一種鈮靶材及其制備方法技術

本發明專利技術提供了一種鈮靶材的制備方法，首先將鈮管坯進行熱擠壓，然后將熱擠壓后的鈮管坯進行內孔的加工，從而得到鈮靶材。本發明專利技術在制備鈮靶材的過程中，首先在鈮管坯表面涂抹了玻璃粉，由于鈮管坯表面噴涂有玻璃粉，使其在擠壓過程中具有較好的潤滑效果，從而使鈮管坯的表面質量較好；隨后的熱擠壓加工與熱處理有助于鈮管坯晶粒的細化與均勻化；最后將擠壓后的鈮管坯進行機加工，通過選用特殊刀具對鈮管坯的內孔進行鏜銑，使斷屑能夠連續自內孔排出，避免了斷屑積聚于內孔而影響內孔表面加工的問題，從而得到了內部晶粒均勻和表面粗糙度值較低的鈮靶材。本發明專利技術還提供了一種鈮靶材。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及靶材
，尤其涉及。
技術介紹
靶材是在濺射沉積技術中用作陰極的材料，該材料能夠在帶正電荷的陽離子撞擊下以分子、原子或離子的形式脫離陰極而在陽極表面重新沉積。靶材作為一種具有高附加值的特種電子材料，其被廣泛用于濺射尖端技術的薄膜材料。根據應用，靶材主要包括半導體領域用靶材、記錄介質用靶材、顯示薄膜用靶材、先進觸控屏及顯示器、光學靶材和超導靶材等。磁控濺射是制備薄膜材料的主要技術之一，它利用離子源產生離子，產生的離子 在真空環境中經過加速聚集，從而形成高速度能的離子束流，轟擊固體表面，離子和固體表面原子發生動能的交換，使固體表面的原子離開固體表面并沉積在基體表面。被轟擊的固體是用濺射法沉積薄膜的原材料，稱為濺射靶材。濺射靶材的形狀有長方體、正方體、圓柱體和不規則形狀。長方體、正方體和圓柱體形狀靶材為實心，濺射過程中，圓環形永磁體在靶材表面建立環形磁場，在軸間等距離的環形表面上形成刻蝕區，其缺點是薄膜沉積厚度均勻性不易控制，靶材的利用率較低，僅為209^30%。目前國內外都在推廣應用旋轉空心圓管磁控濺射靶，其優點是該空心圓管靶材可繞固定的條狀磁鐵組件旋轉，因而360°靶面可被均勻刻蝕，利用率高達80%。一般來說，濺射靶材的晶粒尺寸必須控制在100微米以下，甚至其結晶結構的趨向性也必須受到嚴格的控制。鈮濺射靶材作為制備鈮及其合金薄膜材料的重要原料，在液晶平板顯示器、光學鏡頭、電子成像、信息儲存、太陽能電池和玻璃鍍膜等光電領域及船舶、化工等腐蝕環境中具有廣泛的應用。鈮濺射靶材對產品的內部晶粒尺寸以及表面粗糙度的要求較高，其中軸向方向晶粒大小要求均勻一致，晶粒尺寸5(Tl00 ii m,表面粗糙度要求Ra彡1. 6um,因此研究者對鈮靶材的生產方法進行了深入的研究。例如公開號為CN102489951A的中國專利公開了一種濺射用鈮管狀靶材的制備方法，該方法包括以下步驟制備鈮管坯；采用鋼包套將鈮管坯內、外壁及兩頭緊密包覆，焊接密封，然后進行熱擠壓，得到鈮管靶；將鈮管靶進行酸洗和熱處理，即得到鈮管狀靶材。上述方法只是采用熱擠壓的方法對鈮管坯進行加工，從而無法保證鈮濺射靶材內部晶粒組織均勻性和表面粗糙度。
技術實現思路
