分析亮氨酸生產過程中的沉淀劑鄰二甲苯-4-磺酸的方法技術

分析亮氨酸生產過程中的沉淀劑鄰二甲苯-4-磺酸的方法，它涉及分析化學領域。它的分析方法為：1)取樣、制樣：取亮氨酸生產過程中的沉淀液、沉淀母液、氨解母液、脫色液，分別以適當的倍數稀釋，使稀釋液中鄰二甲苯-4-磺酸的濃度在0.1-10mmol/L范圍內，再將稀釋液通過微孔過濾器過濾，將濾液作為分析溶液；2)設置流動相流速為0.8-1.0mL/min，檢測波長為266nm，柱溫為室溫；3)采用六通進樣閥將制成的分析溶液20uL注入液相色譜儀中，記錄色譜圖，進行色譜分析；本發明專利技術采用HPLC法進行分析，從而保證亮氨酸生產的正常和穩定運行，實現對亮氨酸產品的質量控制。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及分析化學領域，特別涉及到用HPLC法。
技術介紹
在提取法生產亮氨酸的過程中，常采用鄰二甲苯-4-磺酸作為沉淀劑，從復雜的氨基酸混合溶液中選擇性地沉淀亮氨酸，所形成的亮氨酸-沉淀劑復合物還需要通過氨解脫除沉淀劑、脫色等一系列精制過程，最終得到亮氨酸成品。其工藝流程如圖1 ;而分析、監控生產過程各環節的沉淀劑含量是保證生產正常運行和產品質量的必要條件，主要包括(I)沉淀液；(2)沉淀母液；(3)氨解母液；(4)脫色液。鄰二甲苯-4-磺酸是帶苯環的有機化合物，在266nm有較強的紫外吸收峰，可以采用紫外分光光度法進行測定。但在上述樣品中都存在同樣具有紫外吸收的干擾物質。因此，需要采用HPLC等分離手段預先實現了鄰二甲苯-4-磺酸和干擾物質的分離后，才能完成鄰二甲苯-4-磺酸的測定。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供，它采用HPLC法進行分析，從而保證亮氨酸生產的正常和穩定運行，實現對亮氨酸產品的質量控制。為了解決
技術介紹
所存在的問題，本專利技術的分析方法為1)取樣、制樣取亮氨酸生產過程中的沉淀液、沉淀母液、氨解母液、脫色液，分別以適當的倍數稀釋，使稀釋液中鄰二甲苯-4-磺酸的濃度在O. l-10mmol/L范圍內，再將稀釋液通過微孔過濾器過濾，將濾液作為分析溶液；2)設置流動相流速為O. 8-1. OmL/min,檢測波長為266nm，柱溫為室溫；3)采用六通進樣閥將制成的分析溶液20uL注入液相色譜儀中，記錄色譜圖，進行色譜分析。本專利技術分析方法選用C18，4. 6mmX 150mm分離柱，以醋酸鈉緩沖液-有機相作為流動相，其中有機相為甲醇、乙腈，優選乙腈，醋酸鈉緩沖液為醋酸與醋酸鈉混合配制的緩沖溶液，在流動相中有機相與醋酸鈉緩沖液的體積比為10 90-40 60，優選為20 80，醋酸鈉緩沖液中醋酸濃度為O. 10-0. 20mol/L，優選為0. 15mol/L，醋酸鈉緩沖液的pH值為4. 5-6. 8，優選為6. O。本專利技術具有以下有益效果1、采用碳十八燒基反向鍵合相色譜柱(C18,4. 6_X 150mm),能夠有效地分離樣品中的鄰二甲苯-4-磺酸和各種干擾物質，準確測定樣品中的鄰二甲苯-4-磺酸濃度。2、簡便、快速，能準確地分析亮氨酸生產過程中提取的各種樣品的鄰二甲苯-4-磺酸濃度，確保對生產過程的監控。附圖說明圖1是現有技術的工藝流程圖2是本專利技術實施例選用沉淀液后的示意圖；圖3是本專利技術實施例選用沉淀母液的示意圖；圖4是本專利技術實施例選用氨解母液的示意圖；圖5是本專利技術實施例選用脫色液的示意圖。