微米級(jí)片狀銀粒及其制造方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種微米級(jí)片狀銀粒及其制造方法，其利用低重量比的濃硝酸/硝酸銀以及高重量比的硝酸銀/還原劑，在表面活性劑之存在下，于液相還原生成均勻分散且具有預(yù)設(shè)規(guī)格的微米級(jí)片狀銀粒。所得的微米級(jí)片狀銀?？商砑佑趯?dǎo)電膠中，用以形成太陽能電池基材的背面電極。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種銀粒及其制造方法，特別是涉及一種。
技術(shù)介紹
導(dǎo)電膠被廣泛應(yīng)用于傳統(tǒng)的厚膜、太陽能電池、傳感器、RFID天線以及固態(tài)發(fā)光材 料等方面。導(dǎo)電膠的材料通常可分為銀膠、鋁膠與銀鋁膠。一般而言，銀膠多用于太陽能電 池正面電極(簡(jiǎn)稱正銀)，而鋁膠與銀鋁膠則多應(yīng)用于太陽能電池背面作為背面電極或模 塊串連的導(dǎo)線(簡(jiǎn)稱背銀)。就用于背銀的導(dǎo)電膠而言，由于背銀對(duì)于導(dǎo)電粒子規(guī)格的要求 不像正銀那么高，故而現(xiàn)有技術(shù)多采用機(jī)械研磨法，將球形或類球形的銀粒，在濕式或干式 的條件下，進(jìn)行長時(shí)間的研磨處理而形成不規(guī)則的片狀銀粒。大體上，現(xiàn)有的微米級(jí)片狀銀粒工藝可包括機(jī)械研磨法以及化學(xué)合成法，其中業(yè) 界常用的化學(xué)合成法為液相還原法。概言之，液相還原法是將含有銀離子的溶液調(diào)整PH 值，然后在含有表面活性劑、有機(jī)溶劑或催化劑的條件下，與還原劑混合均勻后進(jìn)行液相還 原法。在上述液相還原法中，目前常用的還原劑為過氧化氫、3-苯基-2丙烯醛、草酸、六 亞甲基四胺(urotiOpine)、甲醛等。但上述有機(jī)還原劑的毒性強(qiáng)，對(duì)環(huán)境有較大的危害。目 前有文獻(xiàn)或?qū)＠噲D提出替代的還原劑，以降低還原劑對(duì)環(huán)境的危害。較環(huán)保的還原劑可 例如葡萄糖、抗壞血酸、左旋山梨酸等。然而，上述工藝仍存在以下缺點(diǎn)。首先，機(jī)械研磨法雖然簡(jiǎn)便，但耗能耗時(shí)，所得的 銀粒易受磨粉(或磨球)或分散劑等產(chǎn)生的雜質(zhì)污染，而且其規(guī)格不一。其次，在使用環(huán)保還原劑時(shí)，其液相還原反應(yīng)需要于酸性條件下以及較大的空間 設(shè)備中進(jìn)行。再者，液相還原法使用不同的還原劑，搭配不同的表面活性劑與操作條件。其 中，部分的液相還原法需要使用成本較高的催化劑(例如氯鉬酸；H2PtC16)，或者所使用的 有機(jī)溶劑的環(huán)境負(fù)荷較高，抑或其可操作的范圍較窄，以致不利于量產(chǎn)。有鑒于此，亟需提供一種微米級(jí)片狀銀粒的制造方法，以改善現(xiàn)有工藝的繁瑣、耗 能耗時(shí)、高環(huán)境負(fù)荷等缺點(diǎn)，進(jìn)而改善所得的微米級(jí)片狀銀粒規(guī)格不一的缺點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的一方面是提供一種微米級(jí)片狀銀粒的制造方法，其利用低重量比的濃硝 酸/硝酸銀以及高重量比的硝酸銀/還原劑，在表面活性劑存在下，于液相還原生成均勻分 散且具有預(yù)設(shè)規(guī)格的微米級(jí)片狀銀粒，由此改善現(xiàn)有工藝的復(fù)雜、耗能耗時(shí)、高環(huán)境負(fù)荷以 及所得的微米級(jí)片狀銀粒規(guī)格不一等缺點(diǎn)。本專利技術(shù)的另一方面是提供一種微米級(jí)片狀銀粒，其利用上述方法制得分散性較佳 的微米級(jí)片狀銀粒。本專利技術(shù)的又一方面是提供一種導(dǎo)電膠，其包括上述微米級(jí)片狀銀粒，且此導(dǎo)電膠可用以形成太陽能電池基材的背面電極。 