本發(fā)明專利技術(shù)提供一種鎂合金熔體凝固晶粒尺寸的熱分析檢測方法與裝置，屬于鎂合金熔體處理和鑄造凝固領(lǐng)域。該方法采用定量鎂及鎂合金熔體，澆入取樣杯中冷卻，在鎂合金熔體冷卻的過程中，采用兩根熱電偶分別測定凝固過程熔體中心和邊沿的溫度，用溫度采集裝置采集溫度數(shù)據(jù)，計算機程序記錄熔體凝固過程熔體中心和邊沿溫度隨時間的變化，再通過熱分析檢測方法確定枝晶相干點固相分?jǐn)?shù)，并與標(biāo)準(zhǔn)值比較，判定變質(zhì)處理、晶粒細(xì)化處理或添加合金元素對鎂合金晶粒尺寸的細(xì)化或粗化效果。本發(fā)明專利技術(shù)并不要求凝固過程中的熱分析冷卻曲線中出現(xiàn)再輝，特別適合凝固潛熱釋放較小的鎂合金，在較寬凝固速度范圍內(nèi)能夠表征變質(zhì)效果，預(yù)報凝固晶粒尺寸。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
鎂合金熔體凝固晶粒尺寸的熱分析檢測方法與裝置
本專利技術(shù)屬于鎂合金熔體處理和鑄造凝固領(lǐng)域，具體涉及一種鎂合金熔體凝固晶粒 尺寸的熱分析檢測方法與裝置。該檢測方法與裝置用于判定鎂合金熔鑄現(xiàn)場熔體處理(包 括變質(zhì)、孕育處理，以及添加微量合金元素等)對凝固組織晶粒尺寸的影響，通過測量熔體 凝固過程的熱性能特征，實現(xiàn)對合金凝固后的晶粒尺寸和性能的預(yù)測。
技術(shù)介紹
節(jié)能和環(huán)保已經(jīng)成為了當(dāng)今世界的兩大核心問題。鎂合金作為一種新型金屬材 料，以其密度小、比強度和比剛度高以及能回收等優(yōu)點，在航空航天、汽車、3C(計算機、通 信、消費類電子)等領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用。以汽車工業(yè)為例一方面，汽車尾氣排放量約占 全球大氣污染的65%左右；另一方面，能源緊張、油價上漲等問題日益嚴(yán)重。汽車減重是解 決這些問題的有效措施之一。據(jù)統(tǒng)計分析，汽車所用燃料的60 %消耗于自重，汽車自重每減 少10%，油耗也將減少8% 10%。鎂合金還以其良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性、電磁屏蔽性能及易 于回收利用等優(yōu)點，在3C類產(chǎn)品結(jié)構(gòu)件中，替代塑料，獲得廣泛使用。由此，鎂合金被譽為 “二十一世紀(jì)的綠色工程材料”。合金材料的初始凝固組織對產(chǎn)品的最終組織和性能有重要影響，而合金成分、冶 煉工藝、鑄造工藝等諸多因素都對凝固過程及凝固組織產(chǎn)生影響。鎂合金鑄造凝固的晶粒 尺寸是表征凝固組織和材料性能的一個重要特征參數(shù)。鎂合金晶粒越細(xì)小，其力學(xué)性能和 塑性加工性能越好。此外，具有細(xì)小晶粒尺寸的鎂合金鑄件中的金屬間化合物相更細(xì)小且 分布更加均勻，從而縮短均勻化熱處理時間，提高均勻化處理效率。因此，得到晶粒細(xì)小的 鎂合金鑄態(tài)組織尤為重要。為了達到晶粒細(xì)化的效果，鎂合金熔體處理方法通常有熔體的 變質(zhì)(或孕育)處理、晶粒細(xì)化處理，以及控制合金元素種類和含量等。目前，鎂合金熔體 處理主要有Mg-Zn系、Mg-RE系等不含Al系鎂合金的Zr細(xì)化處理；AZ31、AZ91等Mg-Al系 合金的過熱處理和碳(菱鎂礦、C2Cl6等)變質(zhì)等。合金元素對晶粒細(xì)化的效果則主要由于 溶質(zhì)原子在凝固前沿的固液界面富集，從而抑制固相枝晶長大，達到晶粒細(xì)化的效果。已報 道的對鎂合金具有晶粒細(xì)化效果的合金元素除Zr之外，還有Ca、S1、Sr、Al和Zn等多種合 金元素。然而，鎂合金熔體處理工藝操作的經(jīng)驗性強，熔體處理效果受人為因素影響大，有 必要對熔體處理效果進行嚴(yán)格且方便的檢驗。另外，即使處理效果非常好，處理后的熔體有 時并不能及時澆注，此后熔體的靜置時間的長短對熔體處理效果的影響尚不確定。