井礦鹽中碘含量快速定量檢測(cè)方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)是一種井礦鹽中碘含量快速定量檢測(cè)方法，包括：（1）稱取適量碘鹽，置于瓶中，加水溶解；（2）在所述瓶中先加入適量磷酸溶液混勻，以提供酸性條件；再加入適量次氯酸鈉溶液混勻，用于將碘離子氧化成碘酸根離子；然后加入適量草酸溶液，以消除與碘離子反應(yīng)后剩余的次氯酸鈉；（3）在所述瓶中加入適量碘化鉀溶液，使所述碘化鉀與碘酸根離子發(fā)生充分反應(yīng)；（4）用硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述瓶中溶液呈淡黃色；（5）在所述瓶中加入淀粉指示液，搖勻后，繼續(xù)用所述硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述瓶中溶液顏色恰好消失；（6）根據(jù)硫代硫酸鈉溶液的消耗量，換算出碘鹽中的碘含量。因此，本發(fā)明專利技術(shù)能夠快速、準(zhǔn)確地對(duì)井礦鹽中的總碘含量進(jìn)行測(cè)定。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種鹽碘快速定量檢測(cè)方法，適用于井礦鹽中碘含量的快速定量分析。
技術(shù)介紹
食鹽加碘是碘缺乏病防治的最有效辦法，碘鹽監(jiān)測(cè)是防治工作中的最主要工作。日常頻繁、大量的碘鹽監(jiān)測(cè)要求檢測(cè)方法既要簡(jiǎn)單又要準(zhǔn)確。然而，現(xiàn)行的碘鹽定量檢測(cè)方法比較繁瑣，檢測(cè)樣本耗時(shí)長(zhǎng)，速度慢，不能適應(yīng)大樣本量以及現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)工作的需要。針對(duì)這ー情況，本申請(qǐng)的申請(qǐng)人曾向國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局提交了專利技術(shù)專利申請(qǐng)CN201210180708. 0 (稱為前案)，前案中公開(kāi)了ー種鹽碘快速定量檢測(cè)裝置及檢測(cè)方法，每小時(shí)可檢測(cè)60個(gè)樣品，與現(xiàn)行方法比較，降低了檢測(cè)成本，節(jié)省了檢測(cè)時(shí)間，可現(xiàn)場(chǎng)出結(jié)果，非常值得推廣。然而，我國(guó)加碘鹽根據(jù)原鹽產(chǎn)地不同，分為海湖鹽、井礦鹽等等，通常將四川產(chǎn)的井礦鹽稱為“川鹽”。川鹽原鹵中存在還原物質(zhì)，使得加工的碘鹽中由于氣候的物理化學(xué)條件變化而使碘酸鉀分離，相當(dāng)部分碘酸鉀構(gòu)成游離碘。這些游離碘不會(huì)逆轉(zhuǎn)回碘酸鉀，而仍以碘離子或在不同化合物形式存在于碘鹽中。這些游離碘不影響食用，不影響碘鹽的碘元素營(yíng)養(yǎng)性和碘缺乏病的防治。而前案中記載的檢測(cè)方法，并不能檢測(cè)到井礦鹽中的總碘含量，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果與現(xiàn)實(shí)情況出現(xiàn)大的偏差，使其推廣應(yīng)用受到了局限。為此，本申請(qǐng)?jiān)噲D提出ー種新的檢測(cè)方法，解決上述問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本專利技術(shù)的目的在于提供一種，使其適用于井礦鹽中碘含量的測(cè)定。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案是一種，其特征在于，包括如下操作步驟(I)稱取適量碘鹽，置于瓶中，加水溶解；(2)在所述瓶中先加入適量磷酸溶液混勻，以提供酸性條件；再加入適量次氯酸鈉溶液混勻，用于將碘離子氧化成碘酸根離子；然后加入適量草酸溶液，以消除與碘離子反應(yīng)后剰余的次氯酸鈉；(3)在所述瓶中加入適量碘化鉀溶液，使所述碘化鉀與碘酸根離子發(fā)生充分反應(yīng)；(4)用硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述瓶中溶液呈淡黃色，淡黃色表明有碘分子析出；(5)在所述瓶中加入淀粉指示液，搖勻后，繼續(xù)用所述硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述瓶中溶液顏色恰好消失；(6)根據(jù)硫代硫酸鈉溶液的濃度與消耗的體積，換算出碘鹽中的碘含量。