本發明專利技術屬于納米雜化材料技術領域，特別涉及一種氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料及其制備方法，該氧化石墨烯表面修飾有AgInS2納米粒子，所述氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料的制備方法為，將氧化石墨烯均勻分散在油酸中，再分別加入十八烯和油胺進行混合；將氧化石墨烯混合液緩慢加入In(DEDC)3和Ag(DEDC)的油酸混合液中；攪拌后移至反應釜中反應，冷卻后加入無水乙醇進行沉淀，將沉淀物離心洗滌、干燥即可。所述氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料的穩定性好，對NO2-的檢測限低，可應用于香腸，鹵制品等食品的檢測，該制備方法具有操作簡單、原料來源廣、制造成本低、無毒等特點，適合工業化生產。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于納米雜化材料
,特別涉及一種氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料及其制備方法。
技術介紹
半導體納米晶尺寸在1-100納米之間，當納米晶的尺寸與材料的波爾激子半徑相當時，納米晶表現出明顯的量子限域效應，所以半導體納米晶可表現出很多不同于本體材料的光學性質，在太陽電池、發光二極管、光電探測器、生物標記、非線性光學和電化學傳感器等領域得到了應用。目前研究最多的納米晶主要限于I1-VKII1- V、IV-VI族的含鉛和鎘材料。這類材料解離后，產生的重金屬離子的毒性大大限制了半導體納米晶的進一步發展。為此，近年來為追求低毒性的納米晶，人們將研究目光投向了低毒的1-1I1-VI族半導體納米材料。1-1I1- VI族半導體是一類由I族(Cu、Ag等)、111族(如Ga、In等)、VI族(如S、Se、Te等)元素組成的材料。但由于1-1I1- VI族納米材料的研究起步不久，需要解決的重要的科學和技術問題有很多。如怎樣進一步提高基于這類材料的熒光性能，尤其是水溶性、小粒徑、高熒光量子產率。另外科研工作者已經不滿足于單種材料的研究，將兩種材料雜化，從而得到新型材料的特異性質或得到物化性質有協同增效作用的材料也已成為研究的熱點。氧化石墨烯的表面由于含有大量氧活性基團(如羥基和環氧基，羧基和羰基等)，因此具有良好的親水性、分散性與兼容性等特性。氧化石墨烯是優良的納米復合材料的增強相，在提高石墨烯與基體材料的相容性，在改善納米復合材料的熱、電、力學等綜合性能方面發揮著重要的作用。在溶劑中 具有穩定分散性的氧化石墨烯易與聚合物等其他納米材料混合而制備出具有優異電化學和力學性能的功能復合納米材料。而且氧化石墨烯可以穩定地分散在溶劑中，為大規模制備石墨烯的雜化材料提供了一個非常重要的條件。基于新材料氧化石墨烯和半導體納米材料在電化學、力學以及生物學上潛在的應用，將半導體納米材料修飾在氧化石墨烯上，依據協同增效原理，雜化材料可能產生更優的電化學性能。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料，該氧化石墨烯表面均勻修飾有高結晶度的AgInS2納米粒子，而且該制備方法具有操作簡單、原料來源廣、制造成本低等特點，適合工業化生產。本專利技術的另一個目的是提供一種制備氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料的方法。本專利技術氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料的制備原理為采用一定比例的油胺、油酸和十八烯的混合溶液作為溶劑和表面活性劑，以三水合二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DEDC)作為配位劑，Ag(DEDC)和In(DEDC)3作為反應前驅體。金屬前驅體在高溫高壓環境下分解，緩慢釋放金屬離子和S2—，離子通過靜電作用吸附在氧化石墨烯表面，通過化學作用生成AgInS2,從而達到原位修飾AgInS2半導體納米粒子的目的。本專利技術的目的可以通過以下技術方案來實現一種氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料,其特征在于所述氧化石墨烯表面修飾有AgInS2納米粒子。所述氧化石墨烯片層水合半徑為450-500nm,厚度為1_3層,AgInS2納米粒子的粒徑為 10-30nm。一種氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料的制備方法，其步驟包括將氧化石墨烯均勻分散在油酸中，再分別加入十八烯和油胺進行混合；將氧化石墨烯混合液中緩慢加入銦前驅體In (DEDC)3和銀前驅體Ag (DEDC)的油酸混合液中；充分攪拌后移至反應釜中反應，冷卻后加入適量無水乙醇析出沉淀，將沉淀離心洗滌、干燥后制得樣品。將氧化石墨烯分散在油酸中后超聲處理0. 5-1小時，然后加入十八烯后再進行超聲處理10-20分鐘，最后加入油胺混合。所述的銀前驅體和銦前驅體Ag(DEDC)與氧化石墨烯的質量比為2:2-7:1-2. 5。所述氧化石墨烯混合液中，氧化石墨烯、油酸、十八烯及油胺配比為6mg: l-2mL: l-5mL: l_5mL ;所述銦前驅體In (DEDC) 3和銀前驅體Ag (DEDC)的油酸混合液中，銀前驅體In (DEDC)3、銦前驅體Ag (DEDC)及油酸的加入配比為2mg: 2_7mg: l_3mL。所述反應釜的加熱溫度為140°C -200°C，加熱時間為1-7小時。所述氧化石墨烯與無水乙醇的比例為Img:0. 1-lmL。 將醇析物用有機溶劑洗滌后在真空條件下干燥3-5小時，真空度為0. 