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    一種調控二氧化鈦納米管陣列表面親-疏水性的方法技術

    技術編號:8653438 閱讀:219 留言:0更新日期:2013-05-01 20:49
    一種調控二氧化鈦納米管陣列表面親-疏水性的方法,其原理是以檸檬酸為碳源,以十八胺為表面活性劑,這些低熔點前驅體(檸檬酸:153℃,十八胺:53℃),均勻地鋪在經過了摻氮處理的二氧化鈦納米管陣列(N/TiO2NTs)上,以5℃/min的升溫速度,升溫至300℃恒溫保持2h,使其在N/TiO2NTs表面形成液體狀態,不僅利于充分熱解脫水形成羧酸銨鹽基團(–NH3+-CO–),也便于得到單分散性較好的微小納米級碳點顆粒(CDs)負載的N/TiO2NTs,同時也實現了表面疏水改性。并且,只要通過改變碳源和表面活性劑間的比例,就可以實現疏-親水性能的調控,工藝過程簡單,對于污染物降解和環境的改善具有重大意義。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及。
    技術介紹
    在光催化反應過程中,污染物在催化劑表面的吸附是影響光催化降解的重要因素之一,提高污染物在催化劑表面的傳質作用,可提高污染物的催化降解。而大多數穩定難以降解的有機污染物,都有著較高的脂水分配系數或脂氣分配系數,又由于TiO2系催化劑,需要在水分子的形成的羥基自由基作用下來實現其氧化有機污染物的目的,故而保證適量水的浸潤,也是催化降解技術中的關鍵。因此調控催化劑表面的親-疏水的雙親性,提高其對有機污染物的吸附能力,將是一條提高光催化降解效率的新途徑。
    技術實現思路
    本專利技術的目的在于提供了,它具提高疏水性持久性污染物的吸附,工藝過程簡單的優點。本專利技術是這樣來實現的,它包括以下步驟:(I)鈦箔預處理:將鈦箔依次用丙酮、乙醇超聲洗凈備用;(2)有機電解液的配制:含氫氟酸2wt%的二甲基亞砜40ml ; (3)二氧化鈦的陽極氧化:在40 V直流電壓下,以鈦箔(LXW=I X 3 cm)為陽極,鉬片(LXW=I X 3 cm)為陰極,在電解液中電解制備二氧化鈦納米管;(4) 二氧化鈦的晶化及N摻雜:在氮氣氛圍中,500° C下煅燒已制備的TiO2 NTs 5h,使其轉化成銳鈦礦和金紅石等晶型的TiO2 NTs ;前驅體的制備:稱取一水檸檬酸1.0g和十八胺1.0g^4.0g溶于25ml乙醇溶液,改變其摩爾比制成不同樣品,將混合物攪拌Ih后產生的白色絮狀物抽濾,并用乙醇清洗若干次后,烘干得白色粉末, 碾磨細碎備用;(6)疏水性碳點修飾的TiO2 NTs的制備:稱取適量前驅體粉末,均勻散在N/Ti02 NTs上面,5°C /min的升溫速度下,升溫至300°C,恒溫保持2h。其原理是:以檸檬酸為碳源,以十八胺為表面活性劑,這些低熔點前驅體(檸檬酸:153°C,十八胺:53°C),均勻地鋪在經過了摻氮處理的二氧化鈦納米管陣列(N/Ti02 NTs)上,以50C /min的升溫速度,升溫至300°C恒溫保持2h,使其在N/Ti02 NTs表面形成液體狀態,不僅利于充分熱解脫水形成羧酸銨鹽基團(-NH3+ _C0 -),也便于得到單分散性較好的微小納米級碳點顆粒(CDs)負載的N/Ti02 NTs,同時也實現了表面疏水改性。同時,只要通過改變碳源和表面活性劑間的比例,就可以實現疏-親水性能的調控,步驟十分簡單。本專利技術的技術效果是:本專利技術基于應用陽極氧化法制備的TiO2 NTs具有比表面積大,較大的長徑比的優點,經過高溫煅燒同時完成TiO2銳鈦礦的晶化和摻雜氮元素雙重目的。通過改變碳源和表面活性劑的比例,調控親-疏水性,將前驅體高溫熔融在TiO2納米管表面,摻N的TiO2納米管陣列可有效降低禁帶寬度提高了可見光響應,而修飾了疏水性碳點(CDs)后又成功實現了疏水性的表面改性有利于對疏水性持久性污染物的吸附從而達到很好的光催化降解目的;并且本專利技術工藝過程簡單,對于污染物降解和環境的改善具有重大意義。附圖說明圖1為本專利技術的碳點⑶s修飾的TiO2 NTs的掃描電子顯微鏡圖。圖2為本專利技術的CDs/N/Ti02 NTs的拉曼圖。圖3為本專利技術CDs/N/Ti02 NTs的紅外圖。圖4為本專利技術TiO2 NTs和CDs/N/Ti02 NTs的紫外漫反射圖。圖5為本專利技術接觸角示意圖。具體實施例方式實施例1:(1)鈦箔預處理:將鈦箔依次用丙酮、乙醇超聲洗凈備用;(2)有機電解液的配制:含氫氟酸2wt%的二甲基亞砜40ml ; (3)二氧化鈦的陽極氧化:在40 V直流電壓下,以鈦箔(LXW=I X 3· cm)為陽極,鉬片(LXW=I X 3 cm)為陰極,在電解液中電解制備二氧化鈦納米管;(4) 二氧化鈦的晶化及N摻雜:在氮氣氛圍中,將TiO2 NTs在500°C溫度下煅燒5h ; (5)前驅體的制備:稱取一水檸檬酸1.0g和十八胺1.3g溶于25ml乙醇溶液,摩爾比約為1:1,將混合物攪拌Ih后產生的白色絮狀物,抽濾并用乙醇清洗后,烘干得到白色粉末,碾磨細碎備用;(6)疏水性碳點修飾的TiO2 NTs的制備:稱取適量前驅體粉末,均勻散在N/Ti02 NTs上面,5°C /min的升溫速度下,升溫至300°C,恒溫保持2h。