具體實施例方式本具體實施方式采用以下分析方法為1)取樣、制樣取亮氨酸生產過程中的沉淀液、沉淀母液、氨解母液、脫色液，分別以適當的倍數稀釋，使稀釋液中鄰二甲苯-4-磺酸的濃度在0. 1-lOmmol/L范圍內，再將稀釋液通過微孔過濾器過濾，將濾液作為分析溶液；2)設置流動相流速為0. 8-1. OmL/min，檢測波長為266nm，柱溫為室溫；3)采用六通進樣閥將制成的分析溶液20uL注入液相色譜儀中，記錄色譜圖，進行色譜分析。本專利技術分析方法選用C18，4. 6mmX 150mm分離柱，以醋酸鈉緩沖液-有機相作為流動相，其中有機相乙腈，醋酸鈉緩沖液為醋酸與醋酸鈉混合配制的緩沖溶液，在流動相中有機相與醋酸鈉緩沖液的體積比為20 80，醋酸鈉緩沖液中醋酸濃度為0. 15mol/L，醋酸鈉緩沖液的PH值為6.0。實施例1 :(I)儀器與試劑高效液相色譜儀=LabTech高效液相色譜系統及色譜工作站；色譜柱C18,4.6mmX 150mm ;流動相取無水醋酸鈉8. 2g，加水900mL溶解，滴加36%的醋酸至pH為6. 5，再補加水至IOOOmL,此為醋酸鈉緩沖液，將乙腈與醋酸鈉緩沖液以20 80(體積比)的比例混合，經0. 45um微孔濾膜過濾，并超聲波脫氣；流速1.OmL/min ；檢測波長266nm；柱溫室溫；進樣體積20uL。(2)實驗步驟分別取亮氨酸生產過程中的沉淀液、沉淀母液、氨解母液、脫色液10. OOmL于IOOmL容量瓶中，以水稀釋并定容。再分別取上述稀釋液1. OOmL，加流動相定容至10mL，即得各種樣品的分析液。在進樣前，還需采用0. 45um微孔濾膜過濾，取濾液進樣進行HPLC分析，記錄色譜圖。結果見附圖1-圖5。從附圖1-圖5可以看出，樣品溶液中存在的一些干擾組分在鄰二甲苯-4-磺酸之前出峰，采用上述方法，實現了干擾物質和鄰二甲苯-4-磺酸的分離，可對樣品中的鄰二甲苯-4-磺酸含量進行準確測定。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
分析亮氨酸生產過程中的沉淀劑鄰二甲苯?4?磺酸的方法，其特征在于的它的分析方法為：1)取樣、制樣：取亮氨酸生產過程中的沉淀液、沉淀母液、氨解母液、脫色液，分別以適當的倍數稀釋，使稀釋液中鄰二甲苯?4?磺酸的濃度在0.1?10mmol/L范圍內，再將稀釋液通過微孔過濾器過濾，將濾液作為分析溶液；2)設置流動相流速為0.8?1.0mL/min，檢測波長為266nm，柱溫為室溫；3)采用六通進樣閥將制成的分析溶液20uL注入液相色譜儀中，記錄色譜圖，進行色譜分析。

【技術特征摘要】
1.分析亮氨酸生產過程中的沉淀劑鄰二甲苯-4-磺酸的方法，其特征在于的它的分析方法為1)取樣、制樣取亮氨酸生產過程中的沉淀液、沉淀母液、氨解母液、脫色液，分別以適當的倍數稀釋，使稀釋液中鄰二甲苯-4-磺酸的濃度在O. 1-lOmmol/L范圍內，再將稀釋液通過微孔過濾器過濾，將濾液作為分析溶液；2)設置流動相流速為O. 8-1. OmL/min，檢測波長為266nm，柱溫為室溫；3)采用六通進樣閥將制成的分析溶液20uL注入液相色譜儀中，記...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉勛，
申請(專利權)人：重慶工貿職業技術學院，
類型：發明
國別省市：