根據(jù)本專利技術(shù)的上述方面，提供一種微米級(jí)片狀銀粒的制造方法。在一實(shí)施例中，此 方法包括利用濃硝酸調(diào)整硝酸銀水溶液的酸堿值至小于PH 2。接著，將表面活性劑溶液添 加至酸性硝酸銀溶液中，以形成混合溶液，其中表面活性劑可包括聚二醇化合物。然后，將 還原劑溶液傾倒至前述混合溶液中，于10°C至70°C下反應(yīng)5分鐘至10分鐘，使硝酸銀于液 相還原生成均勻分散的微米級(jí)片狀銀粒，其中所述還原劑為抗壞血酸或其衍生物。根據(jù)本專利技術(shù)的另一方面，提供一種微米級(jí)片狀銀粒，其特征在于利用上述微米級(jí) 片狀銀粒的制造方法制得。根據(jù)本專利技術(shù)的其他方面，提供一種導(dǎo)電膠，其特征在于此導(dǎo)電膠包含上述微米級(jí) 片狀銀粒，且此導(dǎo)電膠用以形成太陽能電池基材的背面電極。本專利技術(shù)的利用低重量比的濃硝酸/硝酸銀以及高 重量比的硝酸銀/還原劑，在表面活性劑存在下，經(jīng)由傾倒法與酸性硝酸銀水溶液快速混 合，由此于液相還原生成均勻分散且具有預(yù)設(shè)規(guī)格的微米級(jí)片狀銀粒。如此，本專利技術(shù)不僅提 供簡(jiǎn)化、經(jīng)濟(jì)又環(huán)保的工藝，改善現(xiàn)有工藝的復(fù)雜、耗能耗時(shí)、高環(huán)境負(fù)荷以及所得的微米 級(jí)片狀銀粒規(guī)格不一等缺點(diǎn)，而且所得的微米級(jí)片狀銀粒更可添加于導(dǎo)電膠中，用以形成 太陽能電池基材的背面電極或其他應(yīng)用。附圖說明為了使本專利技術(shù)的上述和其他目的、特征、優(yōu)點(diǎn)與實(shí)施例更明顯易懂，提供附圖，在 附圖中圖1至圖8是顯示根據(jù)本專利技術(shù)多個(gè)實(shí)施例的微米級(jí)片狀銀粒的掃描電子顯微鏡照 片。圖9至圖12是顯示根據(jù)本專利技術(shù)多個(gè)比較例的銀粒的掃描電子顯微鏡照片。具體實(shí)施方式承前所述，本專利技術(shù)提供一種，其利用低重量比的濃 硝酸/硝酸銀以及高重量比的硝酸銀/還原劑，在表面活性劑存在下，于液相還原生成均勻 分散且具有預(yù)設(shè)規(guī)格的微米級(jí)片狀銀粒。在一實(shí)施例中，此方法的特征之一在于利用少量的濃硝酸調(diào)整硝酸銀水溶液，使 其酸堿值小于PH 2而形成酸性硝酸銀水溶液。在一例示中，硝酸銀水溶液的濃度可例如為 100g/L至200g/L，濃硝酸的濃度可例如為67重量百分比(密度為1. 4g/cm3)。由于本專利技術(shù) 的濃硝酸的使用量較少，其所使用的濃硝酸與硝酸銀的重量比為O. 7至2. 8，因此可降低工 藝成本以及酸廢液對(duì)環(huán)境的負(fù)擔(dān)。在此說明的是，本專利技術(shù)的硝酸銀水溶液排除利用其他酸 類或堿類調(diào)整硝酸銀水溶液的酸堿值。倘若利用濃硝酸以外的其他酸類調(diào)整硝酸銀水溶液 的酸堿值，則容易產(chǎn)生鹽類沉淀等不純物，或甚至先行將硝酸銀還原成銀粒。其次，倘若硝 酸銀水溶液的酸堿值調(diào)整至等于或大于PH 2，則經(jīng)后續(xù)步驟處理后，無法形成微米級(jí)片狀 銀粒。接著，將表面活性劑溶液添加至酸性硝酸銀溶液中，以形成混合溶液，其中本專利技術(shù) 的表面活性劑為低環(huán)境污染性的化合物，以作為保護(hù)劑之用，其可包括但不限于聚二醇化合物。適用的聚二醇化合物可包括但不限于分子量為6000至35000的聚乙二醇(PEG)，優(yōu)選分子量為20000的聚乙二醇。在一例示中，上述表面活性劑與硝酸銀的重量比可例如為O. 25至O. 8。值得一提的是，本申請(qǐng)可通過調(diào)整酸性硝酸銀水溶液的酸堿值以及表面活性劑與硝酸銀的重量比， 而控制后續(xù)所得的微米級(jí)片狀銀粒的規(guī)格。然后，將還原劑溶液傾倒至前述混合溶液中，于10°C至70°C下反應(yīng)5分鐘至10分鐘，使硝酸銀于液相還原生成均勻分散的微米級(jí)片狀銀粒。