一種苯胺黑顏料的生產方法技術

本發明專利技術一種苯胺黑顏料的生產方法，使用苯胺作為原料，加入鹽酸合成出苯胺鹽酸鹽溶液，加入羥基磷酸銅催化劑，滴加過氧化氫，待反應完成后，進行過濾、清洗、干燥、粉碎，得產品。本技術不使用重鉻酸鹽作為氧化劑，避免了鉻污染。使用羥基磷酸銅催化劑與過氧化氫氧化劑配合，提高了苯胺黑顏料的收率，得到的產物色光純正，為藍相黑，生產簡單方便。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及的是一種苯胺黑顏料(Aniline Black)的制備方法
技術介紹
苯胺黑(Aniline Black),染料索引號為Pigment Black I,它呈中黑色,光譜吸收寬且色散小，具有非常優越的遮蓋能力，即便是非常細小的顆粒，在使用時也幾乎無凝聚現象產生，這使得它非常容易在各種介質中分散。苯胺黑與碳黑的本質區別是它不具有導電性，且著色力比碳黑差。目前應用于涂料、油漆及印刷油墨，特別是需要黑絲絨般色澤效應的場合以及碳黑不能勝任的場合。另外，苯胺黑顏料也用于激光打印機的碳粉中，作正電荷調節劑。在1860-1863年間，在纖維上合成苯胺黑的技術就已開發成功。現在人們合成苯胺黑顏料的方法與此相差不多，即將苯胺溶解在濃硫酸中，在氧化性催化劑的存在下，使用重鉻酸鈉作為氧化劑進行氧化生成苯胺黑。在這個工藝中，由于使用了重鉻酸鈉作為氧化劑，不但在生產過程中形成了難以處理的大量含鉻廢水，也使得苯胺黑顏料中鉻含量高，使其在很多應用中受到限制，特別是在紡織印染中的應用，受到很大的限制。在日本公開特許公報(特開2000-72974)中使用了雙氧水這種綠色氧化劑來生產苯胺黑顏料，避免了鉻污染。在此專利中，使用了鐵(II)、鐵(III)的鹽類作為催化劑，但該方法生產的苯胺黑收率低、顏料色光偏紅光。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種制備苯胺黑顏料的新方法，以克服使用過氧化氫作為氧化劑，配合使用鐵(II)、鐵(III)的鹽類作為催化劑生產苯胺黑顏料，存在著收率低、顏料色光偏紅光的問題。本專利技術所涉及的苯胺黑顏料具有下述結構本專利技術苯胺黑顏料制備方法(I)合成使用苯胺作為原料，加入鹽酸合成出苯胺鹽酸鹽溶液，加入羥基磷酸銅催化劑，滴加過氧化氫，待反應完成后，過濾，濾餅用水洗至濾液無色。(2)干燥濾餅在烘箱中干燥；(3)粉碎將干燥后的顏料放入磨 機中，磨成細粉，得成品苯胺黑顏料。本明發所使用的磷酸銅催化劑為如下結構Cu2 (OH)x(PO4)y其中x=0-l, y=0-l,是深綠色晶體，當x=l, y=l時，其結構式為Cu2 (OH)PO4,也被稱為羥基磷酸銅。本專利技術與現有的重鉻酸鈉氧化方法生產苯胺黑顏料的技術相比，本技術不使用重鉻酸鹽作為氧化劑，產品中不含有鉻元素，避免了鉻污染。本專利技術使用了羥基磷酸銅作為催化劑，使過氧化氫氧化，提高了苯胺黑顏料的收率，并使顏料色光接近了使用重鉻酸鈉工藝的產品，生產簡單方便。本專利技術使用羥基磷酸銅為催化劑與過氧化氫氧化劑配合，可以有效地將苯胺鹽酸鹽氧化成為苯胺黑顏料，羥基磷酸銅催化劑具有選擇性高、催化活性高、反應條件溫和等優點，用于制備苯胺黑顏料，可以提高轉化率，得到的產物色光純正，為藍相黑，基本上達到重鉻酸鈉氧化工藝產品的水平。羥基磷酸銅的分子式為Cu2 (OH)PO4，可由中國專利《芳烴的潔凈催化氧化反應催化劑及其制備方法》(申請號98106587)中所公開的方法制備。 