理論上， 熔體處理后經(jīng)過一定時間，處理效果將出現(xiàn)衰退現(xiàn)象。因此，在熔鑄現(xiàn)場，澆注前有必要對 即將澆注的熔體進行重新檢驗，以判定熔體處理的效果，并采取相應(yīng)的措施。另外，合金溶 質(zhì)元素對晶粒尺寸影響并沒有統(tǒng)一的規(guī)律，有些溶質(zhì)元素能夠細(xì)化晶粒，而另外一些元素 會導(dǎo)致晶粒粗大。以往，對于熔體處理以及添加合金元素對晶粒細(xì)化的效果的檢驗，通常采 用斷口檢驗法。打斷在現(xiàn)場澆注的試樣，肉眼觀察其斷口特征來判斷熔體質(zhì)量，此法依賴操 作人員的經(jīng)驗，可靠性不高，且不夠定量。對鑄態(tài)組織直接進行顯微組織觀察，來評定晶粒尺寸是另一種方法。由于鎂合金的凝固組織一般枝晶非常發(fā)達，常常需要采用掃描電子顯 微鏡附屬的EBSD技術(shù)才能準(zhǔn)確區(qū)分不同晶粒，獲得晶粒尺寸。采用EBSD分析鎂合金鑄態(tài) 組織和晶粒尺寸不僅周期長，價格昂貴，并且不能在冶煉現(xiàn)場評價熔體處理效果以及添加 合金元素的效果，不能用于熔煉和鑄造現(xiàn)場指導(dǎo)工藝。迄今還沒有一種方法能夠在鎂合金 的熔鑄現(xiàn)場快速科學(xué)地表征溶質(zhì)元素及熔體處理對凝固組織晶粒尺寸的影響。因此，發(fā)展 能夠迅速準(zhǔn)確表征鎂合金熔體質(zhì)量及凝固晶粒尺寸的檢測方法對鎂合金鑄件質(zhì)量的提高 有重要意義。首先，可以針對不同合金，遴選和優(yōu)化熔體變質(zhì)或處理方法。其次，對一種熔體 處理或變質(zhì)方法優(yōu)化工藝因素，確定變質(zhì)劑配比、用量、變質(zhì)時間等。另外，發(fā)展?fàn)t前檢驗， 現(xiàn)場指導(dǎo)生產(chǎn)，從而實現(xiàn)現(xiàn)場對鎂合金熔體冶金質(zhì)量的監(jiān)測。熱分析技術(shù)利用合金相變過程的熱效應(yīng)來分析合金凝固過程中的反應(yīng)，在建立相 圖方面早已得到廣泛應(yīng)用。在鑄造方面，合金凝固過程的冷卻曲線被人們看作是合金的“指 紋”，它同合金凝固后的最終組織密切相關(guān)，兩條完全相同的冷卻曲線，其對應(yīng)的凝固組織 可認(rèn)為是完全一樣的。合金凝固組織形成過程的各個細(xì)節(jié)都可以從冷卻曲線上分析得到， 因而對冷卻曲線的研究，將有助于很好地理解合金組織的形成。熱分析技術(shù)已用于測定鑄 鐵乃至鋼中的碳含量、鋁合金的晶粒細(xì)化和鋁-硅合金中共晶硅的變質(zhì)狀態(tài)，例如，采用熔 體變質(zhì)前后共晶過冷度來表征變質(zhì)劑對共晶硅的變質(zhì)程度。這些方法均利用冷卻曲線中與 再輝相關(guān)的參數(shù)來表征變質(zhì)效果。它們對冷卻曲線上具有明顯再輝的鐵合金、鋁合金的變 質(zhì)效果的檢測非常有效。本課題組專利號為ZL 200710011227. 6的專利，利用再輝放熱峰 面積相關(guān)的參數(shù)，定義變質(zhì)度H來表征鎂合金熔體的變質(zhì)效果。但是，由于鎂的凝固潛熱 較小(8. 954kJ/mol)，低于鋁(10. 790kJ/mol)和鐵(13. 80kJ/mol)，在一般鑄造的凝固條件 下，凝固初期較少有再輝出現(xiàn)，即便出現(xiàn)，幅度也非常小，在熔鑄現(xiàn)場實時監(jiān)測熔體的變質(zhì) 效果和凝固晶粒尺寸的靈敏度低。因此，需要發(fā)展一種的新的鎂合金熱分析技術(shù)在凝固再 輝很小、甚至沒有再輝的情況下，監(jiān)測鎂合金熔體處理效果和合金元素對晶粒尺寸的影響。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種在熔鑄現(xiàn)場對鎂合金熔體處理 效果和凝固晶粒尺寸進行表征預(yù)測的鎂合金熔體凝固晶粒尺寸的熱分析檢測方法與裝置， 結(jié)合計算機和軟件分析技術(shù)，發(fā)展了一種能夠方便、準(zhǔn)確、快捷地在線檢測熔體處理效果和 預(yù)報凝固晶粒尺寸的技術(shù)。