本專利技術(shù)的另一特征在于前述還原劑為環(huán)保還原劑，例如抗壞血酸或其衍生物。在一例示中，本專利技術(shù)的還原劑的用量不高， 使用高重量比的硝酸銀/還原劑(抗壞血酸)，即可生成微米級(jí)片狀銀粒。一般而言，硝酸銀與抗壞血酸的重量比為I至2，且不需在較大的空間設(shè)備中進(jìn)行反應(yīng)。在生成微米級(jí)片狀銀粒之后，可選擇性移除上層液體，以分離出微米級(jí)片狀銀粒。 然后，利用去離子水、乙醇或其混合溶液清洗微米級(jí)片狀銀粒至少一次。之后，可利用公知的干燥方式，例如室溫自然風(fēng)干或利用約60°C烘箱烘干約5小時(shí)，以干燥上述的微米級(jí)片狀銀粒。值得一提的是，本專利技術(shù)的微米級(jí)片狀銀粒的制造方法排除使用機(jī)械研磨法，而是通過控制酸性硝酸銀水溶液的酸堿值以及表面活性劑與硝酸銀的重量比，以生成均勻分散且具有上述預(yù)設(shè)規(guī)格的微米級(jí)片狀銀粒，因此可有效簡(jiǎn)化工藝處理。上述所得的微米級(jí)片狀銀粒的預(yù)設(shè)規(guī)格可例如平均粒徑為5微米至20微米，且厚度為O. 35微米至1. 34微米。需說明的是，硝酸銀水溶液的酸堿值若調(diào)整至等于或大于pH 2 (pH ^ 2)，則經(jīng)后續(xù)步驟處理后，無法形成微米級(jí)片狀銀粒。其次，倘若使用的表面活性劑與硝酸銀的重量比為低于O. 25或超過O. 8，則所形成的銀粒的平均粒徑不易控制在5微米至20微米的范圍，厚度不易控制在O. 35微米至1. 34微米的范圍，且銀粒外觀亦難以控制成微米級(jí)片狀。再者本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種微米級(jí)片狀銀粒的制造方法，包括：利用濃硝酸調(diào)整硝酸銀水溶液的酸堿值至小于pH?2，以形成酸性硝酸銀水溶液，其中該酸性硝酸銀水溶液的濃度為100g/L至200g/L；將一表面活性劑溶液添加至該酸性硝酸銀溶液中，以形成一混合溶液，該表面活性劑包括聚二醇化合物；以及將一還原劑溶液傾倒至該混合溶液中，于10℃至70℃下反應(yīng)5分鐘至10分鐘，使該硝酸銀于液相還原生成均勻分散的微米級(jí)片狀銀粒，其中該還原劑為抗壞血酸或其衍生物，該微米級(jí)片狀銀粒的平均粒徑為5微米至20微米，且該微米級(jí)片狀銀粒的厚度為0.35微米至1.34微米。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種微米級(jí)片狀銀粒的制造方法，包括利用濃硝酸調(diào)整硝酸銀水溶液的酸堿值至小于pH 2，以形成酸性硝酸銀水溶液，其中該酸性硝酸銀水溶液的濃度為100g/L至200g/L ；將一表面活性劑溶液添加至該酸性硝酸銀溶液中，以形成一混合溶液，該表面活性劑包括聚二醇化合物；以及將一還原劑溶液傾倒至該混合溶液中，于10°C至70°C下反應(yīng)5分鐘至10分鐘，使該硝酸銀于液相還原生成均勻分散的微米級(jí)片狀銀粒，其中該還原劑為抗壞血酸或其衍生物， 該微米級(jí)片狀銀粒的平均粒徑為5微米至20微米，且該微米級(jí)片狀銀粒的厚度為O. 35微米至1. 34微米。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米級(jí)片狀銀粒的制造方法，其中該濃硝酸為67重量百分比，且該濃硝酸與該硝酸銀的重量比為O. 7至2. 8。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米級(jí)片狀銀粒的制造方法，其中該表面...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳鐿夫，張瑞東，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：中國鋼鐵股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：