一種氧化石墨烯-銀復合粒子及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種氧化石墨烯和銀復合粒子及其制備方法，所述的氧化石墨烯和銀復合粒子為核殼結構，所述的核為有機物或無機物粒子，所述的殼即氧化石墨烯-銀納米粒子。其制備方法，具體包括氧化石墨的水溶液的配制、有機物或無機物粒子的懸浮液的制備、表面包覆氧化石墨的核殼結構復合粒子的制備及將所得到的表面包覆氧化石墨的核殼結構復合粒子與硝酸銀溶液混合后加入還原劑在氮氣氣氛下進行一步還原反應，所得的反應液自然冷卻到室溫，離心、洗滌、干燥，即得到氧化石墨烯-銀復合粒子。本發明專利技術的一種氧化石墨烯和銀復合粒子的制備方法，最終所得的氧化石墨烯-銀復合粒子性能好，且制備過程所用的還原劑的用量少，生產成本低。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及。
技術介紹
石墨烯是一種新型的二維碳材料，由于其獨特的結構使其具有特殊的電學、力學和化學方面的性能，因此在催化、傳感器、微電子等領域都有巨大的應用潛力，受到了研究者的廣泛關注。銀納米粒子及其復合材料具有特殊的電子結構，因此在傳感、表面增強拉曼散射、生物標記和抗菌等方面具有重要的應用價值。石墨烯-銀納米粒子復合物，由于其中石墨烯與銀納米粒子之間存在較強的相互作用，已經證明其具有比單獨石墨烯或銀納米粒子更加優異的光學、光催化和表面增強拉曼性能。[Mingshan Zhu, Penglei Chen, and MinghuaLiu, ACS Nano, 5(6)，2011, 4529 - 4536] 目前制備石墨烯常用還原氧化石墨的方法，在還原氧化石墨制備氧化石墨烯時，存在還原時間長，還原劑用量大等缺陷。另外，還原得到的氧化石墨烯由于其疏水的特性，在范德華力和J1-Ji相互作用下，很容易發生不可逆的團聚，重新生成石墨，嚴重影響石墨烯性能的發揮。而且，如果不加任何處理，直接將銀引入到氧化石墨烯中，銀納米粒子在石墨烯中的分散狀況不理想，這也會直接影響到金屬銀的性能。
技術實現思路
本專利技術的目的之一是為了解決`上述的技術問題而提供一種氧化石墨烯和銀復合粒子。本專利技術的目的之二在于提供上述的一種氧化石墨烯和銀復合粒子的制備方法。該方法即利用自組裝的原理，將氧化石墨和銀離子先后組裝到有機物粒子或無機物粒子的表面，然后通過一步還原法將氧化石墨和銀離子同時還原，最終得到一種氧化石墨烯和銀復合粒子，該氧化石墨烯和銀復合粒子具有核殼結構。本專利技術的技術方案 一種氧化石墨烯和銀復合粒子，為核殼結構，其核為有機物粒子或無機物粒子，殼為氧化石墨烯-銀納米粒子，其中有機物粒子或無機物粒子與氧化石墨烯-銀納米粒子按質量比計算，即有機物粒子或無機物粒子:氧化石墨烯:銀納米粒子為100: 1-2: 0.5-1。上述的有機物粒子即將聚合單體通過乳液聚合、懸浮聚合或分散聚合等方法得到；所述的聚合單體為甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯，甲級丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸羥丙酯，丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸羥乙酯和苯乙烯中的一種或兩種以上組成的混合物； 上述的無機物粒子為二氧化硅粒子、碳酸鈣粒子、二氧化鈦粒子、四氧化三鐵粒子或氧化鋁粒子等。