一種益母草水蘇堿的生產工藝制造技術

本發明專利技術公開一種益母草水蘇堿的生產工藝，該方法為：將原料粉碎后從投料斗投入，提取罐組主機旋轉，將物料從機組前端向后緩慢推進，同時提取溶劑從機組末端的進液管進入提取罐內，由罐后端穿過移動的物料向前端流動，固液兩相物質在這種逆向運動中充分接觸，從而將藥材中有效成分提取出來。藥渣經出料傳送器強制推動至出渣口而排出，專門的擠汁機對藥渣進行擠壓，將藥渣申殘留藥液擠出藥材組織，減少藥渣申殘留藥液含量。提取效率更高、提取更完全。本發明專利技術同時選用大孔吸附樹脂并結合硅膠柱層析法純化，分離效果更佳。可得最高收率為0.4％，含量為95.5％以上的益母草水蘇堿成品。

【技術實現步驟摘要】

:本專利技術屬于天然有機化學領域，涉及一種水蘇堿的生產工藝，特別是涉及一種利用逆流提取、大孔吸附樹脂耦合硅膠柱層析法分離純化益母草水蘇堿的生產工藝。
技術介紹
:益母草別名益母草益母蒿、益母艾、紅花艾、坤草、茺蔚、三角胡麻、四楞子棵野麻、甜麻落、九塔花、山麻和九節草。該品為唇形科植物益母草Leonurus japonicusHoutt.的新鮮或干燥地上部分。夏、秋開花時割取地上全草，除去雜質，切斷曬干。全草含益母草堿(Ieonurine)0.05%，開花初期該成分僅含微量，而開花期中逐漸增高。另含水蘇堿(stachydrine)、益母草堿甲和乙，益母草堿甲為益母草堿的亞硝酸鹽(Ieonurinenitrite).此外,含蕓香式和延胡索酸.勞丹燒(Iabdan)型二職化合物益母草素(Ieosibirin)、異益母草素(isoleosibirin)及益母草琴素(Ieosibiricin).花含益母草亭喊(Ieonuridine)。水蘇堿Stachydrine屬生物堿類，本品具有活血調經，利尿消腫，收縮子宮的作用。對腎上腺素所引起心肌缺血有提高冠狀動脈和心肌營養性血流量、減少心肌細胞壞死量、降低血黏度、降低血管阻力、改善微循環、減慢心率、減少心輸出量及抗血小板凝聚等作用。現有益母草工藝多采用常規提取，陽離子交換樹脂處理，氨水洗脫，或再試劑處理。公開號為CN101863814A的與利申請，其公開了一種益母草中提純水蘇堿的方法，產品含量高達95 %，但該提取分離工藝，提取效率較低，后期精致中步驟繁瑣，實際應用效果遠遠不如利用逆流提取、大孔吸附樹脂耦合硅膠柱層析法分離的效果。
技術實現思路
本專利技術目的在于提供一種益母草水蘇堿的生產工藝；本專利技術目的還在于提供一種方便快捷、原料來源豐富、提取效率高、分離純化效果明顯、提取純度高的利用連續逆流提取與大孔吸附樹脂富集純化益母草水蘇堿的生產工藝。本專利技術目的是通過如下技術方案實現的。一種益母草水蘇堿的生產工藝，其步驟如下:(1)將益母草粉碎后加入連續逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取；(2)將經(I)處理的提取液過濾，得益母草水蘇堿粗提液:(3)將所得益母草水蘇堿粗提液濃縮，得益母草水蘇堿粗濃縮液；(4)將所得益母草水蘇堿粗濃縮液加水稀釋，并過濾，得濾液；(5)將所得濾液上廣譜型大孔樹脂吸附柱，吸附完畢用水洗雜質，再用低度數的乙醇水溶液洗雜質，然后用高度數的乙醇水溶液洗脫，得益母草水蘇堿洗脫液；(6)將所得洗脫液濃縮成膏，得益母草水蘇堿濃縮膏；(7)將益母草水蘇堿濃縮膏拌硅膠，并將拌好的混合物至于硅膠柱上方，經乙酸乙酯和石油醚混合液洗脫，得洗脫液；(8)將洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得益母草水蘇堿半成品；(9)將益母草水蘇堿半成品用乙醇水溶液溶解，過濾，回收乙醇，濃縮，放置析出晶體，抽濾得益母草水蘇堿成品。所述步驟(I)中，益母草粉碎后過30 80目篩再進行乙醇水溶液回流提取，提取溶劑為50% 85%的乙醇水溶液。所述步驟(I)中，提取的設備為逆流提取生產線，包括提升機、進料傳送、逆流提取罐組主機1、掏料器1、擠汁機1、逆流提取罐組主機2、掏料器2、擠汁機2、出料傳送、中間泵、出液泵、暫存罐、換熱器、進液閥門等。粉碎過篩后原料由提升機加料口處勻速加入，提取液自流至暫儲罐經由出液泵連續泵出。所述步驟(I)中，逆流生產線參數為，提升機頻率15 30Hz，主機I頻率18 20Hz，擠汁機I頻率45 50Hz，主機2頻率20 22Hz，擠汁機2頻率40 45Hz，出液泵流量 0.5 2T/h，進料 100 400kg/h。所述步驟(4)中，稀釋水量為濃縮液體積的5倍，過濾得雜質棄去。所述步驟(5)中，大孔樹脂吸附步驟采用濕法裝柱，保留液面，將濾液通過吸附柱，流速每分鐘0.05ml/g樹脂，樹脂型號為HPD400、HPD100, DM-130或AB-8廣譜型大孔吸附樹脂。