具體實施例方式本專利技術本專利技術苯胺黑顏料制備方法(I)合成使用苯胺作為原料，加入鹽酸合成出苯胺重量百分比為6-15%的苯胺鹽酸鹽溶液，加入相對于苯胺重量O. 5-3%的羥基磷酸銅催化劑，在35-60°C下滴加重量百分比為30%的過氧化氫水溶液，其加入量為苯胺重量的350-450%，15-60分鐘內加完后，在30-75°C保溫1-2小時,過濾,濾餅用水洗至濾液無色。(2)干燥濾餅在120°C _170°C下烘干；(3)粉碎將干燥后的顏料放入磨機中，磨至平均粒度小于10微米，得成品苯胺黑顏料。由于使用的催化劑是不溶于水的綠色晶體，且在產品中難于分離，所以羥基磷酸銅催化劑加入量不益多于苯胺重量的3%，多了會影響產品色光。實施例1 :在500ml三口瓶中加入200ml水，加入12克重量百分比為30%鹽酸，攪拌下滴加9. 9克苯胺，全溶后，加入O. 28克(為苯胺重量的2. 8%)羥基磷酸銅催化劑，升溫至45°C，滴加40克重量百分比為30%過氧化氫溶液，在35-40分鐘完成滴加，在50°C下保溫I小時，過濾，濾餅用約500ml水洗滌至無色，在140°C下烘干2小時，得苯胺黑9. 5克，以苯胺計，收率為96%，色光為藍光黑。實施例2:在500ml三口瓶中加入200ml水，加入12克重量百分比為30%鹽酸，攪拌下滴加9. 9克苯胺，全溶后，加入O. 05克(為苯胺重量的O. 5%)羥基磷酸銅催化劑，升溫至50°C，滴加35克重量百分比為30%過氧化氫溶液，在45-50分鐘內完成滴加，在55°C下保溫2小時，過濾，濾餅用約500ml水洗滌至無色，在140°C下烘干2小時，得苯胺黑9. O克，收率為91%，色光為藍光黑。實施例3:在500ml三口瓶中加入200ml水，加入12克重量百分比為30%鹽酸，攪拌下滴加9. 9克苯胺，全溶后，加入O.1克(為苯胺重量的1%)羥基磷酸銅催化劑，升溫至35°C，滴加35克重量百分比為30%過氧化氫溶液，約15-20分鐘內加完滴加，在35°C下保溫1. 5小時，過濾，濾餅用500ml水洗滌至無色，在140°C下烘干2小時，得苯胺黑9. 3克，收率為94%，色光為藍光黑。對比例1:在500ml三口瓶中加入200ml水，加入12克30%鹽酸，攪拌下滴加9. 9克苯胺，全溶后，加入O. 5克硫酸亞鐵作為催化劑，升溫至50°C，滴加35克重量百分比為30%過氧化氫溶液，約20分鐘加完，在55°C下保溫I小時，過濾，濾餅用500ml水洗滌至無色，在140°C下烘干2小時，得綠黑色粉末5. 4克， 收率為54. 5%。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種苯胺黑顏料的生產方法，其特征是：(1)合成：使用苯胺作為原料，加入鹽酸合成出苯胺鹽酸鹽溶液，加入羥基磷酸銅催化劑，滴加過氧化氫，待反應完成后，過濾，濾餅用水洗至濾液無色；(2)干燥：濾餅在烘箱中干燥；(3)粉碎：將干燥后的顏料放入磨機中，磨成細粉，得成品苯胺黑顏料。

【技術特征摘要】
1.一種苯胺黑顏料的生產方法，其特征是(1)合成使用苯胺作為原料，加入鹽酸合成出苯胺鹽酸鹽溶液，加入羥基磷酸銅催化劑，滴加過氧化氫，待反應完成后，過濾，濾餅用水洗至濾液無色；(2)干燥濾餅在烘箱中干燥；(3)粉碎將干燥后的顏料放入磨機中，磨成細粉，得成品苯胺黑顏料。2.一種苯胺黑顏料的生產方法，其特征是(1)合成使用苯胺作為原料，加入鹽酸合成出苯胺重量百分比為6-15%的苯胺鹽酸鹽溶液，加入相對于...

【專利技術屬性】
技術研發人員：宋明志，榮星，唐麗，李剛，董明東，
申請(專利權)人：遼寧恒星精細化工有限公司，
類型：發明
國別省市：