本專利技術解決的技術問題在于提供，通過本專利技術制備的鈮靶材內部晶粒組織均勻且具有較低的表面粗糙度值。有鑒于此，本專利技術提供了一種鈮靶材的制備方法，包括以下步驟a)將鈮管坯進行預熱，在預熱后的鈮管坯表面涂抹玻璃粉；b)將步驟a)得到的鈮管坯進行熱擠壓，將熱擠壓后的鈮管坯進行酸洗，將酸洗后的鈮管坯進行熱處理；c)采用第一刀具對步驟b)得到的鈮管坯的內孔進行鏜銑，得到鈮靶材；所述第一刀具的刀頭為雙刀頭或單刀頭，所述第一刀具的刀桿的長度大于5000mm，所述雙刀頭在所述刀桿工作端沿軸線方向依次設置，所述刀頭的刃傾角為負值。優選的，所述鈮管坯的制備過程具體為al)將鈮鑄錠進行預熱，在預熱后的鈮鑄錠表面涂抹玻璃粉；a2)將步驟al)得到的鈮鑄錠進行第一次熱鍛造，將第一次熱鍛造后的鈮鑄錠進行酸洗，將酸洗后的鈮鑄錠進行熱處理；a3)將步驟a2)得到的鈮鑄錠進行鉆孔及車削外表面，得到鈮管坯。優選的，步驟a2)中所述熱處理之后還包括將熱處理后的鈮鑄錠進行第二次熱鍛造，將第二次鍛造后的鈮鑄錠再次熱處理。優選的，步驟a)中在預熱后的鈮管坯表面涂抹玻璃粉之后還包括將涂抹玻璃粉的鈮管坯進行預熱，在預熱后的鈮管坯的表面再次涂抹玻璃粉。優選的，所述鈮管坯進行鏜銑之后還包括Cl)將鏜銑后的鈮管坯的外圓進行車削，所述車削的第二刀具的前角為30° 40°，后角為4° 6° ;主偏角為50° 60°，副偏角為10° 15 ° ;刃傾角為10° 15° ;刀尖圓弧半徑為0. 3 0. 4mm。優選的，所述第一次熱鍛造具體為將步驟al)得到的鈮鑄錠加熱至365°C 472°C，保溫2tT4. 5h，將保溫后的鈮鑄錠進行鐓粗和拔長。優選的，步驟a)中所述預熱的溫度為700°C、50°C。優選的，步驟b)中所述熱擠壓的溫度為1000°C 1300°C，所述熱處理的溫度為9300C 1300°C。優選的,步驟c)中所述刀桿的長度為5500mnT6500mm。本專利技術還提供了一種上述方案制備的鈮靶材，所述鈮靶材的晶粒度為5飛.5級。本專利技術提供了，在鈮靶材制備過程中，首先將鈮管坯進行熱擠壓，然后將熱擠壓后的鈮管坯進行內孔的加工，從而得到鈮靶材。與現有技術相比，本專利技術在制備鈮靶材的過程中，首先在鈮管坯表面涂抹了玻璃粉，由于鈮管坯表面噴涂有玻璃粉，使其在擠壓過程中具有較好的潤滑效果，從而使鈮管坯的表面質量較好；隨后的熱擠壓加工與熱處理有助于鈮管坯晶粒的細化與均勻化；最后將擠壓后的鈮管坯進行機加工，通過選用特殊刀具對鈮管坯的內孔進行鏜銑，使斷屑能夠連續自內孔排出，避免了斷屑積聚于內孔而影響內孔表面加工的問題，從而得到了內部晶粒均勻和表面粗糙度值較低的鈮靶材。附圖說明圖1為本專利技術實施例1制備的鈮靶材的金相照片；圖2為本專利技術實施例2制備的鈮靶材的金相照片；圖3為本專利技術對比例I生產的鈮濺射靶材的金相照片；圖4為本專利技術對比例I生產的鈮濺射靶材的金相照片。具體實施例方式為了進一步理解本專利技術，下面結合實施例對本專利技術優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本專利技術的特征和優點，而不是對本專利技術權利要求的限制。本專利技術實施例公開了一種鈮靶材的制備方法，包括以下步驟a)將鈮管坯進行預熱，在預熱后的鈮管坯表面涂抹玻璃粉；b)將步驟a)得到的鈮管坯進行熱擠壓，將熱擠壓后的鈮管坯進行酸洗，將酸洗后的鈮管坯進行熱處理；c)采用第一刀具對步驟b)得到的鈮管坯的內孔進行鏜銑，得到鈮靶材；所述第一刀具的刀頭為雙刀頭或單刀頭，所述第一刀具的刀桿的長度大于5000mm，所述雙刀頭在所述刀桿工作端沿軸線方向依次設置，所述刀頭的刃傾角為負值。按照本專利技術，首先需要準備原材料鈮鑄錠。