所述的中步驟(2)中，在加入草酸溶液后，將所述瓶中液體加熱至沸騰立即取下，然后冷卻至室溫。所述的中步驟(3)中，在加入碘化鉀溶液后，靜置一段時(shí)間。所述的中所述檢測(cè)方法中所使用的試劑濃度是0.005mol / L硫代硫酸鈉溶液；2mol / L 硫酸溶液；質(zhì)量百分比濃度2. 5%次氯酸鈉溶液；0. 24mol / L 草酸溶液；Imol /L 磷酸溶液；質(zhì)量百分比濃度10%碘化鉀溶液；以及，質(zhì)量百分比濃度1%淀粉指示液。所述的中具體操作步驟包括(I)稱取10. Og碘鹽，置于150ml錐形瓶中，加50ml水溶解；(2)在所述錐形瓶中先加入2ml所述lmol / L磷酸溶液混勻，以提供酸性條件；再加入Iml所述2. 5%次氯酸鈉溶液混勻，將碘離子氧化成碘酸根離子；然后加入2ml所述0. 24mol / L草酸溶液，加熱至沸騰立即取下，冷卻至室溫，以消除與碘離子反應(yīng)剩余的次氯酸鈉；(3)在所述錐形瓶中加入5ml所述10%碘化鉀溶液，靜置一段時(shí)間，使碘化鉀溶液與碘酸根尚子充分反應(yīng)；(4)用所述0. 005mol / L硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述錐形瓶中溶液呈淡黃色；(5)在所述錐形瓶中加入2ml所述1%淀粉指示液，搖勻后，繼續(xù)用所述0. 005mol / L硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述錐形瓶中溶液顔色恰好消失；(6)記下滴定管中硫代硫酸鈉刻度值，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液所消耗的體積，換算出所測(cè)碘鹽的碘含量。與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本專利技術(shù)具有的有益效果是能夠快速、準(zhǔn)確地對(duì)井礦鹽中的總碘含量進(jìn)行測(cè)定。具體實(shí)施例方式本專利技術(shù)的原理是在酸性條件下，使用次氯酸鈉將碘離子氧化成碘酸根，應(yīng)用草酸除去過(guò)剩的次氯酸鈉，再用碘化鉀將碘酸根還原生成碘，用淀粉作指示劑，使用硫代硫酸鈉滴定測(cè)定碘含量。反應(yīng)式如下3CI0 +I — IO 3+3C1...... (I)H2C204+CI(T — Cr+2C02+H20 ...... (2)I(T3+5r+6H+— 3I2+3H20 ...... (3)2S2O32 +I2 — 21 +S4062 ...... (4)試劑0. 005mol / L硫代硫酸鈉溶液準(zhǔn)確稱取硫代硫酸鈉(Na2S2O3 5H20)1. 24g，用去離子水溶于IL容量瓶中，并稀釋至刻度，置于冰箱中避光保存。2mol / L硫酸溶液緩慢地將5. 56ml濃硫酸加入約90ml蒸懼水中，再稀釋至IOOml。質(zhì)量百分比濃度2. 5%次氯酸鈉溶液將一年期內(nèi)(以出廠日期計(jì))的10% (Cl2)次氯酸鈉溶液用去離子水按1:4 (體積)稀釋即可。0. 24mol / L草酸溶液稱取15克草酸加水定容至500ml。lmol / L磷酸溶液量取85%磷酸34ml，加水定容至500ml。·質(zhì)量百分比濃度10%碘化鉀溶液稱取優(yōu)級(jí)純碘化鉀10g，用蒸餾水溶解于IOOml容量瓶中，并稀釋至刻度，置冰箱中避光保存。質(zhì)量百分比濃度1%淀粉指示液稱取Ig氯化鈉，用蒸餾水溶解于IOOml容量瓶中，并稀釋至刻度，制備成氯化鈉溶液。稱取可溶性淀粉Ig放在IOOml燒杯中，加蒸餾水10ml，加熱煮沸到完全溶解，然后再加入90ml上述氯化鈉溶液，制備成淀粉指示液。所述淀粉指示液用時(shí)需新鮮配制。本專利技術(shù)提供的，包括如下操作步驟1、稱取10. Og碘鹽，置于150ml錐形瓶中，加50ml水溶解；2、對(duì)應(yīng)于上述式(I)與(2)，在所述錐形瓶中先加入2ml所述lmol / L磷酸溶液混勻，以提供酸性條件；再加入Iml所述2. 5%次氯酸鈉溶液混勻，將碘離子氧化成碘酸根離子；然后加入2ml所述0.24mol / L草酸溶液，加熱至沸騰立即取下，冷卻至室溫，以消除與碘離子反應(yīng)剩余的次氯酸鈉；3、對(duì)應(yīng)于上述式(3)，在所述錐形瓶中加入5ml所述10%碘化鉀溶液，靜置約10分鐘，目的是使碘化鉀溶液與碘酸根尚子充分反應(yīng)。4、對(duì)應(yīng)于上述式(4)，用所述0.005mol / L硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述錐形瓶中溶液呈淡黃色。