【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種3. 5- 二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產工藝。
技術介紹
苯環上甲基的不完全氧化通常的方法是鹵化、水解工藝。采用氧氣或空氣氧化的也有但不常見。按常規溴化-水解工藝生產本品是，收率一般不超過60 %，輔助材料價格較貴，且污染嚴重，不易做到清潔化生產，產品質量也不易控制
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題就是現有技術收率低、污染嚴重且產品質量不易控制的問題。本專利技術包括如下工藝步驟(I)在反應器中加入3. 5- 二叔丁基-4-羥基甲苯及甲醇進行攪拌溶解；(2)加入氫氧化鈉并在常溫下攪拌一定時間；(3)加入氯化鈷和硫酸銅，升溫后通入氧氣；(4)加入水，減壓蒸去溶劑；(5)殘液濾去催化劑；(6)用鹽酸酸化，冷卻抽濾得粗品；(7)用乙醇重結晶，烘干即得成品。本專利技術采用氧化工藝，不僅輔助原料簡單、工藝步驟簡化、污染物少，而且收率可達到70%以上，產品質量能穩定在98%以上，產品成本較以前相比降低30%左右。具體實施方法實施例一向反應鍋中加入88kg (O. 2KmoI) 3. 5_ 二叔丁基_4_輕基甲苯,再加入300kg甲醇，攪拌讓其充分溶解。再加入氫氧化鈉44kg常溫攪拌30分鐘。加入氯化鈷1. 2kg和硫酸銅1.0kg。升溫至60°C在60-65°C通入氧氣7個小時。向反應體系中加入水320kg，減壓蒸去溶劑。殘液趁熱濾去催化劑，用鹽酸酸化至PH值為3，冷卻抽濾得粗品。再用無水乙醇重結晶，烘干即得成品66. 8kg，收率70. 1%，產品含量95. 18%。實施例二向反應鍋中加入22kg (O. 2Kmol)3. 5_ 二叔丁基_...
【技術保護點】
一種3.5?二叔丁基?4?羥基苯甲醛的生產工藝，其特征是包括如下步驟：(1)在反應器中加入3.5?二叔丁基?4?羥基甲苯及甲醇進行攪拌溶解；(2)加入氫氧化鈉并在常溫下攪拌一定時間；(3)加入氯化鈷和硫酸銅，升溫后通入氧氣；(4)加入水，減壓蒸去溶劑；(5)殘液濾去催化劑；(6)用鹽酸酸化，冷卻抽濾得粗品；(7)用乙醇重結晶，烘干即得成品。
【技術特征摘要】
1.一種3. 5- 二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產工藝，其特征是包括如下步驟 (1)在反應器中加入3.5- 二叔丁基-4-羥基甲苯及甲醇進行攪拌溶解； (2)加入氫氧化鈉并在常溫下攪拌一定時間； (3)加入氯化鈷和硫酸銅，升溫后通入氧氣； (4)加入水，減壓蒸去溶劑； (5)殘液濾去催化劑； (6)用鹽酸酸化，冷卻抽濾得粗品； (7)用乙醇重結晶，烘干即得成品。2.如權利要求1所述的3.5- 二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產工藝，其特征是步驟(I)中3.5-二叔丁基-4-羥基甲苯與甲醇的用量重量比為1: 3. 4-4.5。3.如權利要求1所述的3.5-二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產工藝，其特征是步驟(2)中加入的氫...
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