制備具有抗反射性能的涂層的方法技術

本發明專利技術涉及制備具有抗反射性能的涂層的方法。這通過包含至少一種納米顆粒和至少一種溶劑的配混物實現。將所述配混物涂覆到基材并在多個溫度下處理。用根據本發明專利技術的方法，可在溫度敏感的材料如PMMA或PET上獲得抗反射涂層。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術涉及。本專利技術還涉及制備另外具有降凝 (condensation-reducing)、超親水和/或自潔功能的涂層的方法。
技術介紹
具有抗反射性能的涂層通過許多不同的技術制備。這些中的一個實例是溶膠-凝膠技術。這樣的涂層可以具有高的透明性和高的機械穩定性。例如，文獻US 2008/0268229 Al描述了這樣的涂層，但這些只能通過多次涂覆若干種不同的涂層組合物制備。另外，實現充分的穩定性需要550°C下的熱處理。結果，這些涂層不適于熱敏基材。由于需要的步驟數和不同的涂層組合物，這些方法是昂貴的和不方便的，并且也不適合大面積使用。熱敏基材經常借助于氣相沉積涂覆，這同樣是昂貴的和不方便的工藝。問題 本專利技術要解決的問題是說明一種方法，該方法允許以簡單的方式制備抗反射涂層，以及將該抗反射涂層涂覆至熱敏基材。另外，該方法同樣使得能夠產生具有超親水和抗凝(anticondensation)性能的表面。解決方案該問題通過具有獨立權利要求的特征的本專利技術來解決。本專利技術的有利發展方案具有從屬權利要求中所述的特征。所有權利要求的措詞都通過引用的方式并入本說明書中。 本專利技術還包含所有可行的和尤其是所有提及的獨立和/或從屬權利要求的組合。下面詳細描述各個方法步驟。各步驟不必按照說明的順序進行，且概述的方法還可以具有未詳細說明的其它步驟。本專利技術涉及。在第一步中，由至少一種納米顆粒和至少一種溶劑制備組合物。應理解種(類的)納米顆粒”在本專利技術的上下文中是指納米顆粒的對應于它們的特征參數(如尺寸(平均直徑，粒度分布)、化學組成、內部結構 (孔隙率，結晶度)、表面改性)方面的量。典型的是，這樣的參數可以通過納米顆粒的制備方法來明確地建立。應理解納米顆粒在本專利技術的上下文中是指平均粒徑(通過HTEM測定的平均粒度) 小于Iym但大于Inm,優選小于250nm,更優選小于IOOnm的平均顆粒。顆粒的優選直徑為 l_50nmo所述組合物可以例如，通過將所述納米顆粒分散在合適的溶劑或者溶劑混合物中實現。優選所述組合物的納米顆粒總含量大于I重量％，優選大于2重量％，更優選為I重量％ -10重量尤其是2重量％ -5重量％。所述組合物更優選包含至少兩種納米顆粒，所述至少兩種納米顆粒的至少一種選自尺寸(平均直徑，粒度分布)、化學組成、內部結構(孔隙率，結晶度)和 電位的性質不同。在本專利技術的優選實施方案中，所述至少兩種納米顆粒的平均粒度的差異為至少2 倍，優選2-10倍(用超細顆粒分析儀測定)。至少一種納米顆粒優選包含通過羧酸穩定化的納米顆粒。納米顆粒的穩定化防止附聚物的形成，所述附聚物可導致涂層中的渾濁(cloudiness)。同時，納米顆粒的電荷還決定了它們彼此之間的相互作用，或者在使用若干種納米顆粒的情況下，納米顆粒的電荷還決定了不同種類的納米顆粒之間的相互作用。在通過羧酸穩定化的情況下，假定羧酸添加到納米顆粒的表面。結果，所述顆粒接納相對惰性的表面。合適的羧酸是所有具有2-8個碳原子的一元羧酸和多元羧酸，即，例如乙酸、丙酸、草酸、戊二酸、馬來酸、琥珀酸、鄰苯二甲酸、己二酸、辛二酸。優先適宜的是羥基羧酸和果酸，例如乙醇酸、乳酸、檸檬酸、蘋果酸、 酒石酸和葡糖酸。特別優選的是可在低溫處理過程中除去的酸，例如乙酸、丙酸或者草酸。 所述羧酸還改變顆粒的表面電荷。在本專利技術的另外的實施方案中，納米顆粒包含一種或多種金屬或半金屬的一種或多種氧化物，所述一種或多種金屬或半金屬選自Mg、S1、Ge、Al、B、Zn、Cd、T1、Zr、Ce、Sn、 In、La、Fe、Cu、Ta,Nb, V,Mo 或 W。所述納米顆粒優選包含選自 TiO2, SiO2, ZrO2, SnO2, Al2O3^ A100H、Ta205、氧化錫銦(ITO)、氧化錫銻(ΑΤ0)、氟摻雜氧化錫(FTO)的化合物。·在進一步優選的實施方案中，所述組合物至少包含由SiO2和至少一種優選不包括 SiO2的另外種類的納米顆粒組成的納米顆粒。特別優選的是所述組合物包含SiO2納米顆粒與TiO2納米顆粒和/或ITO納米顆粒。在優選的實施方案中，SiO2納米顆粒與另外多種或者另一種納米顆粒的重量％之比為1: 1-20 1，優選 4 1-10 1，更優選 5 1-7 I。