水熱法制備NaSbO3無鉛壓電陶瓷粉體的方法技術

本發明專利技術公開了一種水熱法制備NaSbO3無鉛壓電陶瓷粉體的方法：1：將NaOH和Sb2O5加入到H2O中，其中加水配制成總體積為AmL的溶液，其中NaOH加入量為3A～5Ammol，Sb2O5加入量為0.1A～0.5Ammol；2：攪拌均勻，得水熱反應的前驅液；3：設定水熱反應溫度控制儀反應溫度為200～230℃，反應時間為12～24h；4：待反應溫度降至室溫后，將反應釜取出，將沉淀物用去離子水和無水乙醇洗滌至中性后，干燥，得到粉體。該方法同時具有裝置簡單、低溫、高效和制備的粉體反應活性高，燒結溫度低于傳統固相燒結制備的粉體，是一種工藝簡單、高效率、低能耗、成本低廉的環境友好型的制備方法。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于功能材料領域，涉及一種水熱法制備NaSbO3無鉛壓電陶瓷粉體的方法。
技術介紹
NaSbO3是一種應用廣泛的精細化工產品。它主要應用于半透明琺瑯、陶瓷、玻璃材料、顯像管玻殼和電子管行業作為澄清劑和脫色劑。玻璃行業中傳統上用的澄清劑是氧化砷，氧化砷毒性巨大開采和提純有局限性，并且對于從業人員及環境保護也有一定的影響。使用NaSbO3R替氧化砷之后，這些問題將迎刃而解。工業上制備NaSbO3的原料通常為粗銻礦，采用氯氣或雙氧水作為氧化劑，同時與氫氧化鈉反應制備得到NaSb03。因為原料中不可避免的混入了有色金屬離子及其它雜質，生產出的NaSbO3還需要進行復雜的除雜處理。近年來，對于鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷，具有更大電負性的Sb5+對B位Nb+的部分取代可以提高陶瓷的壓電性能。向陶瓷中引入Sb5+的方法通常方法是使用Sb205。但是這種方法存在原料顆粒粗大、純度不高的缺點，且NaSbO3中Sb03_離子相較于氧化物狀態的Sb2O5有更高的反應活性，因此采用水熱處理將Sb2O5氧化物精煉為NaSbO3加入到鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷中來提高壓電性能是比較普遍的方法。因此制備高純NaSbO3具有非常重要意義。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種水熱法制備NaSbO3無鉛壓電陶瓷粉體的方法，以解決NaSbO3純度低，制備工藝復雜的問題。為達到上述目的， 本專利技術采用的技術方案包括以下步驟步驟1:將NaOH和Sb2O5加入到H2O中，其中加水配制成總體積為50mL的溶液，其中NaOH加入量為3A 5Ammo I, Sb2O5加入量為O.1A O. SAmmoI ；步驟2 :室溫磁力攪拌，使NaOH完全溶解，使溶液混合均勻，得水熱反應的前驅液；步驟3 :將步驟2所得的前驅液移入聚四氟乙烯內襯的反應釜中，控制填充比為70%，再將聚四氟乙烯內襯放入不銹鋼反應釜中，設定溫度控制儀反應溫度為200 230°C，反應時間為12 24h ；步驟4 :待反應溫度降至室溫后，將反應釜取出，用去離子水和無水乙醇洗滌至中性后，在70°C下恒溫干燥2h，得到粉體。本專利技術進一步的改進在于，反應釜的填充比為70%。本專利技術進一步的改進在于，水熱溫度為230°C，反應時間為24h。本專利技術進一步的改進在于，步驟4中干燥溫度為70°C，時間為2h。本專利技術進一步的改進在于，A=50。相對于現有技術，本專利技術的有益效果為采用Sb2O5和NaOH為原料，其中氫氧化鈉既作為反應物又做為礦化劑，水熱反應溫度低，反應時間短，且合成的納米級粉體純度較高，結晶性好，反應裝置簡單、高效和制備的粉體反應活性高，燒結溫度低于傳統固相燒結制備的粉體，是一種工藝簡單、低能耗、成本低廉的環境友好型的制備方法。附圖說明圖1是本專利技術實施例3制備的NaSbO3粉體的XRD圖；圖2是本專利技術實施例3制備的NaSbO3粉體的SEM圖。