【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于精細化工
，更具體的說，是涉及一種茴香醛的合成工藝。
技術介紹
茴香醛，又名對甲氧基苯甲醛，是一種具有持久山楂香氣的無色或淡黃色液體。在水中溶解度為0.3%，微溶于丙二醇、甘油，溶于大多數有機溶劑，以1: 7溶于50%乙醇。可用于調配日用香精和食品香精，如在山楂花、葵花、紫丁香香精中用作主香香料，在鈴蘭、桂花香精中用作修飾劑。目前，文獻報道的關于它的合成方法很多，如對甲苯甲醚氧化法、對丙烯基苯甲醚法和對羥基苯甲醛法等。工業上多采用的是對羥基苯甲醛法，即以對羥基苯甲醛和硫酸二甲酯為原料合成茴香醛，此法產率高達93%以上，但硫酸二甲酯的毒性和腐蝕性大，具有潛在危險。
技術實現思路
本專利技術就是針對上述問題，提供了一種安全性高、產率高的茴香醛的合成工藝。為了實現本專利技術的上述目的，本專利技術的合成步驟為取對羥基苯甲醛10 20mmol置于帶有攪拌器和回流裝置的IOOmL三口燒瓶中，加入10 20mL 二甲基亞砜，再加入2 4mmol相轉移催化劑十六烷基三甲基溴化銨和5 9mmol碳酸鉀；常壓氮氣保護下，80°C下滴加IOOmmol碳酸二甲酯，滴完，升至90 170°C回流；薄層色譜分析跟蹤反應，反應完畢，將反應液過濾回收碳酸鉀，常壓蒸餾出剩余的碳酸二甲酯，再將溶液減壓蒸餾，收集308Pa下，99. 5°C 100. 5°C的餾分，計算產率。本專利技術的有益效果 1.本專利技術操作簡便，條件溫和，工藝環保；2.本專利技術產率為88. 7%。具體實施例方式本專利技術的合成步驟為取對羥基苯甲醛10 20mmol置于帶有攪拌器和回流裝置的IOOmL...
【技術保護點】
一種茴香醛的合成工藝，其特征在于，本專利技術的合成步驟為：取對羥基苯甲醛10～20mmol置于帶有攪拌器和回流裝置的100mL三口燒瓶中，加入10～20mL二甲基亞砜，再加入2～4mmol相轉移催化劑十六烷基三甲基溴化銨和5～9mmol碳酸鉀；常壓氮氣保護下，80℃下滴加100mmol碳酸二甲酯，滴完，升至90～170℃回流；薄層色譜分析跟蹤反應，反應完畢，將反應液過濾回收碳酸鉀，常壓蒸餾出剩余的碳酸二甲酯，再將溶液減壓蒸餾，收集308Pa下，99.5℃～100.5℃的餾分，計算產率。
【技術特征摘要】
1.一種茴香醛的合成工藝，其特征在于，本發明的合成步驟為取對羥基苯甲醛10 20mmol置于帶有攪拌器和回流裝置的IOOmL三口燒瓶中，加入10 20mL 二甲基亞砜，再加入2 4mmol相轉移催化劑十六燒基三甲基溴化銨和5 9mmol碳酸鉀；常壓氮氣保護下，80°C下滴加IOOmmol碳酸二甲酯，滴完，升至90 170°C回流；薄層色譜分析跟蹤反應，反應完...
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