所述步驟(5)中，大孔吸附樹脂柱高徑比為10 5: 1，低度數的乙醇水溶液為5 % 20 %乙醇水溶液，高度數的乙醇水溶液為50 % 80 %乙醇水溶液，洗雜質水量為3 5BV，洗雜質低度數的乙醇水溶液量為I 2BV，洗脫高度數的乙醇水溶液量為4BV。所述步驟(7)中，硅膠層析步驟采用濕法裝柱，保留液面，將濃縮膏按重量1:1拌活化后硅膠，并將拌好的混合物置于硅膠柱上方，洗脫液為乙酸乙酯:石油醚體積比為50 85: 15的乙酸乙酯與石油醚混合物，洗脫流速每分鐘0.lml/g硅膠，洗脫體積為5BV。硅膠活化條件為，IlO0C 30min。所述步驟(9)中，益母草水蘇堿半成品用12 16倍量50%乙醇水溶液60°C熱溶。濃縮密度為d =1.03 1.05。本專利技術公開一種益母草水蘇堿的生產工藝，該方法為:將原料粉碎后從投料斗投入，提取罐組主機旋轉，將物料從機組前端向后緩慢推進，同時提取溶劑從機組末端的進液管進入提取罐內，由罐后端穿過移動的物料向前端流動，固液兩相物質在這種逆向運動中充分接觸，從而將藥材中有效成分提取出來。藥渣經出料傳送器強制推動至出渣口而排出，專門的擠汁機對藥渣進行擠壓，將藥渣申殘留藥液擠出藥材組織，減少藥渣申殘留藥液含量。提取效率更高、提取更完全。本專利技術同時選用大孔吸附樹脂并結合硅膠柱層析法純化，分離效果更佳。具體實施方式:實施例1:稱取益母草2T，粉碎后過40目篩，由提升機加料口以400kg/h的速度勻速加入，75%乙醇水溶液用管道泵以2T/h的流量由進液管加入，提升機頻率設定為30Hz，主機I頻率設定為20Hz，擠汁機I頻率設 定為50Hz，主機2頻率設定為22Hz，擠汁機2頻率設定為45Hz，得益母草水蘇堿粗提液IOT ;益母草水蘇堿粗提液自流至暫儲罐經由出液泵連續泵至濃縮罐濃縮，得益母草水蘇堿粗濃縮液600L ;將所得濃縮液加3T水稀釋，過濾除去雜質；濾液過HPD400大孔吸附樹脂，樹脂柱高徑比為5: 1，吸附飽和后6T水洗雜質，2T5%乙醇水溶液洗雜質，8Τ80%乙醇水溶液洗脫，得益母草水蘇堿洗脫液7.8Τ ;洗脫液濃縮得益母草水蘇堿濃縮膏40kg ;益母草水蘇堿濃縮膏拌40kg活化硅膠，置于硅膠柱上方，洗脫液為乙酸乙酯:石油醚體積比為85: 15的乙酸乙酯與石油醚混合物，洗脫流速每分鐘0.1ml/g硅膠，得洗脫液200kg ;洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得益母草水蘇堿半成品24kg ;益母草水蘇堿半成品用360L50%乙醇水溶液60°C熱溶，過濾，回收乙醇，濃縮至d =1.05，放置析出晶體，抽濾得益母草水蘇堿成品8kg，含量97.2%。實施例2:稱取益母草800kg，粉碎后過60目篩，由提升機加料口以200kg/h的速度勻速加入，65%乙醇水溶液用管道泵以lT/h的流量由進液管加入，提升機頻率設定為25Hz，主機I頻率設定為18Hz，擠汁機I頻率設定為50Hz，主機2頻率設定為22Hz，擠汁機2頻率設定為45Hz，得益母草水蘇堿粗提液4T ;益母草水蘇堿粗提液自流至暫儲罐經由出液泵連續泵至濃縮罐濃縮，得益母草水蘇堿粗濃縮液250L ;將所得濃縮液加1.25T水稀釋，過濾除去雜質；濾液過AB-8大孔吸附樹脂，樹脂柱高徑比為5: 1，吸附飽和后6T水洗雜質，2T20%乙醇水溶液洗雜質，8Τ600%乙本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種益母草水蘇堿的生產工藝，其特征在于該方法包括如下步驟：(1)將益母草粉碎后加入連續逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取；(2)將經1)處理的提取液過濾，得益母草水蘇堿粗提液：(3)將所得益母草水蘇堿粗提液濃縮，得益母草水蘇堿粗濃縮液；(4)將所得益母草水蘇堿粗濃縮液加水稀釋，并過濾，得濾液；(5)將所得濾液上廣譜型大孔樹脂吸附柱，吸附完畢用水洗雜質，再用低度數的乙醇水溶液洗雜質，然后用高度數的乙醇水溶液洗脫，得益母草水蘇堿洗脫液；(6)將所得洗脫液濃縮成膏，得益母草水蘇堿濃縮膏；(7)將益母草水蘇堿濃縮膏拌硅膠，并將拌好的混合物至于硅膠柱上方，經乙酸乙酯和石油醚混合液洗脫，得洗脫液；(8)將洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得益母草水蘇堿半成品；(9)將益母草水蘇堿半成品用乙醇水溶液溶解，過濾，回收乙醇，濃縮，放置析出晶體，抽濾得益母草水蘇堿成品。

