本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種在低溫下制備納米金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜電極的方法，涉及薄膜電極技術(shù)，先將納米金屬氧化物配置成溶膠，再將溶膠滴加在一個導(dǎo)電材料的表面。納米金屬氧化物經(jīng)過低溫煅燒后，在導(dǎo)電材料的表面形成一個致密且光滑的薄膜，得到半導(dǎo)體薄膜電極。通過對納米金屬氧化物溶膠濃度、體積和其中表面活性劑濃度的調(diào)節(jié)，可對半導(dǎo)體薄膜的厚度、表面粗糙度進行控制。通過對煅燒溫度的調(diào)節(jié)，可優(yōu)化半導(dǎo)體薄膜穩(wěn)定性和光電性能。本發(fā)明專利技術(shù)方法采用較低的薄膜煅燒溫度，可在塑料等耐熱性較差的基底材料上加工半導(dǎo)體薄膜電極，適合一次性使用電極和微孔板式電極的制備，得到的納米半導(dǎo)體薄膜電極可用于光電池、光催化降解、光電生物傳感器等領(lǐng)域。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及薄膜電極
，是針對非耐熱性基底材料，在低溫下制備納米金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜電極的方法，所制備的半導(dǎo)體電極可應(yīng)用在太陽能電池、光催化降解、 光電生物傳感等領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
納米半導(dǎo)體薄膜不但具有優(yōu)良的光電化學(xué)性質(zhì)，還具有較大的比表面積、低毒性、 低成本和便于加工制備的特性，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于太陽能電池、光催化降解、光電化學(xué)檢測以及室內(nèi)空氣凈化等領(lǐng)域。半導(dǎo)體薄膜的制備方法有很多種，包括懸涂法、濺射法、電化學(xué)沉積法、原位蝕刻法、物理壓縮法等。上述方法都具有各自的優(yōu)勢，但是也都具有各自的局限性。比如懸涂法，雖然制備簡單但是所制備的薄膜不穩(wěn)定易脫落。濺射法雖然能制備較為穩(wěn)定的薄膜，但是需要真空操作，制備過程較為復(fù)雜。由于工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)的需要，簡單、適用于工業(yè)生產(chǎn)的半導(dǎo)體薄膜制備方法變得尤為重要。傳統(tǒng)的制備方法為實現(xiàn)半導(dǎo)體薄膜光電性能的最優(yōu)化，都要采用高溫煅燒處理過程，以使制備的薄膜具有所需要的半導(dǎo)體晶型， 并促進膜內(nèi)顆粒之間的接觸以降低接觸電阻。由于常見的柔性基底材料如塑料、樹脂等不能耐受超過200度的高溫，上述基于高溫煅燒的納米半導(dǎo)體薄膜制備方法不適用于在柔性基底材料上操作。由于日常生活中所使用的便攜器材和電子設(shè)備，如手機、計算機、家用電器等，其電路元件主要是基于塑料等柔性材料，因此一個低溫的半導(dǎo)體薄膜制備方法顯得很有必要。納米氧化物半導(dǎo)體薄膜制備方法，在專利和科研文章中已有描述和報道。在中國專利200510102357.1中，沈輝等利用鋁片作為基底，先將鋁片氧化為多孔的氧化鋁薄片， 再在此薄 片上通過電沉積形成氧化鈦半導(dǎo)體陣列，用于敏化太陽能電池的制備，此種方法獲得的太陽能電池具有極高的光電轉(zhuǎn)換性能。在中國專利200610134934. X中，欒松等利用低溫等離子體技術(shù)來加速納米半導(dǎo)體材料的制備，并消除有機溶劑的影響。他們先在氧化銦錫表面制備了氧化鈦納晶半導(dǎo)體電級層，然后將其轉(zhuǎn)移到軟質(zhì)絕緣層上，實現(xiàn)了太陽能電池的制備。中國專利CN101692411-A中，Kang等利用陽極氧化的方法先制備納米孔二氧化鈦電極，再將納米二氧化鈦晶體固定到此納米孔電極的表面作為染料敏化電池的工作電極，可以提高光電轉(zhuǎn)換效率。美國專利US2008011351-A1中，Diau等利用二氧化鈦納米管陣列制備了染料敏化電池的工作電極，這種方法提高了電子轉(zhuǎn)移速率，并且可被兩個敏化電池所共用，節(jié)約了制作成本。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是公開， 以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題。為達到上述目的，本專利技術(shù)的技術(shù)解決方案是，其包括步驟I)將金屬氧化物納米材料放入去離子水中，加入非離子型表面活性劑，超聲震蕩 9-11分鐘，得到金屬氧化物溶膠；2)選擇表面光滑的平面導(dǎo)電材料，并先后用有機溶劑和純水超聲清洗干凈，備用；3)取一定體積的金屬氧化物溶膠，滴加在2)步中處理的導(dǎo)體材料表面，使之均勻涂覆，并自然晚干；4)將金屬氧化物覆蓋的導(dǎo)體材料放入馬弗爐中，在低溫下煅燒> 2小時，得到納米金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜電極。所述的制備納米金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜電極的方法，其所述步驟I)的金屬氧化物納米材料，其中的金屬氧化物，是二氧化鈦、二氧化錫、氧化鋅或氧化亞銅其中之一。所述的制備納米金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜電極的方法，其所述步驟I)的金屬氧化物納米材料，其中的納米材料，是納米顆粒、納米線、納米棒、納米管或納米薄片其中之一， 或它們的組合。所述的制備納米金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜電極的方法，其所述步驟I)的非離子型表面活性劑，其中的表面活性劑，是曲拉通X-100、吐溫-20或聚乙二醇其中之一，或它們的組合。