上述的一種氧化石墨烯和銀復合粒子的制備方法，具體包括如下步驟:(1)、氧化石墨的水溶液的配制 將氧化石墨超聲分散在去離子水中，氧化石墨的濃度為0.5-5mg/mL ； (2)、有機物粒子或無機物粒子的懸浮液的制備 將有機物粒子或無機物粒子分散在去離子水中，攪拌分散，得到有機物粒子或無機物粒子的懸浮液，對通過乳液聚合，分散聚合或懸浮聚合方法得到聚合物粒子水分散體系，可直接稀釋成所需濃度即可； (3)、將步驟(2)所得的有機物粒子或無機物粒子的懸浮液加入到步驟(I)所得的氧化石墨水溶液中，靜置一段時間后離心分離得到表面包覆氧化石墨的核殼結構復合粒子； (4)、將步驟(3)得到的表面包覆氧化石墨的核殼結構復合粒子與硝酸銀溶液混合，力口入還原劑，然后在氮氣氣氛下將溶液溫度升到70-90°C進行還原反應5-7h，所得的反應液自然冷卻到室溫，離心，將得到的固體經去離子水洗滌、控制溫度為40-60°C進行干燥，即得到氧化石墨烯-銀復合粒子； 所述的還原劑為硼氫化鈉、水合肼、氫化鋁鋰、乙醇或乙二醇等，優選為硼氫化鈉或水合肼，所述的還原劑用量按其與最終得到氧化石墨烯-銀復合粒子中有機物粒子或無機物粒子、氧化石墨烯-銀納米粒子的質量比計算，即有機物粒子或無機物粒子:氧化石墨烯:銀納米粒子:還原劑為100: 1-2: 0.8-1.6:0.08。本專利技術的有益效果 本專利技術的一種氧化石墨烯和銀復合粒子的制備方法，由于制備過程中將氧化石墨包裹在無機物粒子或有機物粒子表面，因此在還原制備氧化石墨烯的過程中避免了石墨烯的團聚，有利于石墨烯性能的發揮。本專利技術的一種氧化石墨烯和銀復合粒子的制備方法，由于氧化石墨烯和銀納米粒子均勻分布在有機物粒子或無機物粒子的表面，從而有利于氧化石墨烯-銀納米粒子之間協同作用的發揮，提高氧化石墨烯-銀納米粒子的性能。本專利技術的一種氧化石墨烯和銀復合粒子的制備方法，由于氧化石墨烯和銀是包裹在有機物粒子或無機物粒子的表面，銀的存在在一定程度上大大促進氧化石墨的還原，因此只需要相對較少的還原劑就可以得到相同還原程度的氧化石墨烯，減少了還原劑的用量，從而降低了氧化石墨烯和銀復合粒子的生產成本。附圖說明圖1、實施例1所得的氧化石墨烯和銀復合粒子分散在銅網上的透射電鏡圖，加速電壓200kV，放大倍數*75000 ； 圖2、實施例1所得的氧化石墨烯和銀復合粒子分散在銅網上的透射電鏡圖，加速電壓200kV，放大倍數 *30000 ； 圖3、實施例1所得的氧化石墨烯和銀復合粒子的掃描電鏡圖。具體實施方式； 下面通過具體實施例并結合附圖對本專利技術進一步闡述，但并不限制本專利技術。 本專利技術各實施例中所用的各種原料信息如下: 5% (w/v)聚苯乙烯微球水溶液購于浙江恒輝化工有限公司；石墨粉(平均尺寸30 um,純度>95%)及其它試劑(均為分析純)購于上海化學試劑有限公司。本專利技術實施例中進行分析所用的儀器信息如下: JEM1400透射電鏡(日本)和FEI NOVA NanoSEM 450 (美國)掃描電鏡。實施例1 一種氧化石墨烯和銀復合粒子，為核殼結構，其核為有機物粒子，殼為氧化石墨烯-銀納米粒子，其中有機物粒子與氧化石墨烯-銀納米粒子按質量比計算，即有機物粒子:氧化石墨烯:銀納米粒子為100:1:0.5 ； 所述的有機物粒子為聚苯乙烯微球。