【技術特征摘要】
1.一種益母草水蘇堿的生產工藝，其特征在于該方法包括如下步驟: (1)將益母草粉碎后加入連續逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取； (2)將經I)處理的提取液過濾，得益母草水蘇堿粗提液: (3)將所得益母草水蘇堿粗提液濃縮，得益母草水蘇堿粗濃縮液； (4)將所得益母草水蘇堿粗濃縮液加水稀釋，并過濾，得濾液； (5)將所得濾液上廣譜型大孔樹脂吸附柱，吸附完畢用水洗雜質，再用低度數的乙醇水溶液洗雜質，然后用高度數的乙醇水溶液洗脫，得益母草水蘇堿洗脫液； (6)將所得洗脫液濃縮成膏，得益母草水蘇堿濃縮膏； (7)將益母草水蘇堿濃縮膏拌硅膠，并將拌好的混合物至于硅膠柱上方，經乙酸乙酯和石油醚混合液洗脫，得洗脫液； (8)將洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得益母草水蘇堿半成品； (9)將益母草水蘇堿半成品用乙醇水溶液溶解，過濾，回收乙醇，濃縮，放置析出晶體，抽濾得益母草水蘇堿成品。2.根據權利要求1所述的益母草水蘇堿的生產工藝其特征在于所述的步驟(I)中，益母草粉碎后過30 80目篩再進行乙醇水溶液回流提取，提取溶劑為50 % 85 %的乙醇水溶液。3.根據權利要求1所述的益母草水蘇堿的生產工藝其特征在于所述的步驟(I)中，提取的設備為逆流提取生產線，包括提升機、進料傳送、逆流提取罐組主機1、掏料器1、擠汁機1、逆流提取罐組主機2、掏料器2、擠汁機2、出料傳送、中間泵、出液泵、暫存罐、換熱器、進液閥門等。粉碎過篩后原料由提升機加料口處勻速加入，提取液自流至暫儲罐經由出液泵連續泵出。4.根據權利要求1所述的益母草水蘇堿的生產工藝其特征在于所述的步驟(I)中，逆流生產線參數為...

【專利技術屬性】
技術研發人員：姚德坤，姚德利，張亞紅，姚航，黃運生，吳海龍，
申請(專利權)人：大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司，
類型：發明
國別省市：