本專利技術(shù)的技術(shù)方案是一種鎂合金熔體凝固晶粒尺寸的熱分析檢測方法，在鎂合金半連續(xù)鑄造、重力鑄 造、低壓鑄造及其它鑄造方法的熔鑄現(xiàn)場，采用定量鎂及鎂合金熔體，將其澆注入穩(wěn)定散熱 的取樣杯中冷卻，在鎂合金熔體冷卻的過程中，采用兩根熱電偶分別測定熔體凝固過程中 心和邊沿的溫度，用溫度采集裝置采集溫度數(shù)據(jù)，計算機程序記錄熔體凝固過程熔體中心 和邊沿溫度隨時間的變化，熱分析檢測方法步驟如下第一步，建立中心熱電偶的熱分析冷卻曲線和邊沿?zé)犭娕嫉臒岱治隼鋮s曲線；第二步，求出兩條冷卻曲線溫度隨時間變化的差值，根據(jù)該差值確定熔體凝固過 程中的枝晶相干點溫度；第三步，對中心熱電偶的熱分析冷卻曲線求導(dǎo)，得出其冷卻速率曲線，再利用牛頓基線法確定該冷卻速率曲線的基線，通過積分計算得出該冷卻曲線和基線之間的面積，從 而得出熔體在凝固過程中固相分?jǐn)?shù)與溫度的關(guān)系曲線(dTc/dt-t)；第四步，通過固相分?jǐn)?shù)與溫度的關(guān)系曲線，確定枝晶相干點的固相分?jǐn)?shù)第五步，將所得枝晶相干點固相分?jǐn)?shù)f與該合金系的標(biāo)準(zhǔn)枝晶相干點固相分?jǐn)?shù) Cfcp) #進行對比，根據(jù)f越大，表明其晶粒尺寸越小的原理，判定變質(zhì)處理、晶粒細(xì)化處 理或添加合金元素對鎂合金晶粒尺寸的細(xì)化或粗化效果。采用計算機實現(xiàn)熱分析過程數(shù)據(jù)記錄和數(shù)據(jù)分析；計算機將溫度采集裝置采集的 數(shù)據(jù)記錄存檔，將數(shù)據(jù)導(dǎo)入到數(shù)據(jù)分析軟件，通過數(shù)據(jù)分析軟件確定枝晶相干點固相分?jǐn)?shù) f，并與標(biāo)準(zhǔn)值比較，進而判定變質(zhì)處理、晶粒細(xì)化本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種鎂合金熔體凝固晶粒尺寸的熱分析檢測方法，其特征在于：在鎂合金熔鑄現(xiàn)場，采用定量鎂及鎂合金熔體，將其澆注入穩(wěn)定散熱的取樣杯中冷卻，在鎂合金熔體冷卻的過程中，采用兩根熱電偶分別測定凝固過程熔體中心和邊沿的溫度，用溫度采集裝置采集溫度數(shù)據(jù)，計算機程序記錄熔體凝固過程熔體中心和邊沿溫度隨時間的變化，熱分析檢測方法步驟如下：第一步，建立中心熱電偶的熱分析冷卻曲線和邊沿?zé)犭娕嫉臒岱治隼鋮s曲線；第二步，求出兩條冷卻曲線溫度隨時間變化的差值，根據(jù)該差值確定熔體凝固過程中的枝晶相干點溫度；第三步，對中心熱電偶的熱分析冷卻曲線求導(dǎo)，得出其冷卻速率曲線，再利用牛頓基線法確定該冷卻速率曲線的基線，通過積分計算得出該冷卻曲線和基線之間的面積，從而得出熔體在凝固過程中固相分?jǐn)?shù)與溫度的關(guān)系曲線，第四步，通過固相分?jǐn)?shù)與溫度的關(guān)系曲線，確定枝晶相干點的固相分?jǐn)?shù)第五步，將所得枝晶相干點固相分?jǐn)?shù)與該合金系的標(biāo)準(zhǔn)枝晶相干點固相分?jǐn)?shù)進行對比，根據(jù)越大，表明其晶粒尺寸越小的原理，判定變質(zhì)處理、晶粒細(xì)化處理或添加合金元素對鎂合金晶粒尺寸的細(xì)化或粗化效果。FDA0000091951110000011.tif,FDA0000091951110000012.tif,FDA0000091951110000013.tif,FDA0000091951110000014.tif...
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳榮石，梁松茂，馬躍群，韓恩厚，柯偉，
申請(專利權(quán))人：中國科學(xué)院金屬研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：
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