2-氰基-4’-甲基聯(lián)苯的合成方法技術

本發(fā)明專利技術提供一種降血壓藥中間體2-腈基4’-甲基聯(lián)苯的合成方法。鄰溴芐腈與對溴甲苯在Pd配合物催化劑的催化作用下，一步反應可制得高純度的2-腈基4’-甲基聯(lián)苯，具有反應步驟少、反應條件易控制、操作簡便、原料價格低廉且容易獲得等優(yōu)點。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術屬于化學領域，特別涉及ー種2-氰基-4’ -甲基聯(lián)苯的合成方法。
技術介紹
2-氛基-4’ _甲基聯(lián)苯的CAS登錄號為114772-53-1 ;英文名稱4' -Methyl-2-cyanobiphenyl, 另Ij 名為 4' -Methylbipheny 1-2-carbonitriIe,2-Cyano_4’ -methy lbipheny I ;分子結構為

【技術保護點】
一種2?氰基?4?甲基聯(lián)苯的合成方法，包括下列步驟：1）將鄰溴芐腈溶入有機溶劑；2）加入催化劑，攪拌下加熱至30～60℃，并繼續(xù)攪拌5～10min；?3）滴入對溴甲苯，于30～60℃攪拌2～4?h；4）冷至室溫,?加入稀鹽酸調(diào)至pH＝6～7，分出有機層，5）水層用正己烷提取，合并有機層，水洗、干燥、蒸餾、重結晶得淡黃色針狀晶體，即為產(chǎn)品2?氰基?4?甲基聯(lián)苯。

【技術特征摘要】
1.一種2-氰基-4-甲基聯(lián)苯的合成方法，包括下列步驟 1)將鄰溴芐腈溶入有機溶劑； 2)加入催化劑，攪拌下加熱至30 60°C，并繼續(xù)攪拌5 IOmin； 3)滴入對溴甲苯，于30 60°C攪拌2 4h ; 4)冷至室溫，加入稀鹽酸調(diào)至pH= 6 7，分出有機層， 5)水層用正己烷提取，合并有機層，水洗、干燥、蒸餾、重結晶得淡黃色針狀晶體，即為廣品2-氰基-4-甲基聯(lián)苯。2.根據(jù)權利要求1所述的2-氰基-4-甲基聯(lián)苯的合成方法，其特征在于，步驟I)所述的有機溶劑選自四氫呋喃、甲苯、苯、石油醚、環(huán)己烷、吡唆、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種；優(yōu)選的，有機溶劑選自四氫呋喃、甲苯或石油醚中的一種或兩種；更優(yōu)選的，有機溶劑為四氫呋喃和甲苯的混合物，四氫呋喃甲苯=1:1 2，體積比。3.根據(jù)權利要求1所述的2-氰基-4-甲基聯(lián)苯的合成方法，其特征在于，步驟I)中，鄰溴芐腈的濃度為O. 5 2mol/L。4.根據(jù)權利要求...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：衛(wèi)潔，李新，孫斌，宋成斌，王立志，張廣軍，盧朋，郗金標，張知偉，班青，
申請(專利權)人：滕州市悟通香料有限責任公司，
類型：發(fā)明
國別省市：