具體實施例方式實施例1 步驟1:將NaOH和Sb2O5加入到H2O中，其中加水配制成總體積為50mL的溶液，其中NaOH加入量為150mmol, Sb2O5加入量為5mmol ；步驟2:室溫磁力攪拌，使NaOH完全溶解，使溶液混合均勻，得水熱反應的前驅液；步驟3 :將步驟2所得的前驅液移入聚四氟乙烯內襯的反應釜中，控制填充比為70%，再將聚四氟乙烯內襯放入不銹鋼反應釜中，設定溫度控制儀反應溫度為200°C，反應時間為12h ；步驟4 :待反應溫度降至室溫后，將反應釜取出，將沉淀物用去離子水和無水乙醇洗滌至中性后，在70°C下恒溫干燥2h，得到粉體；實施例2步驟1:將NaOH和Sb2O5加入到H2O中，其中加水配制成總體積為50mL的溶液，其中 NaOH 濃度為 200mmol，Sb2O5 用量為 15mmol ；步驟2 :室溫磁力攪拌，使NaOH完全溶解，使溶液混合均勻，得水熱反應的前驅液；步驟3 :將步驟2所得的前驅液移入聚四氟乙烯內襯的反應釜中，控制填充比為70%，再將聚四氟乙烯內襯放入不銹鋼反應釜中，設定溫度控制儀反應溫度為200°C，反應時間為24h ；步驟4 :待反應溫度降至室溫后，將反應釜取出，將沉淀物用去離子水和無水乙醇洗滌至中性后，在70°C下恒溫干燥2h，得到粉體；實施例3步驟1:將NaOH和Sb2O5加入到H20中，其中加水配制成總體積為50mL的溶液，其中NaOH加入量為250mmol, Sb2O5加入量為25mmol ；步驟2 :室溫磁力攪拌，使NaOH完全溶解，使溶液混合均勻，得水熱反應的前驅液；步驟3 :將步驟2所得的前驅液移入聚四氟乙烯內襯的反應釜中，用水控制填充比為70%，再將聚四氟乙烯內襯放入不銹鋼反應釜中，設定溫度控制儀反應溫度為230°C，反應時間為24h ；步驟4 :待反應溫度降至室溫后，將反應釜取出，將沉淀物用去離子水和無水乙醇洗滌至中性后，在70°C下恒溫干燥2h，得到粉體。以XRD測定實施例3制備的粉體的物相組成結構，以SEM測定粉體的微觀形貌，其結果如圖1、圖2所示，從中可知，采用水熱法，在此條件下可以制備出NaSbO3粉體。水熱法制備了 NaSbO3粉體并用于鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷摻雜改性的Sb5+引入源。以上所述僅為本專利技術的一種實施方式， 不是全部或唯一的實施方式，本領域普通技術人員通過閱讀本專利技術說明書而對本專利技術技術法案采取的任何等效的變換，均為本專利技術的權利要求所涵蓋。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種水熱法制備NaSbO3無鉛壓電陶瓷粉體的方法，其特征在于：包括以下步驟：?步驟1：將NaOH和Sb2O5加入到H2O中，其中加水配制成總體積為AmL的溶液，其中NaOH加入量為3A～5Ammol，Sb2O5加入量為0.1A～0.5Ammol；?步驟2：室溫磁力攪拌，使NaOH完全溶解，使溶液混合均勻，得水熱反應的前驅液；?步驟3：將步驟2所得的前驅液移入聚四氟乙烯內襯的反應釜中，再將聚四氟乙烯內襯放入不銹鋼反應釜中，設定溫度控制儀反應溫度為200～230℃，反應時間為12～24h；?步驟4：待反應溫度降至室溫后，將反應釜取出，將沉淀物用去離子水和無水乙醇洗滌至中性后，干燥，得到粉體。

【技術特征摘要】
1.一種水熱法制備NaSbO3無鉛壓電陶瓷粉體的方法，其特征在于包括以下步驟 步驟1:將NaOH和Sb2O5加入到H20中，其中加水配制成總體積為AmL的溶液，其中NaOH加入量為3A 5Ammo I, Sb2O5加入量為O.1A O. SAmmoI ； 步驟2 :室溫磁力攪拌,使NaOH完全溶解,使溶液混合均勻,得水熱反應的前驅液；步驟3 :將步驟2所得的前驅液移入聚四氟乙烯內襯的反應釜中，再將聚四氟乙烯內襯放入不銹鋼反應釜中，設定溫度控制儀反應溫度為200 230°C，反應時間為12 24h ；步驟4:待反應溫度降至...

【專利技術屬性】
技術研發人員：談國強，熊鵬，郝航飛，
申請(專利權)人：陜西科技大學，
類型：發明
國別省市：