7-1. OMPa0所述有機溶劑為正己烷或無水乙醇。本專利技術所使用的氧化石墨烯是采用改良Hummers方法制備得到，其表面含有大量的羥基、羧基以及環氧基，同時采用油酸、油胺和十八烯作為溶劑和控型劑，既有利于金屬離子吸附到氧化石墨烯表面，形成大量的晶核，適當的粘度又使得離子的擴散速度不至太快，在晶體生長階段不易發生團聚，從而得到修飾均勻、形貌均一的納米雜化材料。本專利技術的有益效果是1、所述氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料的表面均勻修飾有直徑為10-30nm的AgInS2納米粒子，而且該AgInS2納米粒子的結晶度高,所以雜化材料的穩定性好。2、所述氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料在PBS溶液中，在1. 08V左右對NO2-有較明顯的響應信號，并隨N02_濃度的增大，電流響應信號逐漸增強，而且該雜化材料對N02_的檢測限為6X10_7mol/L，信噪比為3. 34，可應用于香腸，鹵制品等食品的檢測；該制備方法具有 操作簡單、原料來源廣、制造成本低、無毒等特點，適合工業化生產。附圖說明圖1是氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料的XRD譜圖。圖2是氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料的透射電鏡圖。圖3是氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料的粒徑分布圖。圖4是氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料的高分辨透射電鏡圖。圖5是氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料的選區電子衍射圖。圖6是氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料的元素分析圖。圖7是氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料的紫外吸收光譜圖。圖8為氧化石墨烯/AgInS2在PBS溶液中的循環伏安曲線。圖9為氧化石墨烯/AgInS2在PBS溶液中對N02_的檢測限測試譜圖。具體實施例方式下面結合實施例，對本專利技術作進一步說明實施例11、In(DEDC)3 的制備①將3. 38g三水合二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶解在150mL的水中，分散均勻，制得0. lmol/L 的 DEDC 溶液；②將1. 47g InCl3 4H20加入到50mL水中，分散均勻，制得0. lmol/L的DEDC溶液；③將步驟②中制得的DEDC溶液在磁力攪拌下逐滴加入到步驟中②所得的溶液中，靜置6小時至沉淀完全，將得到的白色沉淀用去離子水洗滌3次，真空干燥后得到銦前驅體In (DEDC) 3備用。2、Ag (DEDC)的制備①將1. 13g三水合二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶解在IOOmL的水中，分散均勻，得0. lmol/L 的 DEDC 溶液；②將0. 85g AgNO3加入到50mL水中，分散均勻，得0. lmol/L的DEDC溶液；③將步驟② 中制得的DEDC溶液在磁力攪拌下逐滴加入到步驟①所得溶液中，靜置6小時至沉淀完全，將得到的黑色沉淀用水洗滌3次，真空干燥后得到銀前驅體Ag (DEDC)備用。3、氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料的制備本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料，其特征在于：所述氧化石墨烯表面修飾有AgInS2納米粒子。
【技術特征摘要】
1.ー種氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料,其特征在于所述氧化石墨烯表面修飾有AgInS2納米粒子。2.根據權利要求1所述的氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料,其特征在于所述氧化石墨烯片層水合半徑為450-500nm，厚度為2-3層，該AgInS2納米粒子的粒徑為10_30nm。3.—種如權利要求1或2所述的氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料的制備方法,其步驟包括將氧化石墨烯均勻分散在油酸中，再分別加入十八烯和油胺進行混合；將氧化石墨烯混合液緩慢加入到銦前驅體In (DEDC)3和銀前驅體Ag (DEDC)的油酸混合液中；充分攪拌后移至反應釜中反應，冷卻后加入無水こ醇沉淀產物，將沉淀離心洗滌、干燥后制得樣品。4.根據權利要求3所述的氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料的制備方法,其特征在于將氧化石墨烯分散在油酸中后超聲處理0. 5-1小吋，然后加入十八烯后再進行超聲處理10-20分鐘，最后加入油胺混合。5.根據權利要求4所述的氧化石墨烯/AgInS2納米雜化材料的制備方法，其特征在于所述的銀前驅體In(DEDC)3和銦前驅體Ag(DEDC)與氧化石墨烯與的質量...
【專利技術屬性】
技術研發人員：吳惠霞，劉丹丹，楊艷，湯才志，賈曉慶，楊仕平，
申請(專利權)人：上海師范大學，
類型：發明
國別省市：
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