所述鈮鑄錠的制備方法本專利技術并沒有特別的限制，但是為了使鈮靶材具有更加均勻的晶粒組織和保證鈮靶材中鈮的純度，所述鈮鑄錠的制備方法優選按照下述方法制備首先將鈮礦石與氫氟酸、硫酸混合，萃取其中的鈮液，所述鈮液經氨氣沉淀后得到氫氧化鈮；將所述氫氧化鈮燒結后得到氧化鈮；將鋁粉與所述氧化鈮混合，并在真空中還原，得到金屬粗鈮；將所述粗鈮在水平結晶器中進行熔煉，得到熔煉鈮板；將所述鈮板在電子束爐中進行熔煉，從而得到鈮鑄錠。上述粗鈮在水平結晶器中進行熔煉的過程中，由于水平結晶器真空度較高，則熔體的過熱度較高，鈮金屬液態維持時間較長，能夠將金屬鈮中的間隙雜質、低熔點金屬雜質和蒸汽壓較高的金屬雜質除去，從而能夠得到純度較高的熔煉鈮板。而所述鈮板在電子束爐熔煉過程中，所述電子束爐的功率較大，高速運動的電子打在熔煉鈮板和熔池內，動能轉化為熱能，將熔煉鈮板熔化滴入熔融態的熔池里，對金屬鈮進行精煉，由于電子束爐的真空度較高，則熔體的過熱度很高，金屬鈮在以液體滴入熔池過程和鈮金屬在熔池液態維持時間較長，同樣也能夠將金屬鈮中的間隙雜質、低熔點金屬雜質和蒸汽壓較高的金屬雜質除去，從而達到精煉的效果，得到純度較高的金屬鈮錠，純度> 99. 95%。按照上述方法將鈮鑄錠制備完成后，則開始鈮靶材的制備過程。在對鈮管坯進行熱擠壓的本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種鈮靶材的制備方法，包括以下步驟：a）將鈮管坯進行預熱，在預熱后的鈮管坯表面涂抹玻璃粉；b）將步驟a）得到的鈮管坯進行熱擠壓，將熱擠壓后的鈮管坯進行酸洗，將酸洗后的鈮管坯進行熱處理；c）采用第一刀具對步驟b）得到的鈮管坯的內孔進行鏜銑，得到鈮靶材；所述第一刀具的刀頭為雙刀頭或單刀頭，所述第一刀具的刀桿的長度大于5000mm，所述雙刀頭在所述刀桿工作端沿軸線方向依次設置，所述刀頭的刃傾角為負值。

【技術特征摘要】
1.一種鈮靶材的制備方法，包括以下步驟 a)將鈮管坯進行預熱，在預熱后的鈮管坯表面涂抹玻璃粉； b)將步驟a)得到的鈮管坯進行熱擠壓，將熱擠壓后的鈮管坯進行酸洗，將酸洗后的鈮管還進行熱處理； c)采用第一刀具對步驟b)得到的鈮管坯的內孔進行鏜銑，得到鈮靶材；所述第一刀具的刀頭為雙刀頭或單刀頭，所述第一刀具的刀桿的長度大于5000mm，所述雙刀頭在所述刀桿工作端沿軸線方向依次設置，所述刀頭的刃傾角為負值。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鈮管坯的制備過程具體為 al)將鈮鑄錠進行預熱，在預熱后的鈮鑄錠表面涂抹玻璃粉； a2)將步驟al)得到的鈮鑄錠進行第一次熱鍛造，將第一次熱鍛造后的鈮鑄錠進行酸洗，將酸洗后的鈮鑄錠進行熱處理； a3)將步驟a2)得到的鈮鑄錠進行鉆孔及車削外表面，得到鈮管坯。3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟a2)中所述熱處理之后還包括 將熱處理后的鈮鑄錠進行第二次熱鍛造，將第二次鍛造后的鈮鑄錠再次熱處理。4.根據權利要求1，2或3所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中在預熱后的鈮管坯表面涂抹玻璃粉之...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李桂鵬，王莉，汪凱，同磊，張春恒，張國軍，李兆博，郭從喜，任曉，許寧，
申請(專利權)人：寧夏東方鉭業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：