所述的制備納米金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜電極的方法，其所述步驟I)的非離子型表面活性劑,其中的表面活性劑濃度,在O. 1% -1%之間。所述的制備納米金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜電極的方法，其所述步驟I)中金屬氧化物溶膠的濃度在1% -10%之間。所述的制備納米金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜電極的方法，其所述步驟3)中一定體積的溶膠，其滴涂比為5-20uL/cm2 ;使之均勻涂覆，是利用刀片刮膜或甩膠機均勻涂覆。 所述的制備納米金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜電極的方法，其所述步驟4)的低溫煅燒， 其煅燒溫度在80-200 0C之間。本專利技術(shù)的顯著優(yōu)點是1)此種方法制備半導(dǎo)體薄膜電極采用較低溫度的煅燒過程，適用于在耐熱性較差的塑料等柔性基板材料上的制備；2)制備工藝簡單，成本低廉，設(shè)備簡單，節(jié)約能源；3)此種方法制備的薄膜表現(xiàn)出極好的表面性質(zhì)，薄膜穩(wěn)定，便于進行下一步材料的組裝，如敏化太陽能電池中的染料分子，光電分析中的生物分子脫氧核糖核酸和蛋白質(zhì)分子等，以及便于光催化降解中污染物分子的吸附等。附圖說明圖1為本專利技術(shù)的示意圖2為采用不同濃度的二氧化錫溶膠制備的半導(dǎo)體薄膜電極的光電流響應(yīng)示意圖。具體實施方式本專利技術(shù)的簡單、實用， 主要是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的以下幾個方面不足進行了改進I)現(xiàn)有技術(shù)的制備方法較為復(fù)雜，對大型儀器要求較高；2)現(xiàn)有技術(shù)不適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的需求；3)現(xiàn)有技術(shù)需要高溫處理過程。本專利技術(shù)是一種簡便的在低溫下制備納米金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜電極的方法。具體說，是在導(dǎo)電材料上，滴涂一定體積的半導(dǎo)體納米溶膠，將導(dǎo)電材料表面完全覆蓋。之后在低溫下煅燒，使溶膠完全干燥，形成半導(dǎo)體薄膜。本專利技術(shù)方法的具體步驟，如圖1所示I)先選擇表面光滑的平面導(dǎo)電材料，并清洗干凈。2)按照需求，秤取一定質(zhì)量的納米金屬氧化物固體粉末，按1% -1·0%的濃度加到去離子水中，并在水中加入O. 1% -1 %的非離子型表面活性劑,超聲震蕩10分鐘，形成納米金屬氧化物溶膠。3)按照滴涂比為5_20uL/cm2，取一定合適體積的納米金屬氧化物溶膠，滴涂在導(dǎo)電材料的表面，并抹勻，使表面完全覆蓋。4)將溶膠覆蓋的導(dǎo)電材料放入馬弗爐中，低溫煅燒2小時，形成半導(dǎo)體薄膜電極。 取出電極，用去離子水搖洗3分鐘后，再用氮氣吹干。本專利技術(shù)步驟I中所述的平面導(dǎo)電材料可以是金、銀、銅等金屬導(dǎo)體，也可以是碳等非金屬導(dǎo)電材料，還可以是氧化銦錫等摻雜金屬氧化物導(dǎo)電材料。本專利技術(shù)步驟2中所述的納米金屬氧化物材料，可以是二氧化鈦、二氧化錫、氧化鋅、氧化亞銅等。本專利技術(shù)步驟2中所述的納米金屬氧化物材料,可以是納米顆粒、納米線、納米棒、 納米管、納米薄片等。本專利技術(shù)步驟2中所述的非離子型表面活性劑，可以是曲拉通X-100、吐溫-20、聚乙二醇等。本專利技術(shù)步驟2中所述的納米金屬氧化物溶膠的濃度應(yīng)該為1% -10%之間。調(diào)整這個濃度可以控制最終形成的半導(dǎo)體薄膜的厚度，濃度高則薄膜厚，濃度低則薄膜薄。本專利技術(shù)步驟3中所述的一定體積的溶膠的滴涂比為5-20uL/cm2。本專利技術(shù)步驟4中所述的低溫煅燒，其特征在于煅燒溫度在80-200°C之間。此溫度將影響所制備的薄膜的表面形貌，溫度低時表面較為粗糙和疏松，溫度高時表面較為光滑和密實。本專利技術(shù)步驟4中所述的低溫煅燒時間為2小時左右，此煅燒時間用來控制薄膜的形成過程。過短則不能形成穩(wěn)固的薄膜，過長則降低了制備薄膜的效率。本專利技術(shù)中所提的方法，主要利用低溫煅燒的手段，在平面導(dǎo)體材料上制備納米金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜。利用此方法制備的薄膜穩(wěn)定且具有較好的光電性能，能夠應(yīng)用于敏化太陽能電池的制備、有機污染物的光催化降解和光電化學(xué)分析等領(lǐng)域，具有極大的利本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種在低溫下制備納米金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜電極的方法，其特征在于，包括步驟：1)將金屬氧化物納米材料放入去離子水中，加入非離子型表面活性劑，超聲震蕩9?11分鐘，得到金屬氧化物溶膠；2)選擇表面光滑的平面導(dǎo)電材料，并先后用有機溶劑和純水超聲清洗，備用；3)取一定體積的金屬氧化物溶膠，滴加在2)步中處理的導(dǎo)體材料表面，使之均勻涂覆，并自然晾干；4)將金屬氧化物覆蓋的導(dǎo)體材料放入馬弗爐中，在低溫下煅燒≥2小時，得到納米金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜電極。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：郭良宏，劉陽，
申請(專利權(quán))人：中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心，
類型：發(fā)明
國別省市：
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