此時制備的到的CDs/N/Ti02NTs 的接觸角為 66°。實施例2:(1)鈦箔預處理:將鈦箔依次用丙酮、乙醇超聲洗凈備用;(2)有機電解液的配制:含氫氟酸2wt%的二甲基亞砜40ml ; (3)二氧化鈦的陽極氧化:在40 V直流電壓下,以鈦箔(LXW=I X 3 cm)為陽極,鉬片(LXW=I X 3 cm)為陰極,在電解液中電解制備二氧化鈦納米管;(4) 二氧化鈦的晶化及N摻雜:在氮氣氛圍中,將TiO2 NTs在500°C溫度下煅燒5h ; (5)前驅體的制備:稱取一水檸檬酸1.0g和十八胺2.5g溶于25ml乙醇溶液,此時二者摩爾比約為1:2,混合物攪拌Ih后將有白色絮狀物產生,抽濾并用乙醇清洗,烘干得白色粉末,碾磨細碎備用;(6)疏水性碳點修飾的TiO2 NTs的制備:稱取適量前驅體粉末,均勻散在N/Ti02 NTs上面,5°C/min的升溫速度下,升溫至300°C,恒溫保持2h。此時制備的到的CDs/N/Ti02NTs的接觸角為75。。實施例3:(1)鈦箔預處理:將鈦箔依次用丙酮、乙醇超聲洗凈備用;(2)有機電解液的配制:含氫氟酸2wt%的二甲基亞砜40ml ; (3)二氧化鈦的陽極氧化:在40 V直流電壓下,以鈦箔(LXW=I X 3 cm)為陽極,鉬片(LXW=I X 3 cm)為陰極,在電解液中電解制備二氧化鈦納米管;(4) 二氧化鈦的晶化及N摻雜:在氮氣氛圍中,將TiO2 NTs在500°C溫度下煅燒5h ; (5)前驅體的制備:稱取一水檸檬酸1.0g和十八胺3.Sg溶于25ml乙醇溶液,使其摩爾比約為1:3,再對混合物攪拌Ih后產生的白色絮狀物進行抽濾并用乙醇清洗若干次后,烘干得到白色粉末,碾磨細碎備用;(6)疏水性碳點修飾的TiO2 NTs的制備:稱取適量前驅體粉末,均勻散在N/Ti02 NTs上面,5°C /min的升溫速度下,升溫至300°C,恒溫保持2h。此時制備的到的CDs/N/Ti02NTs的接觸角為86°。從圖1⑶s/N/Ti02NTs的TEM圖中,可基本看出疏水性碳點的粒徑大概為5nm左右; 從圖2樣品的拉曼圖,可看出疏水性碳點是無定形碳為主;從圖3樣品的紅外圖,可看出氮氣沒有與疏水性碳點的前驅體形成含N的基團; 從圖4樣品的紫外可見漫反射圖譜,可看出疏水性碳點修飾之后的材料,在可見光處 的吸收稍微變強,吸收邊帶也略微紅移,而在紫外區的吸收減弱; 從圖5 TiO2NTs (a)和CDs//N/Ti02NTs中,碳源和表面活性劑的摩爾比列分別為1:1、1:2、1:3時的接觸角,可看出表面活性劑的劑量越大,疏水性越強。本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種調控二氧化鈦納米管陣列表面親?疏水性的方法,其特征在于所述方法包括以下步驟:(1)鈦箔預處理:將鈦箔依次用丙酮、乙醇超聲洗凈備用;(2)有機電解液的配制:配置含氫氟酸2wt%的二甲基亞砜40ml;(3)二氧化鈦的陽極氧化:在40?V直流電壓下,以鈦箔為陽極,鉑片為陰極,在電解液中電解制備二氧化鈦納米管TiO2?NTs;(4)二氧化鈦的晶化及N摻雜:在氮氣氛圍中,將已制備的TiO2?NTs在500°C下煅燒5h,使其轉化成銳鈦礦和金紅石等晶型的TiO2?NTs;(5)前驅體的制備:稱取一水檸檬酸1.0g和十八胺1.0~4.0g,溶于25ml無水乙醇中,改變其摩爾比制成不同樣品,再將混合物攪拌1h后,得到的白色絮狀物抽濾并用乙醇清洗若干次,烘干得白色粉末,碾磨細碎備用;(6)疏水性碳點修飾的TiO2?NTs的制備:取前驅體粉末,均勻散在N/TiO2?NTs上面,5℃/min的升溫速度下,升溫至300℃,恒溫保持2h。

    【技術特征摘要】
    1.一種調控二氧化鈦納米管陣列表面親-疏水性的方法,其特征在于所述方法包括以下步驟: (1)鈦箔預處理:將鈦箔依次用丙酮、乙醇超聲洗凈備用; (2)有機電解液的配制:配置含氫氟酸2wt%的二甲基亞砜40ml; (3)二氧化鈦的陽極氧化:在40 V直流電壓下,以鈦箔為陽極,鉬片為陰極,在電解液中電解制備二氧化鈦納米管TiO2 NTs ; (4)二氧化鈦的晶化及N摻雜:在氮氣氛圍中,將已制備的TiO2 NTs在500° C下煅...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:楊麗霞丁楊彬羅勝聯
    申請(專利權)人:南昌航空大學
    類型:發明
    國別省市:

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