶性銀鹽硝酸銀,使用起來才比較方便。銀的回收常采用還原法、電解法(本質上也是還原法)、熔煉-篩選-脫炭法、熱解法和吸附法。在還原法中,常用的 還原劑包括金屬活動順序在銀前面的金屬(如Fe、Al、Zn及Cu等),還原性較強的無機物(如硼氫化鈉、亞硫酸鹽、可溶性硫化物),有機物(如醛類、醇類,有機胺和有機酸等)。從含銀廢料中回收金屬銀已經存在一些專利技術。例如,CN102041393A公開了一種銀陽極泥的處理工藝,具體包括如下步驟將銀陽極泥用硝酸浸出,銀、鈀及賤金屬進入溶液,而金和鉬留在渣中。調節浸出液PH,加入混合沉淀劑A溶液將鈀選擇性沉淀,得到沉鈀渣;沉鈀后液主要為AgNO3溶液,返銀電解。又如,CN102127644A公開了一種電積提金的精煉渣中金、銀的回收方法,具體包括如下步驟將電積提金的精煉渣中和至中性后,焙燒、灰化,加王水溶解,抽濾后用水洗凈殘渣;向殘渣中加濃硫酸,向抽濾后所得濾液中加入NaCl,再用水合肼還原得銀。但是,至今為止,從含銀廢料中回收銀的方法中,尚沒有一種更加環保的綠色工藝,即沉淀劑可循環使用的綠色工藝。
技術實現思路
鑒于現有技術的上述缺陷,本申請的專利技術人進行了銳意研究,從而完成本專利技術。本專利技術的目的在于提供,其中的沉淀劑可循環使用,因而更加環保和節約成本。本申請的專利技術人發現如下技術方案可以達到上述目的。,包括如下步驟( I)將含銀廢料與能夠溶解銀的酸性溶液接觸,從而將銀從含銀廢料中溶解出來,過濾后得到含銀離子的溶液;(2)將乙炔與含銀離子的溶液接觸,從而形成乙炔銀沉淀;(3)將步驟(2)形成的乙炔銀沉淀與二甲基肼接觸,從而形成金屬銀和乙炔。根據本專利技術所述的方法,優選地,步驟(3)所獲得的乙炔返回步驟(2)循環使用。根據本專利技術所述的方法,優選地,所述的能夠溶解銀的酸性溶液為硝酸或濃硫酸。根據本專利技術所述的方法,優選地,所述的能夠溶解銀的酸性溶液為硝酸。根據本專利技術所述的方法,優選地,步驟(2)中,乙炔與含銀離子的溶液中的銀離子的摩爾比為1:2-1:5。根據本專利技術所述的方法,優選地,步驟(3)中,乙炔銀與二甲基肼的摩爾比為1: 1-1 :3。根據本專利技術所述的方法,優選地,含銀廢料選自廢銀催化劑、含銀的氧化鋁廢渣、 硫化銀廢渣、氧化銀廢渣、硫酸銀廢渣或含銀的陽極泥。在本專利技術的方法中,將含銀廢料在溶解后,導入乙炔氣體,使銀離子與乙炔反應生成乙炔銀沉淀而與其他雜質分離,而后以二甲基肼為還原劑將乙炔銀還原為銀,同時沉淀劑乙炔得以再生并重復使用。本申請的專利技術人巧妙地使用乙炔與二甲基肼的結合來處理由含銀廢料得到的含銀離子的溶液,因而可以實現沉淀劑乙炔的循環使用,更加環保和節約成本。此外,本專利技術的方法與現有方法相比,還具有以下特點(1)工藝流程短,所用原料易得、價廉;(2)廢銀溶解產生的氮氧化物氣體經過稀硝酸連續吸收后,再經堿液吸收, 不產生廢氣污染;(3)采用乙炔作為沉淀劑,與銀離子反應速度快,沉淀徹底,易與其他雜質分離;(4)采用二甲基肼做還原劑,還原速度快,同時乙炔被重新釋放出來,可以作為銀離子的沉淀劑重復使用,實現了沉淀劑的循環使用;(5)還原所得銀粉純度高,銀的回收率高;(6)整個回收過程不產生三廢污染,屬于綠色回收工藝。具體實施方式在本專利技術中,含銀廢料并沒有特別限制。但是,從容易溶解處理的角度考慮,優選地,含銀廢料選自廢銀催化劑、含銀的氧化鋁廢渣、硫化銀廢渣、氧化銀廢渣、硫酸銀廢渣或含銀的陽極泥。更優選地,含銀廢料選自廢銀催化劑、含銀的陽極泥。在本專利技術的步驟(I)中,將含銀廢料與能夠溶解銀的酸性溶液接觸,從而將銀從含銀廢料中溶解出來,過濾后得到含銀離子的溶液。接觸的方式并沒有特別限制,例如,將含銀廢料加入能夠溶解銀的酸性溶液中從而將銀從含銀廢料中溶解出來;或者,將能夠溶解銀的酸性溶液倒入含銀廢料中從而將銀從含銀廢料中溶解出來。