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    一種三氮烯類化合物及制備方法和用于測定鎘含量的方法技術

    技術編號:8652270 閱讀:210 留言:0更新日期:2013-05-01 17:53
    本發明專利技術公開了一種三氮烯類化合物及制備方法和用于測定鎘含量的方法,所述的三氮烯類化合物具有以下結構:,其名稱為1-(對乙酰基苯)-3-(喹哪啶)-三氮烯;制備方法包括重氮鹽合成、重氮鹽偶合化、產物提純步驟。鎘含量測定方法包括樣品消解、鎘富集、絡合反應、吸光度測定。本發明專利技術所述的三氮烯類化合物為首次合成的新化合物,進行鎘含量測定,采用固相萃取富集鎘,能測試樣品中更低含量的鎘、干擾離子少,加之本發明專利技術的鎘離子絡合物與試劑空白的吸收位置對比度很大,從而保證了分光光度測定的靈敏度;采用本發明專利技術所述的三氮烯類化合物測定鎘含量還具有反應系統顯色迅速、體系穩定,以及有機溶劑使用量少、操作更安全、對環境的污染小的特點。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于分析化學
    ,具體涉及一種選擇性好、能提高分光光度法檢測鎘含量靈敏度、準確性的三氮烯類化合物及制備方法和用于測定鎘含量的方法
    技術介紹
    鎘是煙草中一種重要的重金屬元素,煙草屬于富鎘植物,鎘含量比普通植物樣品高,因此測定煙草中鎘含量具有重要意義。現有技術鎘含量的測定方法有:分光光度法、原子吸收法、原子熒光法、等離子體發射光譜法與等離子體質譜法等。由于儀器設備簡單、分析成本低,分光光度法是最常用且容易推廣的方法。目前,用雜環偶氮類劑光度法測定鎘有很多報導,但是雜環偶氮類劑對鎘選擇性差,而且對于一些鎘含量低的樣品普通光度法靈敏度也不能滿足鎘測定的要求。為此,開發一種選擇性好、能提高分光光度法檢測鎘含量靈敏度、準確性的試劑,對于將分光光度法更好地應用于煙草鎘含量檢測非常重要。
    技術實現思路
    本專利技術的第一目的在于提供一種選擇性好、能保證分光光度法檢測鎘含量靈敏度、準確性的三氮烯類化合物,第二目的在于提供該三氮烯類化合物的制備方法,第三目的在于提供利用該三氮烯類化合物測定鎘含量的方法。本專利技術的第一目的是這樣實現的,所述的三氮烯類化合物具有以下結構:

    【技術保護點】
    一種三氮烯類化合物,其特征在于具有以下結構:其名稱為1?(對乙酰基苯)?3?(喹哪啶)?三氮烯。2013100357565100001dest_path_image001.jpg

    【技術特征摘要】
    1.一種三氮烯類化合物,其特征在于具有以下結構:2.—種權利要求1所述的三氮烯類化合物制備方法,其特征在于包括重氮鹽合成、重氮鹽偶合化、產物提純步驟,具體為: A、重氮鹽合成:按0.0ImoL對乙酰基苯胺和4飛ml無機酸的配比關系混合攪拌,冷卻至(TlO°C,滴加0.0lmol的NaNO2水溶液,保持溫度不變并充分攪拌,直至重氮化反應完全,得到重氮鹽; B、重氮鹽偶合化:在重氮鹽中加入0.0lmoL的8-氨基喹哪啶,保持溫度不變,反應體系PH值調節至Γ5,反應1.5 2h后,再將反應體系pH值調節至7 8,直至重氮鹽偶合化反應完全,得到產物a ; C、產物提純:將產物a抽濾,用水和25飛0%的乙醇分別洗滌,經低溫烘干后制得三氮烯類化合物粗品,經乙醇重結晶2 3次,得到所述的三氮烯類化合物純品。3.根據權利要求2所述的三氮烯類化合物的制備方法,其特征是:A步驟所述的無機酸為鹽酸、氫氟酸或氫溴酸中的一種。4.根據權利要求2所述的三氮烯類化合物的制備方法,其特征是:A步驟所述的重氮化反應和B步驟所述的重氮鹽偶合化反應用淀粉-碘化鉀試紙檢測反應是否完全。5.根據權利要求2所述的三氮烯類化合物的制備方法,其特征是:B步驟所述的反應體系PH值調節是用飽和醋酸鈉、氫氧化鈉或氨水中的一種進行調節。6.根據權利要求2所述的三氮烯類化合物的制備方法,其特征是:C步驟所述的低溫烘干的烘干溫度為3(T60°C,采用真空干燥裝置完成。7.—種權利要求1所述的三氮烯類化合物用于測定鎘含量的方法,其特征在于包括樣品消解、鎘富集、絡合反應、吸光度測定,具體為: A、樣品消解:取待測樣品0....

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:吳玉萍盧秀萍夏振遠胡秋芬王丙武李文正
    申請(專利權)人:云南省煙草農業科學研究院
    類型:發明
    國別省市:

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