【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及廣譜殺蟲劑氯蟲苯甲酰胺農藥，特別涉及合成新型魚尼丁受體殺蟲劑氯蟲苯甲酰胺的關鍵中間體，具體為1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸酯的合成方法。
技術介紹
氯蟲苯甲酰胺(Chlorantraniliprole,商業用名康寬)是具有新型結構(雙酰胺/吡唑類)的廣譜殺蟲劑。該殺蟲劑的最大特點是僅作用于昆蟲體內的魚尼丁受體(RyR)，因這種受體與哺乳動物體內的魚尼丁受體存在結構上的差異，故對哺乳動物作用的毒性很低；又因氯蟲苯甲酰胺具有迅速阻止害蟲進食、高效滯留活性和優良的耐雨水沖刷性能，可實現植物保護的速效性與良好長效性。目前，氯蟲苯甲酰胺對農田、林木病蟲害的特殊殺滅功效，已獲得國內外相關領域的廣泛認同。然而，作為氯蟲苯甲酰胺的關鍵中間體“1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸酯”現有技術的三種合成方法，均存在一定的不足之處。其中的方法一是以2-肼基-3-氯吡啶為原料，用馬來酸乙酯環合轉化成相應的吡唑烷酮羧酸酯，再用三溴氧磷溴化(或氯化后溴氯交換)、氧化脫氫制得1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯。其反應式如下
【技術保護點】
一種1?(3?氯?2?吡啶基)?1H?吡唑?5?甲酸酯的合成方法，其特征在于：該合成方法的技術路線是，以2,4?二氧代丁酸酯與2?肼基?3?氯吡啶縮合制備1?(3?氯?2?吡啶基)?1H?吡唑?5?甲酸酯，而其中的2,4?二氧代丁酸酯又由丙酮酸酯與甲酸酯經Claisen縮合制得：該合成方法的步驟(一)是，在A有機溶劑組分內、并于堿性條件下，將甲酸酯組分與丙酮酸酯組分進行Claisen酯縮合反應生成金屬鹽，再在B有機溶劑組分內、進行酸化，而制得2,4?二氧代丁酸酯；其反應式為：????????????????????????????????????????????????該合成方法的步驟(二)是，在C有機溶劑內，添加催化劑，將步驟(一)所得2,4?二氧代丁酸酯組分與2?肼基?3?氯吡啶組分進行縮合反應合成得1?(3?氯?2?吡啶基)?1H?吡唑?5?甲酸酯；其反應式為：其中：所述步驟(一)中的組分丙酮酸酯、甲酸酯、堿、A有機溶劑的物質的量之比為1∶1.2～2.0∶1.0～2.0∶8～30；所述生成金屬鹽、再在B有機溶劑組分內進行酸化，其金屬鹽、酸組分物質的量之比為1∶1.0～1.2；所述...
【技術特征摘要】
1.一種1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸酯的合成方法，其特征在于該合成方法的技術路線是，以2，4- 二氧代丁酸酯與2-餅基-3-氯批唳縮合制備1-(3-氯-2-批P定基)-1H-吡唑-5-甲酸酯，而其中的2，4- 二氧代丁酸酯又由丙酮酸酯與甲酸酯經Claisen縮合制得 該合成方法的步驟(一)是，在A有機溶劑組分內、并于堿性條件下，將甲酸酯組分與丙酮酸酯組分進行Claisen酯縮合反應生成金屬鹽，再在B有機溶劑組分內、進行酸化，而制得2，4- 二氧代丁酸酯；其反應式為2.根據權利要求1所述的一種1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸酯的 合成方法，其特征在于 所述步驟(一)中的組分丙酮酸酯、甲酸酯、堿、A有機溶劑的優選物質的量之比為I 1. 2 1. 5 1. 2 1. 3 8 15 ;所述生成金屬鹽、再在B有機溶劑組分內進行...
【專利技術屬性】
技術研發人員：安禮濤，姜育田，周建峰，楊志堅，支三軍，陳雄，安小偉，黃其贊，
申請(專利權)人：淮陰師范學院，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。