低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產(chǎn)工藝制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開一種低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產(chǎn)工藝，其制備過程為：將砷含量較高的三氯化磷投入反應(yīng)釜中，夾套內(nèi)通入蒸汽并控制釜內(nèi)溫度在75~95℃，分離低砷含量的三氯化磷備用；將醋酸水溶液置于反應(yīng)釜中，開啟攪拌，在10~30cm水柱的微負壓下緩慢滴入收集到的低砷含量的三氯化磷，升溫至105~110℃，保溫反應(yīng)1~3小時，然后向釜內(nèi)加水，在80~100℃水解，水解完畢于120~130℃蒸出醋酸并回收利用，物料降溫至80℃以下并脫色壓濾即可得到羥基亞乙基二膦酸。本發(fā)明專利技術(shù)工藝簡單，生產(chǎn)的羥基亞乙基二膦酸(HEDP)的砷含量≤10ppm，明顯降低了砷含量，不影響產(chǎn)品的質(zhì)量指標與使用性能。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于化工領(lǐng)域，具體是一種低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產(chǎn)工藝。
技術(shù)介紹
羥基亞乙基二膦酸又名羥基乙叉二膦酸，其英文縮寫為HEDP，分子式C2H8O7P2，相對分子質(zhì)量206.02，CAS N0.2809_21_4，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下:

【技術(shù)保護點】
一種低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于包括如下步驟：(1)將砷含量為100~1000ppm的三氯化磷投入反應(yīng)釜中，夾套內(nèi)通入蒸汽并控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為75~95℃，三氯化磷氣體經(jīng)過填料塔、冷凝器、氣液分離器后一部分回流進填料塔頂端，一部分收集下來備用；(2)將醋酸水溶液置于反應(yīng)釜中，開啟攪拌，在10~30cm水柱的微負壓下緩慢滴入步驟(1)收集到的三氯化磷，產(chǎn)生的氯化氫氣體進入尾氣吸收系統(tǒng)經(jīng)三級降膜吸收成鹽酸，產(chǎn)生的乙酰氯氣體經(jīng)兩級冷凝器冷卻并收集后于70~105℃緩慢回滴入反應(yīng)釜中，升溫至105~110℃，保溫反應(yīng)1~3小時，然后向釜內(nèi)加水，在80~100℃水解，水解完畢于120~130℃蒸出醋酸并回收利用，待沖蒸液pH值為中性時停止沖蒸，物料降溫至80℃以下并脫色壓濾即可得到羥基亞乙基二膦酸。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于包括如下步驟:(1)將砷含量為10(Tl000ppm的三氯化磷投入反應(yīng)釜中，夾套內(nèi)通入蒸汽并控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為75 95°C，三氯化磷氣體經(jīng)過填料塔、冷凝器、氣液分離器后一部分回流進填料塔頂端，一部分收集下來備用；(2)將醋酸水溶液置 于反應(yīng)釜中，開啟攪拌，在l(T30cm水柱的微負壓下緩慢滴入步驟(I)收集到的三氯化磷，產(chǎn)生的氯化氫氣體進入尾氣吸收系統(tǒng)經(jīng)三級降膜吸收成鹽酸，產(chǎn)生的乙酰氯氣體經(jīng)兩級冷凝器冷卻并收集后于7(T105°C緩慢回滴入反應(yīng)釜中，升溫至105 110°C，保溫反應(yīng)I 3小時，然后向釜內(nèi)加水，在8(TlO(TC水解，水解完畢于12(Tl30°C蒸出醋酸并回收利用，待沖蒸液pH值為中性時停止沖蒸，物料降溫至80°C以下并脫色壓濾即可得到羥基亞乙基二膦酸。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(I)收集到的三氯化磷砷含量< 20ppm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低砷含量羥基亞乙...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：潘小明，仇國才，嵇穎耀，李雪飛，
申請(專利權(quán))人：江蘇大明科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：