在上述優選實施方案中，SiO2納米顆粒遠大于另外一(多)種納米顆粒時是特別有利的。有利地，它們至少兩倍于平均粒度，優選甚至2-10倍大。在本專利技術的另外的實施方案中，所述組合物包含至少兩種溶劑。這些溶劑有利地是具有低于200°C，優選低于150°C (在標準狀況下)的沸點的溶劑。優選的是極性溶劑。有利地，所述組合物包含至少一種選自以下的溶劑=C1-C8醇(例如甲醇、乙醇、丙醇、2-丙醇、1-甲基-2-丙醇、丁醇、2-丁醇、乙二醇)、C1-C8酮(例如丙酮、2-丁酮、2-戊酮、3-戊酮、2-甲基-2- 丁酮)X1-C8醛(乙醛、丙醛、丁醛、戊醛)、水。還可以使用其它極性溶劑，例如四氫呋喃或者醚。也可以使用這些溶劑的混合物。在另外的實施方案中，所述組合物包含至少兩種溶劑。在優選的實施方案中，所述組合物的主要成分是非水溶劑，尤其是醇。在另外的實施方案中，所述組合物不包含任何另外的添加劑，例如潤濕劑或者聚合物。這意味著所述組合物基本上不含不能通過高于50°C (優選高于80°C)的熱處理除去的有機物質。通常地，所述組合物可以通過混合一種或多種納米顆粒的懸浮液與一種或多種溶劑而獲得。特定PH的設定是不必要的。在接下來的步驟中，將所述組合物涂覆到基材上。使用的基材可以是任何適于涂層的期望表面。優選的是透明基材，例如玻璃、聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、 聚乙烯(PE)、聚苯乙烯、聚氯乙烯或者類似的透明聚合物。對于組合物的涂覆，可以使用任何用于涂覆液體或粘性組合物的期望技術，例如 噴霧、浸潰、棒涂、輥壓。取決于期望的波長，組合物的涂覆厚度優選為20_600nm。優選的是期望波長的四 分之一的倍數，即，例如對于500nm的波長為125nm。熱處理也可以改變厚度。在進一步優選的實施方案中，所述組合物僅涂覆一次。這意味著本專利技術的涂層可 以在所述工藝僅實施一次后獲得。涂覆之后，對經涂覆的基材進行熱處理。在另外的實施方案中，所述熱處理在低于200°C (低溫處理)，優選50°C -150°C, 更優選80°C -120°C下進行。處理可進行5分鐘-5小時，優選30分鐘-2小時。這種實施 方案使得能夠在熱敏基材，例如聚合物上制備抗反射涂層。制備的涂層具有高的機械穩定性、可見光區域中的低反射(< 2% )、高透射(> 97% )。在另外的實施方案中，熱處理在高于400°C (高溫處理)，更優選400°C-700°C，更 優選450°C _600°C下進行。處理可進行I分鐘_2小時。使用的加熱速率可以是1_10°C / 分鐘，優選5°C /分鐘。高溫處理不僅導致抗反射涂層的形成，而且所述層還可另外具有抗 凝和超親水性能。這些可以通過涂層的納米顆粒在高溫下的更好結合、以及空腔和孔隙的 形成而促進。還可以接連采用所述兩種熱處理。所述方法尤其適于工業制造。進而，需要生產僅一種組合物，且在優選的實施方案 中，所述涂層可以在本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】2009.07.31 DE 102009035797.11.制備具有抗反射性能的涂層的方法，所述方法包括至少下列步驟 a)由至少一種納米顆粒和至少一種溶劑制備組合物； b)將所述組合物涂覆到基材； c)對經涂覆的所述基材進行熱處理。2.權利要求1的方法，其特征在于，所述熱處理在低于20(TC下進行。3.權利要求1的方法，其特征在于，所述熱處理在高于40(TC下進行。4.前述權利要求中任一項的方法，其特征在于，在所述方法的進行期間，步驟b)只進行一次。5.前述權利要求中任一項的方法，其特征在于，所述組合物的納米顆粒總含量大于I重量％。6.前述權利要求中任一項的方法，其特征在于，所述組合物包含至少兩種在選自尺寸、組成和/或內部結構的至少一種性質方面不同的納米顆粒。7.前述權利要求中任一項的方法，其特征在于，所述兩種納米顆粒在平均粒度方面的差異為至少2倍。8.前述權利要求中任一項的方法，其特征在于，至少一種納米顆粒包含通過羧酸穩定化的納米顆粒。9.前述權利要求中任一項的方法，其特征在于，所述納米顆粒包含一種或多種金屬或半金屬的一種或多種氧化物，所述一種或多種金屬或半金屬選自Mg、S1、Ge、Al、B、Zn、C...

【專利技術屬性】
技術研發人員：PW德奧利維拉，M吉拉維，S尚慕加桑德拉姆，M維思，
申請(專利權)人：新型材料萊布尼茲研究所公益性有限責任公司，
類型：
國別省市：