本發(fā)明專利技術(shù)提供一種在α-Fe2O3納米晶表面異質(zhì)生長納米SnO2的方法。將預(yù)先獲得的α-Fe2O3納米晶體分散在Sn(OH)62-的乙醇溶液中，通過溶劑熱反應(yīng)在α-Fe2O3納米晶上異質(zhì)生長納米SnO2，形成半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)。本發(fā)明專利技術(shù)的制備方法過程簡便、原料廉價(jià)、產(chǎn)率高，適用于目前文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的各種形貌和暴露面的α-Fe2O3納米晶，且不受納米晶表面殘留的表面活性劑的影響。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及化學(xué)合成領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
a -Fe2O3和SnO2是兩種應(yīng)用廣泛的半導(dǎo)體材料，其中a -Fe2O3帶隙為2. 2eV,是ー種窄帶隙半導(dǎo)體材料；而SnO2的帶隙寬達(dá)3. 8eV,是ー種寬帶隙半導(dǎo)體材料。這兩種材料的納米晶在光催化、氣敏、太陽能電池等應(yīng)用領(lǐng)域都分別具有各自的優(yōu)越性。近年來有文獻(xiàn)報(bào)道，將這兩種材料的納米晶異質(zhì)復(fù)合形成SnO2/ a -Fe2O3納米異質(zhì)結(jié)，其光電性能將優(yōu)于單相納米晶。例如，2008年在英國皇家物理學(xué)會的雜志《納米技木》(Nanotechnology, 19 (2008) 205603)上曾有ー篇文章報(bào)導(dǎo)合成出了 SnO2/a-Fe2O3 納米異質(zhì)結(jié)，該異質(zhì)結(jié)粉體對于こ醇具有很強(qiáng)的選擇性氣敏效果；而2011年在英國皇家化學(xué)會的雜志《晶體工程設(shè)計(jì)》(Crystengcomm, 13(2011)4486)上也有ー篇文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)合成出了 SnO2/a -Fe2O3納米結(jié)，該納米材料在可見光照下能有效降解水溶液中的有機(jī)物污染物。此外，在美國化學(xué)學(xué)會的雜志《晶體生長設(shè)計(jì)》(Crystal Growth&Design)以及《納米》(ACS Nano)等國際著名雜志上近年來都出現(xiàn)了關(guān)于SnO2/ a -Fe2O3納米異質(zhì)結(jié)的報(bào)導(dǎo)。目前文獻(xiàn)所報(bào)導(dǎo)的SnO2/a -Fe2O3納米異質(zhì)復(fù)合物的合成方法都為兩步法，即先合成出Fe2O3或SnO2的單相納米晶，然后再異質(zhì)生長出第二相納米晶。然而，合成的第一相納米晶形貌與暴露面各不相同且表面常常殘留有一定的表面活性剤，這些因素都會影響第二相是否能夠成功異質(zhì)生長。目前，所報(bào)導(dǎo)的方法只能針對特定的形貌與暴露面或特定的表面活性剤，合成出特定的微結(jié)構(gòu)與形貌的SnO2/a-Fe2O3納米異質(zhì)結(jié)，有些甚至只能合成出簡單的兩相復(fù)合物(SnO2和F e2O3納米晶之間沒有形成異質(zhì)界面)。另外，這些合成方法有的需要借助高溫?zé)崽幚恚挥械膭t需要借助特定的溶劑或表面活性剤，目前尚未有簡便、高效且具有一定普適性的合成方法出現(xiàn)。眾所周知，納米材料的微觀形貌對其物化性能有很大的影響，如果能發(fā)展ー種高效、簡便且具有一定普適性(能合成出一系列形貌)的合成方法，將有助于該納米材料的性能優(yōu)化與應(yīng)用開發(fā)。本專利提出一種高效、簡便的在各種Fe2O3納米晶上異質(zhì)生長納米SnO2,形成SnO2/ a-Fe2O3納米異質(zhì)結(jié)的合成方法。