上述的一種氧化石墨烯和銀復合粒子的制備方法，具體包括如下步驟: (1)、濃度為Img ml/1氧化石墨水溶液的配制 稱取 50mg 通過 Hummers 法制備的氧化石墨(A.Wojcik, P.V.Kamat, ACS Nano 4(2010) 6697)加入到20mL去離子水中，超聲分散均勻，轉移至50mL容量瓶中，定容，后續每次使用前都先超聲Ih ； (2)、有機物粒子的懸浮液的制備 本實施例所用的有機物粒子的懸浮液為濃度為50mg/mL聚苯乙烯微球水溶液，直接購買于浙江恒輝化工有限公司； (3)、將5mL濃度為50mg/mL聚苯乙烯微球水溶液加入到2.5mL步驟(I)所得的濃度為Img mL—1氧化石墨水溶液中，在室溫下攪拌過夜，離心、去離子水洗滌，得到的固體即為表面包覆氧化石墨的核殼結構復合粒子； (4)、將步驟(3)得到的表面包覆`氧化石墨的核殼結構復合粒子分散到2mL濃度為Img mL—1的硝酸銀水溶液中，繼續攪拌4h后,加入2mL濃度為0.1mol L—1的還原劑硼氫化鈉水溶液，然后在氮氣氣氛下，加熱到90°C，并攪拌下進行還原反應5h，所得的反應液自然冷卻到室溫后離心，將得到的固形物經去離子水洗滌后控制溫度為40-60°C進行干燥，即得到分散性良好的具有核殼結構的氧化石墨烯和銀復合粒子。上述所得的氧化石墨烯和銀復合粒子，經分散在銅網上進行透射電鏡觀察，在加速電壓200kV，放大倍數*75000的條件本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氧化石墨烯和銀復合粒子，其特征在于所述的氧化石墨烯和銀復合粒子為核殼結構，所述的核為有機物粒子或無機物粒子，所述的殼即氧化石墨烯?銀納米粒子，其中有機物粒子或無機物粒子與氧化石墨烯?銀納米粒子按質量比計算，即有機物粒子或無機物粒子：氧化石墨烯：銀納米粒子為100:?1?2:?0.8?1.6。

【技術特征摘要】
1.一種氧化石墨烯和銀復合粒子，其特征在于所述的氧化石墨烯和銀復合粒子為核殼結構，所述的核為有機物粒子或無機物粒子，所述的殼即氧化石墨烯-銀納米粒子，其中有機物粒子或無機物粒子與氧化石墨烯-銀納米粒子按質量比計算，即有機物粒子或無機物粒子:氧化石墨烯:銀納米粒子為100: 1-2: 0.8-1.6。2.如權利要求1所述的一種氧化石墨烯和銀復合粒子，其特征在于所述的有機物粒子即將聚合單體通過乳液聚合、懸浮聚合或分散聚合方法得到； 所述的聚合單體為甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯，甲級丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸羥丙酯，丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸羥乙酯和苯乙烯中的一種或兩種以上組成的混合物； 所述的無機物粒子為二氧化硅粒子、碳酸鈣粒子、二氧化鈦粒子、四氧化三鐵粒子或氧化鋁粒子。3.如權利要求1或2所述 的一種氧化石墨烯和銀復合粒子的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟: (1)、氧化石墨的水溶液的配制 將氧化石墨超聲分散在去離子水中，氧化石墨的濃度為0.5-5mg/mL ； (2)、有機物粒子或無機物粒子的懸浮液的制備 將有機物粒子或無機物粒子分散在去離子水中，攪拌分散，得到有機物粒子或無機物粒子的懸浮液； (3)、將步驟(2)所得的有機物粒子或無機物粒子的懸浮液...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張太陽，李向清，康詩釗，穆勁，秦利霞，
申請(專利權)人：上海應用技術學院，
類型：發明
國別省市：