【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種制備二硫化二苯并噻唑(DM)的方法，主要涉及以臭氧為氧化劑制備醫(yī)藥級(jí)DM的生產(chǎn)方法。
技術(shù)介紹
醫(yī)藥級(jí)DM (二硫化二苯并噻唑)是生產(chǎn)醫(yī)藥中間體一AE活性酯(2-甲氧亞氨基-2- (2-氨基-4-噻唑基)-(z)-硫代乙酸苯胼噻唑基)產(chǎn)品的原料，AE活性酯產(chǎn)品是生產(chǎn)多種頭孢類抗生素的原料。近幾年頭孢類抗生素發(fā)展較快，大大帶動(dòng)了醫(yī)藥級(jí)DM的生產(chǎn)需求。在專利CN200710059548. 3 (橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)方法)介紹了一種以氧氣為氧化劑生產(chǎn)DM的方法。將一定量的M的鈉鹽加入到裝有催化劑反應(yīng)釜中，在攪拌的情況下向溶液中通入氧氣，反應(yīng)至物料顏色變?yōu)榘咨蚧野咨珪r(shí)，抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得到DM產(chǎn)品。此方法以氧氣為氧化劑，氧氣氧化性不強(qiáng)，DM產(chǎn)品收率較低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種以臭氧為氧化劑制備醫(yī)藥級(jí)DM的生產(chǎn)方法，該方法采用環(huán)保性氧化劑，操作簡(jiǎn)單易行，得到的DM熔點(diǎn)高、收率高，DM的收率達(dá)到99%以上。本專利技術(shù)以臭氧為氧化劑制備醫(yī)藥級(jí)DM的生產(chǎn)方法，制備步驟為以水和橡膠促進(jìn)劑M按重量比為I 20:1加入反應(yīng)爸,加入一元堿,反應(yīng)得到M的鹽溶液；過(guò)濾溶液,加入到裝有催化劑的氧化釜中攪拌，通入臭氧氣體反應(yīng)，停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得到DM產(chǎn)品。橡膠促進(jìn)劑M為醫(yī)藥級(jí)M。 一元堿為氫氧化鈉固體。一元堿和橡膠促進(jìn)劑M重量比為100:25 50。催化劑為KM-Ol或KM-014，優(yōu)選KM-Ol。KM-Ol或KM-014的生產(chǎn)廠家為山東嘉虹化工有限公司)在反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度為20 80°C。攪拌轉(zhuǎn)速為100 1000轉(zhuǎn)/分...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種以臭氧為氧化劑制備醫(yī)藥級(jí)DM的生產(chǎn)方法，其特征在于，制備步驟為：以水和橡膠促進(jìn)劑M按重量比為1～20:1加入反應(yīng)釜，加入一元堿，反應(yīng)得到M的鹽溶液；過(guò)濾溶液，加入到裝有催化劑的氧化釜中攪拌，通入臭氧氣體反應(yīng)，停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得到DM產(chǎn)品。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種以臭氧為氧化劑制備醫(yī)藥級(jí)DM的生產(chǎn)方法，其特征在于，制備步驟為以水和橡膠促進(jìn)劑M按重量比為I 20:1加入反應(yīng)爸,加入一元堿,反應(yīng)得到M的鹽溶液；過(guò)濾溶液，加入到裝有催化劑的氧化釜中攪拌，通入臭氧氣體反應(yīng)，停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得到DM產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以臭氧為氧化劑制備醫(yī)藥級(jí)DM的生產(chǎn)方法，其特征在于，橡膠促進(jìn)劑M為醫(yī)藥級(jí)M。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以臭氧為氧化劑制備醫(yī)藥級(jí)DM的生產(chǎn)方法，其特征在于，一元堿為氫氧化鈉固體。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以臭氧為氧化劑制備醫(yī)藥級(jí)DM的生產(chǎn)方法，其特征在于，一元堿和橡膠促進(jìn)劑M重量比為100:25 50。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以臭氧為氧化劑制備醫(yī)藥級(jí)DM的生...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：周浩，張立明，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：山東鑫泉醫(yī)藥有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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