該方法適用于各種形貌和暴露面的Fe2O3納米晶，且不受納米晶表面殘留的表面活性劑的影響。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)提出一種高效、簡便的在a-Fe2O3納米晶表面異質(zhì)生長納米SnO2，形成半導(dǎo)體納米異質(zhì)結(jié)的方法。本專利技術(shù)提出合成方法是首先，通過自行合成或購買的方式獲得C1-Fe2O3納米晶(根據(jù)目前文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)可獲得的a-Fe2O3納米晶有納米準(zhǔn)立方體、紡錘體、菱面體、納米環(huán)等等)；稱取摩爾比為I 6 60的SnCl4和NaOH溶于こ醇中，形成Sn (OH)62—こ醇溶液；將a -Fe2O3納米晶分散于Sn (OH)62-溶液中，a -Fe2O3與Sn (OH)62-的摩爾比為I I 50 ;將所得混合液轉(zhuǎn)移至不銹鋼反應(yīng)釜中，在180 240°C的溫度下進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)以上；而后，通過高速離心收集反應(yīng)產(chǎn)物，即得到SnO2/ a -Fe2O3納米異質(zhì)結(jié)粉體。本專利技術(shù)提出的合成方法，實(shí)現(xiàn)了 SnO2納米晶在a -Fe2O3前驅(qū)納米晶體表面的異質(zhì)外延生長，獲得了各種形貌的SnO2/a-Fe2O3納米異質(zhì)結(jié)。如實(shí)施例1_5所示，本專利技術(shù)適用于各種形貌的a -Fe2O3納米晶，包括目前文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的a -Fe2O3納米準(zhǔn)立方體、紡錘體、菱面體、納米環(huán)等等。這些納米晶表面殘留不同的表面活性剤，例如，納米準(zhǔn)立方體表面殘留的是聚こ烯吡咯烷酮；紡錘體表面殘留的是磷酸鹽；菱面體表面殘留的是十六烷基三甲基溴化胺等等，而本專利技術(shù)的方法不受這些殘留的表面活性劑的影響。本專利技術(shù)的制備方法過程簡便、原料廉價(jià)、產(chǎn)率高且適用性強(qiáng)。附圖說明圖1準(zhǔn)立方體狀a -Fe2O3納米晶及實(shí)例I制備的SnO2/ a -Fe2O3 (準(zhǔn)立方體)納米異質(zhì)結(jié)粉體在電子顯微鏡下的照片(a) a-Fe2O3納米晶體，(b)納米異質(zhì)結(jié)，插圖為異質(zhì)界面的放大照片；圖2紡錘體狀a -Fe2O3納米晶及實(shí)例2制備的SnO2/ a -Fe2O3 (紡錘體)納米異質(zhì)結(jié)粉體的顯微照片(a) a -Fe2O3納米晶體，(b)納米異質(zhì)結(jié)；圖3菱面體狀a -Fe2O3納米晶及實(shí)例3制備的SnO2/ a -Fe2O3 (菱面體)納米異質(zhì)結(jié)粉體的顯微照片(a) a-Fe2O3納米晶體，插圖為放大的菱面體納米晶照片，(b)納米異質(zhì)結(jié)；圖4空心橢球狀a -Fe2O3納米晶及實(shí)例4制備的SnO2/ a -Fe2O3 (空心橢球)納米異質(zhì)結(jié)粉體的顯微照片(a) a -Fe2O3納米晶體，(b)納米異質(zhì)結(jié)；圖5環(huán)狀a -Fe2O3納米晶及實(shí)例5制備的SnO2/ a -Fe2O3 (環(huán)狀體)納米異質(zhì)結(jié)粉體的顯微照片(a) a-Fe2O3納米晶體，(b)納米異質(zhì)結(jié)，插圖為單個(gè)異質(zhì)結(jié)的放大照片。具體實(shí)施例方式實(shí)例1:Sn02/ a -Fe2O3(`準(zhǔn)立方體)納米異質(zhì)結(jié)粉體的制備、形貌結(jié)構(gòu)表征本實(shí)例所選取的納米準(zhǔn)立方體狀a -Fe2O3納米晶粉末形貌見圖la，其表面殘留有表面活性劑聚こ烯吡咯烷酮。稱取0. 