優選地,接觸的方式為后者。含銀廢料與能夠溶解銀的酸性溶液的重量比例并沒有特別限制,只要能夠將銀溶解完全即可。溶解的溫度可以為5-100°C,更優選為10-80°C,更優選為20-50°C。溶解的時間可以為lO-lOOmin,更優選為15_60min,更優選為20_50min。在本專利技術的步驟(I)中,優選地,所述的能夠溶解銀的酸性溶液為硝酸或濃硫酸。 所述濃硫酸的濃度可以為90-98vt%,更優選為95-98vt%。更優選地,所述的能夠溶解銀的酸性溶液為硝酸。所述硝酸的濃度可以為l_30vt%,更優選為5-25vt%,更優選為8-20vt%。在本專利技術的步驟(2 )中,將乙炔與含銀離子的溶液接觸,從而形成乙炔銀沉淀。接觸的方式并沒有特別限制,例如,將乙炔氣體導入含銀離子的溶液。乙炔與銀離子反應形成沉淀,反應的溫度優選為室溫。優選地,乙炔與含銀離子的溶液中的銀離子的摩爾比為 1:2-1:5,更優選為1:2-1:3,最優選為1:2。在本專利技術的步驟(2 )中,乙炔銀沉淀可以通過本領域已知的那些方法進行分離,例如,過濾方式或者離心方式等。在本專利技術的步驟(3 )中,將步驟(2 )形成的乙炔銀沉淀與二甲基肼接觸,從而形成金屬銀和乙炔。接觸的方式 并沒有特別限制。例如,將步驟(2)形成的乙炔銀沉淀加入二甲基肼中,或者將二甲基肼加入步驟(2)形成的乙炔銀沉淀中。接觸的方式優選為后者;更優選地,將二甲基肼緩慢加入步驟(2)形成的乙炔銀沉淀中。乙炔銀沉淀與二甲基肼反應形成金屬銀和乙炔,反應的溫度優選為室溫。優選地,步驟(3)中,乙炔銀與二甲基肼的摩爾比為1:1_1 :3,更優選為1:1-1 :2。根據本專利技術所述的方法,優選地,步驟(3)所獲得的乙炔返回步驟(2)循環使用。 這樣可以將節約成本,并提高乙炔的利用率。根據本專利技術所述的方法,優選地,還包括如下步驟(4)將步驟(3)獲得的乙炔與含銀離子的溶液接觸,從而形成乙炔銀沉淀。步驟(4)的具體條件與步驟(2)相同,這里不再贅述。步驟(4)中的含銀離子的溶液可以為由步驟(I)得到的含銀離子的溶液,或者其它的含銀離子的溶液。優選地,步驟(4)中的含銀離子的溶液為由步驟(I)得到的含銀離子的溶液。根據本專利技術所述的方法,優選地,還包括如下步驟(5)將步驟(4)形成的乙炔銀沉淀與二甲基肼接觸,從而形成金屬銀和乙炔。步驟(5)的具體條件與步驟(3)相同,這里不再贅述。以下將結合實施例對本專利技術做出進一步的說明,但本專利技術并不限于此。實施例1取含銀量為14wt%的廢銀催化劑200g,加入摩爾濃度為3. 5M的硝酸90ml,在溫度為50°C下反應30min,過濾、洗滌,收集濾液于250ml三口反應瓶中,經流量計導入O. 15mol 的乙炔氣體;分離乙炔銀沉淀,在沉淀中緩慢加入O. 52mol的二甲基肼,充分本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種從含銀廢料中回收銀的方法,包括如下步驟:(1)將含銀廢料與能夠溶解銀的酸性溶液接觸,從而將銀從含銀廢料中溶解出來,過濾后得到含銀離子的溶液;(2)將乙炔與含銀離子的溶液接觸,從而形成乙炔銀沉淀;(3)將步驟(2)形成的乙炔銀沉淀與二甲基肼接觸,從而形成金屬銀和乙炔。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員:史建公,張敏宏,趙桂良,張毅,劉志堅,張新軍,史建新,羅道威,鐘健,李衛紅,趙立紅,苑志偉,殷喜平,杜宏斌,蔣紹洋,伊紅亮,
申請(專利權)人:中國石油化工股份有限公司,中國石油化工股份有限公司催化劑北京燕山分公司,
類型:發明
國別省市:
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