淡黃色表明有碘分子析出，這時(shí)才適合加入終點(diǎn)指示劑淀粉；不然的話，終點(diǎn)指示劑淀粉若加入過(guò)早，碘會(huì)與淀粉生成螯合物，影響終點(diǎn)判斷，造成測(cè)定結(jié)果偏高。5、對(duì)應(yīng)于上述式(4)，在所述錐形瓶中加入2ml所述1%淀粉指示液，搖勻后，繼續(xù)用所述0.005mol / L硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述錐形瓶中溶液顔色恰好消失。由于碘與淀粉反應(yīng)會(huì)變藍(lán)，淀粉是滴定終點(diǎn)指示劑。當(dāng)藍(lán)色消失，表明到達(dá)滴定終點(diǎn)。6、記下滴定管中硫代硫酸鈉刻度值，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液所消耗的體積，從鹽碘含量對(duì)照表(下附)中查得碘含量。可見(jiàn)，使用本專利技術(shù)所提供的方法，能夠快速、準(zhǔn)確地對(duì)井礦鹽中的真實(shí)碘含量進(jìn)行測(cè)定。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種井礦鹽中碘含量快速定量檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下操作步驟：（1）稱取適量碘鹽，置于瓶中，加水溶解；（2）在所述瓶中先加入適量磷酸溶液混勻，以提供酸性條件；再加入適量次氯酸鈉溶液混勻，用于將碘離子氧化成碘酸根離子；然后加入適量草酸溶液，以消除與碘離子反應(yīng)后剩余的次氯酸鈉；（3）在所述瓶中加入適量碘化鉀溶液，使所述碘化鉀與碘酸根離子發(fā)生充分反應(yīng)；（4）用硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述瓶中溶液呈淡黃色，淡黃色表明有碘分子析出；（5）在所述瓶中加入淀粉指示液，搖勻后，繼續(xù)用所述硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述瓶中溶液顏色恰好消失；（6）根據(jù)硫代硫酸鈉溶液的濃度與消耗的體積，換算出碘鹽中的碘含量。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種井礦鹽中碘含量快速定量檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下操作步驟 (1)稱取適量碘鹽，置于瓶中，加水溶解； (2)在所述瓶中先加入適量磷酸溶液混勻，以提供酸性條件；再加入適量次氯酸鈉溶液混勻，用于將碘離子氧化成碘酸根離子；然后加入適量草酸溶液，以消除與碘離子反應(yīng)后剩余的次氯酸鈉； (3)在所述瓶中加入適量碘化鉀溶液，使所述碘化鉀與碘酸根離子發(fā)生充分反應(yīng)； (4)用硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述瓶中溶液呈淡黃色，淡黃色表明有碘分子析出； (5)在所述瓶中加入淀粉指示液，搖勻后，繼續(xù)用所述硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述瓶中溶液顏色恰好消失； (6)根據(jù)硫代硫酸鈉溶液的濃度與消耗的體積，換算出碘鹽中的碘含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的井礦鹽中碘含量快速定量檢測(cè)方法，其特征在于步驟(2)中，在加入草酸溶液后，將所述瓶中液體加熱至沸騰立即取下，然后冷卻至室溫。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的井礦鹽中碘含量快速定量檢測(cè)方法，其特征在于步驟(3)中，在加入碘化鉀溶液后，靜置一段時(shí)間。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的井礦鹽中碘含量快速定量檢測(cè)方法，其特征在于所述檢測(cè)方法中所使用的試劑濃度是 O. 005mol / L硫代硫酸鈉溶液； 2mol / L硫酸...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉穎，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：哈爾濱醫(yī)科大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：