087g SnCl4 5H20和0. 267g NaOH溶于15mLこ醇中(SnCl4與NaOH摩爾為1: 6)，得到Sn (OH) 62—溶液；稱取0. OlOg準(zhǔn)立方體狀a -Fe2O3前驅(qū)納米晶，超聲分散于預(yù)制的Sn(0H)62_溶液中，C1-Fe2O3與Sn(0H)62_摩爾比為1:1 ;將所得的懸濁液轉(zhuǎn)移至25mL的不銹鋼反應(yīng)釜中，在馬弗爐內(nèi)于220°C下進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)2小時(shí)；通過高速離心收集產(chǎn)物；將產(chǎn)物分別用去離子水和こ醇洗滌3次，在真空干燥箱下50°C內(nèi)干燥4小時(shí)，即得到SnO2/ a -Fe2O3 (準(zhǔn)立方體)納米異質(zhì)結(jié)粉體。X射線衍射、透射電鏡以及掃描電鏡測試結(jié)果表明，所得SnO2/ a -Fe2O3納米異質(zhì)結(jié)為SnO2納米棒異質(zhì)外延生長于a -Fe2O3準(zhǔn)立方體表面，形成多級SnO2/ a -Fe2O3復(fù)合結(jié)構(gòu)(見圖lb)。從圖b插圖可以看出，SnO2納米晶與a-Fe2O3之間有晶格條紋的連接,說明這兩種半導(dǎo)體形成了納米半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)，而不是簡單的混合物。以下實(shí)例將改變配方中的原料比例，在不同的a -Fe2O3納米晶上異質(zhì)生長SnO2納米晶。實(shí)例2 =SnO2/ a -Fe2O3(紡錘體)納米異質(zhì)結(jié)粉體的制備、形貌結(jié)構(gòu)表征本實(shí)例所選取的納米紡錘體狀a -Fe2O3納米晶粉末形貌見圖2a，其表面殘留有表面活性劑磷酸鹽。稱取0. 870g SnCl4 5H20和26. 700g NaOH溶于150mLこ醇中(SnCl4與NaOH摩爾為1: 60)，得到Sn (OH)/—溶液；稱取0. OlOg紡錘狀a -Fe2O3前驅(qū)納米晶，超聲分散于預(yù)制的Sn (OH) 62_溶液中(a-Fe2O3與Sn (OH) 62_摩爾比為1: 8);將所得的懸濁液轉(zhuǎn)移至25mL的不銹鋼反應(yīng)釜中，在馬弗爐內(nèi)于200°C進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)2小時(shí)；通過高速本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種在α?Fe2O3納米晶表面異質(zhì)生長納米SnO2的方法，其特征為：將摩爾比例為1∶6～60的SnCl4和NaOH在乙醇中混合，形成Sn(OH)62?乙醇溶液；將預(yù)先獲得的α?Fe2O3納米晶體分散在Sn(OH)62?溶液中，α?Fe2O3納米晶與Sn(OH)62?的摩爾比為1∶1～50；將所得的混合液進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，溫度為180～240℃，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)以上。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種在O-Fe2O3納米晶表面異質(zhì)生長納米SnO2的方法，其特征為將摩爾比例為I 6 60的SnCl4和NaOH在乙醇中混合，形成Sn (OH) 62_乙醇溶液；將預(yù)先獲得的Q-Fe2O3...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王元生，牛牧童，黃烽，
申請(專利權(quán))人：中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：
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