一種3-芐基-1-(3-甲氧基芐基)-2,4,5-三甲基咪唑氯化物的合成方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種咪唑生物堿的快速簡(jiǎn)便合成方法，該咪唑生物堿(LepidilineD)化學(xué)名稱為：3-芐基-1-(3-甲氧基芐基)-2,4,5-三甲基咪唑氯化物。該合成方法從最易得的原料開始合成，路線簡(jiǎn)單，耗費(fèi)時(shí)間短，最后采用固相萃取和重結(jié)晶技術(shù)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行純化，使產(chǎn)物純度超過98%，總收率大于75%。本發(fā)明專利技術(shù)主要解決了現(xiàn)有制備方法成本高、步驟繁瑣，耗時(shí)長，收率低，原料受限制等問題，所得咪唑生物堿具有治療增殖性疾病作用。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于藥物合成和生物分離領(lǐng)域，涉及一種咪唑生物堿的合成方法，更具體的說，涉及3-芐基-l-(3-甲氧基芐基)-2，4，5-三甲基咪唑氯化物(L印idiline D)的合成及分離純化方法。
技術(shù)介紹
Lepidiline D，即3_芐基-1-(3_甲氧基芐基)_2，4，5_三甲基咪唑氯化物是在南美藥食兩用植物瑪咖(Lepidiu_eyeni1. , Maca)中發(fā)現(xiàn)的新化學(xué)成分,屬于瑪咖咪唑生物堿的一種，結(jié)構(gòu)式如下

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種3?芐基?1?(3?甲氧基芐基)?2,4,5?三甲基咪唑氯化物的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：(A)乙醛和氨水反應(yīng)0.2～1小時(shí)，隨后加入丁二酮反應(yīng)得到2,4,5?三甲基咪唑；(B)2,4,5?三甲基咪唑和氯化氫氣體反應(yīng)得2,4,5?三甲基咪唑鹽酸鹽；(C)2,4,5?三甲基咪唑鹽酸鹽和氯化芐反應(yīng)2～4小時(shí)，隨后加入3?甲氧基氯化芐，得3?芐基?1?(3?甲氧基芐基)?2,4,5?三甲基咪唑氯化物粗產(chǎn)物；(D)對(duì)(C)所得粗產(chǎn)物進(jìn)行純化，得3?芐基?1?(3?甲氧基芐基)?2,4,5?三甲基咪唑氯化物。

【技術(shù)特征摘要】
1.ー種3-芐基-1- (3-甲氧基芐基)-2，4，5-三甲基咪唑氯化物的合成方法，其特征在于，包括如下步驟 (A)こ醛和氨水反應(yīng)0.2 I小時(shí)，隨后加入丁ニ酮反應(yīng)得到2，4，5-三甲基咪唑； (B)2，4，5-三甲基咪唑和氯化氫氣體反應(yīng)得2，4，5-三甲基咪唑鹽酸鹽； (C)2，4，5-三甲基咪唑鹽酸鹽和氯化芐反應(yīng)2 4小吋，隨后加入3-甲氧基氯化芐，得3-芐基-1-(3-甲氧基芐基)-2，4，5-三甲基咪唑氯化物粗產(chǎn)物； (D)對(duì)(C)所得粗產(chǎn)物進(jìn)行純化，得3-芐基-1-(3-甲氧基芐基)-2，4，5-三甲基咪唑氯化物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-芐基-1-(3-甲氧基芐基)-2，4，5-三甲基咪唑氯化物的合成方法，其特征在于，所述的步驟(A)IC)是 (A)取質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的こ醛和質(zhì)量分?jǐn)?shù)28%的濃氨水，控制溫度20 50°C，反應(yīng)0.2 I小時(shí)，然后加入丁ニ酮，控制溫度40 70°C，繼續(xù)反應(yīng)3 5小時(shí)；反應(yīng)后溶液加入無水碳酸鈉飽和，加入こ醚萃取； (B)向步驟(A)所得こ醚萃取液中通入氯化氫氣體，抽濾，烘干，即得中間體2，4，5-三甲基咪唑鹽酸鹽； (C)在步驟(B)得到的2，4...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：金文聞，余龍江，代鵬飛，余洪艷，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：武漢華士特工業(yè)生物技術(shù)開發(fā)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：