5-取代的1-烷基四唑基肟衍生物的制備方法技術

本發明專利技術涉及制備5-取代的1-烷基四唑基肟衍生物(I)的方法。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術涉及制備5-取代的1-烷基四唑基肟衍生物的方法。5-取代的1-烷基四唑基肟衍生物是活性成分制造中重要的中間體化合物或已經是有效的殺真菌化合物(參見例如WO 2010/000841)。已知5-取代的1-烷基四唑可以在-70°C下通過1-甲基四唑的鋰化來制備(參見Can. J. Chem. 1971,49,2139-2142)。然而， 使用5-苯甲酰-1-甲基四唑的例子的產率僅為41%。使用的1-甲基四唑同樣也需要在以多級合成順序制備。對于工業反應，低溫和使用昂貴的丁基鋰是不利的。J. Amer. Chem. Soc. 1963,85, 2967-2976揭示了另一種制備5-苯甲酰-1-甲基四唑的方法。使芐基氰與疊氮化銨反應，得到5-芐基四唑，再用三氧化鉻氧化得到5-苯甲酰四唑。使用重氮甲烷將其甲基化至5-苯甲酰-1-甲基四唑。對于安全性和經濟方面而言，該合成途徑同樣也是不利的。已知還可以通過乙酰氯與環己基異腈反應，并隨后與疊氮酸反應，制備1-環己基-5-乙酰基四唑(參見Chem. Ber. 1961,94, 1116-1121)。疊氮酸是一種不穩定、極易爆炸且高毒性的液體，其不可工業規模使用。基于已知的制備5-取代的1-烷基四唑基肟衍生物的方法，現在的問題是如何安全且經濟地生產該物質，從而使該方法可以用于5-取代的1-烷基四唑基肟衍生物的工業生產。目前我們發現了克服上述缺點的制備5-取代的1-烷基四唑基肟衍生物的方法。因此，本專利技術提供了一種制備以下通式(I)表示的5-取代的1-烷基四唑基肟衍生物的方法，

【技術保護點】

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】2010.06.22 EP 10166852.3;2010.06.23 US 61/357,7681.制備通式(I)的5-取代的1-烷基四唑基肟衍生物的方法2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，使用式(II)的肟和式(III)的化合物，其中，R1是C1-C8-烷基、或任選地被氟、氯、溴、碘、氰基、硝基、C1-C6-烷基、甲基磺酰基、三氟甲基或苯基或萘基單取代的苯基； R2是C1-C8-燒基、C1-C8-齒代燒基或式-[A_0] m_B的燒氧基燒基；A 是-(CH2) 2_，- (CH2) 3-, -CH (CH3) _ 或-CH (CH...

【專利技術屬性】
技術研發人員：C·布里，D·貝尼耶，PY·克庫爾朗恩，P·德斯博德斯，C·杜波斯特，N·路易，S·帕斯諾克，
申請(專利權)人：拜耳知識產權有限責任公司，
類型：
國別省市：