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    一種3,4—二氟環丁砜的制備方法技術

    技術編號:8588892 閱讀:310 留言:0更新日期:2013-04-18 02:23
    本發明專利技術公開了一種3,4—二氟環丁砜的制備方法,包括以下步驟:(1)將3,4—二溴環丁砜、氟化物、相轉移催化劑和溶劑加入到反應容器中,控制溫度在50~120℃之間進行反應,得到含有3,4—二氟環丁砜的混合液;上述的氟化物用分子式MF來表示,M為Li、Na、K、和Cs中的任一個;所述的相轉移催化劑為季銨鹽、冠醚或聚乙二醇;所述的溶劑為乙腈、乙醇、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、乙酸乙酯中任意一種;(2)將上述混合液過濾,濾液減壓脫除溶劑,干燥得到3,4—二氟環丁砜。本發明專利技術反應裝置及工藝簡單,反應條件溫和,對環境無污染,所得產品純度高、收率高;本發明專利技術適合于工業化批量生產。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術公開了ー種制備3,4一二氟環丁砜的方法。
    技術介紹
    ニ氟環丁砜是環丁砜的衍生物,具有閃點和沸點較高,不易燃易爆,安全性高、溶解性能好、選擇性好等優點,除用作殺蟲劑和農藥外,還可用在鋰離子電池電解液中作為重組分溶劑導電,和碳酸こ烯酯在二次鋰電池電解液中效果相同。目前,國外有文獻報道了ー種采用環丁烯砜和氟氣直接反應制備3,4一二氟環丁砜的方法,該方法使用的原料為氟氣,而氟氣不僅毒性高,而且反應活性高,反應很容易失控,該方法得到的是3,4-環氧環丁砜、一氟代環丁砜和ニ氟代環丁砜的混合物,產物收率低,只有20%左右。
    技術實現思路
    本專利技術要解決的技術問題是提供ー種エ藝簡單、反應條件溫和、收率高的3,4一二氟環丁砜的制備方法。為解決上述問題,本專利技術采用了以下的技術方案。所述的ー種3,4 一二氟環丁砜的制備方法,包括以下步驟(I)將3,4 一二溴環丁砜、氟化物、相轉移催化劑和溶劑加入到反應容器中,控制溫度在50 120°C之間進行反應,得到含有3,4一二氟環丁砜的混合液;上述的氟化物用分子式MF來表示,M為L1、Na、K、和Cs中的任ー個;所述的相轉移催化劑為季銨鹽、冠醚或聚こニ醇;所述的的溶劑為こ腈、こ醇、碳酸ニ甲酷、碳酸ニこ酷、碳酸甲こ酷、碳酸甲丙酷、こ酸こ酯中任意一種;(2)將上述混合液過濾,濾液減壓脫 除溶劑,干燥得到3,4一二氟環丁砜。進ー步地,前述的3,4一二氟環丁砜的制備方法,其中所述的3,4一二溴環丁砜與氟化物的摩爾比為1:1 1: 5,相轉移催化劑的加入質量為3,4一二溴環丁砜和氟化物總質量的0. 1%-10%。進ー步地,前述的3,4一二氟環丁砜的制備方法,其中溶劑的用量為3,4一二溴環丁砜與氟化物總質量的I 4倍。進ー步地,前述的3,4一二氟環丁砜的制備方法,其中所述的季銨鹽為芐基三こ基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨中的ー種,所述的冠醚為18-冠-6、15_冠-5、環糊精中的ー種,所述的聚こニ醇的聚合度在400 2000之間。本專利技術中,在元素周期表中I族堿金屬中優選L1、Na、K和Cs的原因在于它們相對便宜、且適合于以低成本和有效的方式實現エ業化制備3,4一二氟環丁砜。在所用的氟化物LiF、NaF、KF和CsF中,KF在上述特性方面特別突出。本專利技術所述的反應時間控制在2 20小時。本專利技術中,所述的3,4一二溴環丁砜的化學結構式如下本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種3,4—二氟環丁砜的制備方法,包括以下步驟:(1)將3,4—二溴環丁砜、氟化物、相轉移催化劑和溶劑加入到反應容器中,控制溫度在50~120℃之間進行反應,得到含有3,4—二氟環丁砜的混合液;上述的氟化物用分子式MF來表示,M為Li、Na、K、和Cs中的任一個;所述的相轉移催化劑為季銨鹽、冠醚或聚乙二醇;所述的的溶劑為乙腈、乙醇、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、乙酸乙酯中任意一種;(2)將上述混合液過濾,濾液減壓脫除溶劑,干燥得到3,4—二氟環丁砜。

    【技術特征摘要】
    1.一種3,4 一二氟環丁砜的制備方法,包括以下步驟(I)將3,4 一二溴環丁砜、氟化物、相轉移催化劑和溶劑加入到反應容器中,控制溫度在50 120°C之間進行反應,得到含有3,4一二氟環丁砜的混合液;上述的氟化物用分子式MF來表示,M為L1、Na、K、和Cs中的任一個;所述的相轉移催化劑為季銨鹽、冠醚或聚乙二醇;所述的的溶劑為乙腈、乙醇、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、乙酸乙酯中任意一種;(2)將上述混合液過濾,濾液減壓脫除溶劑,干燥得到3,4一二氟環丁砜。2.根據權利要求1所述的一種3,4一二氟環丁砜的制備方法,其特征在于所述的3,...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:徐曉強李建中陶榮輝何永剛趙世勇
    申請(專利權)人:張家港市國泰華榮化工新材料有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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