【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及,屬于有機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
順丁烯二酸單低碳醇酯是化工領(lǐng)域中重要的原料。傳統(tǒng)方法以順丁稀二酸酐(馬來酸酐)和醇為原料回流條件下合成順丁烯二酸單酯,當(dāng)反應(yīng)時(shí)間過短經(jīng)常出現(xiàn)原料順丁稀二酸酐反應(yīng)不完全,反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)就會(huì)生成副產(chǎn)物順丁稀二酸二酯,使得在控制反應(yīng)時(shí)間時(shí)以及后續(xù)分離純化都非常困難,因此很難得到高純度的產(chǎn)品。為此本專利技術(shù)以克服以上困難為目的,以順丁稀二酸酐(馬來酸酐)、低碳醇(甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、戊醇及異戊醇等一元醇)和堿性無機(jī)鹽為原料制備得到順丁烯二酸單酯鹽后,經(jīng)重結(jié)晶得到純品順丁烯二酸單酯鹽,然后經(jīng)酸化得到高純度的順丁烯二酸單低碳醇酯,以下為反應(yīng)方程式(堿或堿性無機(jī)鹽以碳酸鹽和氫氧化鈣為例)
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法,其特征在于,將順丁烯二酸酐與低碳醇混合,加入堿或堿性無機(jī)鹽,在室溫至110℃下,攪拌至溶液呈澄清,反應(yīng)0~6小時(shí),經(jīng)過濾、將濾液重結(jié)晶得到順丁烯二酸單酯鹽,然后經(jīng)酸化、冷凍干燥、固液分離和減壓蒸餾得順丁烯二酸單低碳醇酯;其中,順丁稀二酸酐、低碳醇和堿或堿性無機(jī)鹽的摩爾比為1:(5~15):(1.6~2)。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法,其特征在于,將順丁烯二酸酐與低碳醇混合,加入堿或堿性無機(jī)鹽,在室溫至110°c下,攪拌至溶液呈澄清,反應(yīng)O 6小時(shí),經(jīng)過濾、將濾液重結(jié)晶得到順丁烯二酸單酯鹽,然后經(jīng)酸化、冷凍干燥、固液分離和減壓蒸餾得順丁烯二酸單低碳醇酯;其中,順丁稀二酸酐、低碳醇和堿或堿性無機(jī)鹽的摩爾比為1: (5 15) :(1· 6 2)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法,其特征在于,低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、戊醇或異戊醇。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法,其特征在于,所述的堿為氫氧化鉀、氫氧化納或氫氧化鈣。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法,其特征在于,...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:周如金,馬延龍,邱松山,聶麗君,仇愛波,
申請(qǐng)(專利權(quán))人:廣東石油化工學(xué)院,
類型:發(fā)明
國(guó)別省市:
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